Способ электролитического извлечения микроколичеств свинца

Способ электролитического извлечения микроколичеств свинца

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсинк

Соцнапнстмчеснмк

Республнм

<»781226 (6l ) Дополнительное к авт. свил-ву— (22) Заявлено 12.12.78 (2l ) 2701748/23-26 с присоединением заявки,% (23) Приоритет (51)M. Кл.

С 25 В 1/00

Гееудврстееинмй комитет

СССР ао делам изобретеиий и открытий

Опубликовано 23. 1 1. 80. Бюллетень № 43 (53) УДК 546.815 (088.8) Дата опубликования описания 25 11 80

B. И. Ригин, И. В. Ркгина, H. М. Симкин к Ю. Б. Толкачников (72) Авторы изобретения

Красноярский филиал Всесоюзного научноисследовательского института строительных материалов и конструкций им. П. П. Буднккова

ÂÏÒÁ

ФВЗ : " "ИБ ,1 (7! ) Заявитель

1 (54) СПОСОБ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОГО ИЗВЛЕЧЕНИЯ

МИКРОКОЛИЧЕСТВ СВИНЦА

Изобретение относится к аналитической химки, кощсретно к электролитичес» кому методу извлечения микроколичеств свинца при определении содержания свинца в воде, почве, эолах углей, откодных горнодобывающей промышленности. >

Известен способ электролитического извлечения микроколичеств свинца на платиновом катоде (1 ).

Недостатки известного способа— свинец на катоде вьщеляется вместе со всеми другимк, способными вьщеляться на катоде, металйами, поэтому при дальнейшем определении свинца возникают многочисленные помехи от сопуствую15 щих элементов; при малых концентрациях свинца в растворе наступает равновесие при электролизе, т. е. выделяю» щийся свинец внось растворяется, его

20 осаждение прекращается и не достигается полное вьщеление его из раст-. вора; свинец способен соединяться с платиной, образуя сплавы, вследствие чего

2 возникают потери свинца и ошибки в дальнейшем определении.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ электролитического извлечения микрокачеств свинца путем осаждения двуокиси свинца на, аноде в растворе азотной кислоты, содержащей добавку меди t2j.

Недостатком известного способа является длительность процесса и невысокая степень полноты извлечения свинца из раствора.

Цель изобретения - повышение полноты извлечения свинца и ускорение процесса.

Цель достигается способом электролитического извлечения микроколичеств свинца путем осаждения двуокиси свинца на аноде из стеклографита в растворе азотной кислоты, содержащем добавку меди и мононадсерную кислоту (кислоту Каро), причем последнюю вводят в раствор в количестве 0,001-0,02 моль/л.

3 78122

Добавка мононадсерной кислоты (кислоты Каро) проявляет положительный эффект при концентрации ее в растворе порядка 0,001 моль/л, ускоряющее действие этой добавки немного возрастает при ее концентрации 0,02 моль/л. Даль- нейшее увеличение концентрации кислоты

Каро в растворе дополнительного ускоряющего действия на процесс электролиза не оказывает, поэтому повышать ее концентрацию свыше 0,02 моль/л нецеле- сообразно.

Практическое осуществление предложенного способа иллюстрируют следующие примеры.

Пример 1 . Выделение микроколичеств свинца из золы - уноса угольных электростанций. Навеску золы (100 г) кипятят 30 мин в 500 мл

4%-ной азотной кислоты с обратным холодильником для полного растворения соцержащихся в золе соединений свинца

Затем фильтруют раствор, осадок на фильтре промывают 0,1 N азотной кислотой. фильтрат и промывные воцы сое25 диняют, помещают в электролитическую ячейку, добавляют в раствор азотнокис20

Образец золы, Н9

Выделено свинца по предложенному способу

Выделено свинца по известному способу

Масса свинца; мкг

Степень изСтепень извлечеМасса свинца, мкг (средняя на 5 измерений) влечения свинца, % ния свин» ца, %

1770

1700

4250

4200

1260

800

160

10

100

840

77

41

350

97

850

220

3300

2600

94

880

180

Пример 2. Выделение свинца из раствора известной концентрации. Готовят растворы известной концентрации по свин цу путем взятия навески азотнокислого . свинца РЪ(КО Ъ и растворения ее в воде.

Конц нтраций растворов s прецелах 0,1

5,10 %. Затем раствор заданной конценПредлагаемый способ обеспечивает полное выделение свинца при очень малых

его содержаниях, щричем степень взвлечения свинца практически постоянна для любых концентраций его в объекте. Время выцеления свинца по прэцлагаемому способу намного меньше, чем по известному.

) 6 4 лую медь из расчета 2 мг меди на 1 мл раствора, добавляют кислоту Каро до концентрации 0,02 моль/л и проводят электролиз с анодом из стеклографита при аноцной плотйости тока 300 мА/см .

По окончании электролиза анод вынимают, ополаскивают водой, выделившуюся двуокись свинца растворяют в 5 мл 10%-ной азотной кислоты и в полученном растворе определяют свинец полярографически на прлярографе ЛП-7 по типовой методике, Параллельно другую навеску золы (100 г) обрабатывают как описано выше, полученный раствор подвергают электролизу с платиновым анодом в течение

120 мин как в известном способе, а выделившуюся двуокись свинца растворяют в 5 мл 10%-ной азотной кислоты и в полученном растворе определяют содержание свинца полярографически на полярографе ЛП-7 по типовой методике;

Параллельно те же образцы золы анализируют на соцержание свинца нейтронным активационным методом, à данные принимают в качестве эталона цля сравнения и расчета степени выделения свинца, которые представлены в табл. 1..

Табл и ц а 1

781226 трации делят на две равные части и с каждой выделяют свинец: иэ первойпо известному способу, т. е. электролизом на платиновом аноде; из второй— предлагаемым способом, т. е. электроли,» зом на аноде из стеклографита.с добав- кой в раствор кислоты Каро до концентрации 0,02 моль/л.

9800 9820

9770

983о 9еео

97ео

10000 1470 3200 5500 8450

98О

975 970

970

940 970

880

100 430 610

1ООО

10 1000 180 440 630 °

9eo . 985

87О

990

985

98О

500 95 1 80 . 270

490 490

486

48О

480

460

233 305 97

97

201 гО 8

12,5 18,3

100 15,2

50,О 8,О

21,2

48,6

49,О

49,0

48,5

49,2

23,0

Не обнаружеио

1,2

9,79

9,81

9,83

9,94

9,91

1О,О

4,80

4,80

4,88

4,85

Не обнорукено 4,75

To we

5,0 г,о

1,97

1,90

1,93

1,97

1 ° 81

То we

0,87

0,93

0,85

0;89

0,85

1,О

Предлагаемый способ позволяет выделять свинец гораздо быстрее, чем известный способ. Выделение возможно из очень разбавленных растворов, для которых выделение свинца по известному способу оказывается невозможным.

Формула изобретения

Способ электролитического извлечения микроколичеси в свинца в виде двуокиси свинца путем осаждения последней на аноде из раствора азотной кислоты, содержащем добавку меди, о т л и ч а1

Составитель Ф. Львович

Редактор И. Черный Техред A. Ач Корректор Й. 1"ригорук

Заказ 8194/22 Тираж 698 Подписное

ВНИИПИ Госут1арственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

10-1

10-4

10-4

1о-5

10-5

1О

6

Количество свинца, выделившегося на аноде в каждом случае, определяют по типовой методике, для чего электрод обрабатывают кипящей разбавленной азотной кислотой и полученный азотнокислый раствор полярографируют на ртутном ка. нельном электроди на пол ярографе ЛП-7,полученные результаты представлены в табл.2. Т а б и в а ° 2 ю ш и и с я тем, что, с целью повышення степени извлечения свинца и ускорения процесса, в качестве материала аноЭ5 да используют стеклографит и в раствор азотной кислоты предварительно вводят мононадсерную кислоту в количестве

0,001 - 0,02 моль/л.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

4. JOurnat OnduS

СЬеттн51г "АпаЬй,1саС Едиот, 3941,М р- 5О4,583.

2".Fresenins ЬеК8сЬгИ Яг AnahvtiPche Cftenne",1951,v.152,Р.165-470 (пРотот1п1).