Состав для спектрального анализа тугоплавких окислов

Состав для спектрального анализа тугоплавких окислов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

781604

0,3

1,5-2,5

О, 3-0,5

Показатели

Известный состав

Предлагаемый состав

136

99 6528

4752

4663

3394,3

Кобальт (элемент сравнения) 0,15

Трехокись молибдена (элемент сравнения)

Угольного порошка (химически активный буфер) Остальное

Прйменение этого состава характеризуется сравнительно высокими затратами времени на анализ (продолжитель"йость анализа одной пробы иэ"двух параллельных 136 мин) и довольно низ- 1О кой точностью получаемых результатов (относительное квадратичное отклоне)ние S„ ), 0,10-0,15).

Цель изобретения — создание состава для спектрального анализа туго- 15 плавких окислов, например рутиловых

" концентратов, с таким качественным и количественным сочетанием ингредиентов, которое при соответственно выбраннйх оптимальнйх условиях его 20 применения значительно сокращает продолжительность анализа и повышает точность-.

Для достижения указанной цели в состав, содержащий анализируемое вещество, угольный порошок и кобальт, дополнительно вводят фториды лития и магния, при следующем соотношении компонентов, вес.%:

Анализируемое ве- 30 щество 9,5-12

Фторид магния (химически активный буфер)

Фторид лития 35 (ионизирующийся буФер) 1,5-2,5

Кобальт (элемент сравнения)

Угольный порошок 40 (химически активный буфер) Остальное

Состав получают смешением 20масс.ч (мг) порошкосбраэного (иэмельченного до 200 меш) анализируемого вещества, 180 масс.ч смеси 1 — графитизировайного угольного порошка, содержащего элемент сравнения, и 8 масс.ч. смеси 2 — равных количеств Фторидов

" "лития и магния.

Продолжительность анализа одной пробы, мин

Эатраты времени щэи объеме аналитического контроля

2880 проб в год, ч/год

Стоимость анализов при укаэанном обb&MB аналитического контроля, руб/год

Смесь 1. Готовят растворением

0,08 г металлического кобальта (марки ч) в 5 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты (хч); после кипячения до удаления Окислов азота полученный раствор приливают в кварцевую чашу к

20 г графитиэированного угольного порошка (осч 7-3), упаривают на водяной бане досуха и прокаливают при 300400 С в течение 20-30 мин.

Смесь 2. Готовят механическим перемешйванием и истиранием в агатовой ступке s течение 15 мин. 0,5 г фторида лития (спч) и 0,5 г фторида магния (спч).

При данном способе реализуются оптимальные условия испарения и атомизации пробы, плотно загруженной в кратеры (1,3х4 мм) нижних и верхних угольных электродов, обточенных по высоте 10 мм до диаметра 2,8 мм, и сжигании последних в активироваиной дуге переменного тока (220 В, 12 A).

Применение этого состава сокращает расход времени анализа одной пробы на 37 мин, то есть приблизительно на

30%, что составляет 1771 ч в год (при месячном объеме аналитического контроля 240 проб); уменьшает затраты на выполнение анализов на 1268 р. в год {при тарифе лаборанта-аналитика

5 р. за одну рабочую смену); повышает точность результатов анализа кондиционных концентратов, а именно, уменьшает среднее квадратичное отклонение их для отдельных элементов от 0,10-0,15 до 0,05-0,10, то есть приблизительно в 1,5-2 раза; увеличивает эффективность производства в целом.

В таблице данные, полученные s результате испытания предлагаемого состава при анализе рутиловых концентратов, сопоставлены с характеристиками известного состава.

Аналогичные данные характеризуют составы, в Ko oðûõ анализируемыми веществами вместе рутила (Ti0 ) были технические окислы циркония и гафния (Zr0, Hf0 ), ниобия и тантала(МЬ135, Та 05), содержащие в качестве примесей, кроме укаэайных в таблице, окислы титана, кальция и др.

Таблица

781604.

Продолжение табл.

Известный Предлагаемай состав состав

Показатели

Точность определения среднеквадратическое от-" клонение результатов Sr) Al 0 0,15

Fe 03 0,10

2r0 0,13

0,10

0,05

0,06 фторид лития

Кобальт

Угольный поровюк

1,5-2,5

0,3-0,5

Остальное

Составитель О.Турулина

Редактор В.Парасюк Техред М. Рейвес Корректор Л. Иван и

Заказ 8113/42 Тираж 713 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР. по делаМ изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", Г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Состав для спектрального анализа тугоплавких окислов, включающий анализируемое вещество, угольный порошок и кобальт, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности и экспрессности анализа, в состав дополнительно вводят смесь Фто- ридов магния и лития при следующем соотношении компонентов, вес.Ъ:

Анализируемое вещество 9,5-12

Фторид магния 1,5-2,5

Источники инФормации, ® принятые во внимание при экспертизе

1. "Заводская лаборатория", М., 1965, т.31,.с.690.

2. Материалы 2-га Всесоюзного совещания спектроскопистов-аналитиков цветной металлургии, M., 1957, с.40.

3. Концентрат рутиловый. Методы анализа, ГОСТ 22939-1-78.