Адиабатический калориметр

Адиабатический калориметр

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (n)781615 (61) Дополнительное к ввт. свид-ву (51)фД. Кл, (22) Заявлено 100478 (21) 2601789/26-25

G 01 К 17/00//

G 01 N 25/48 с присоединением заявки Но (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР

ho делам изобретений и открытий

Опубликовано 231180.Бюллетень М 43

Дата опубликования описания 23,1180 (53) УДК 536.629 (088.8) (72) Авторы изобретени»

В.Н.Пророков, В.В.Долотов и Г.A.Êðåñòoâ

Ивановский хймико-технологический институт (71) Заявитель (54) АДИАВАТИЧЕСКИЙ КАЛОРИИЕТР!

Изобретение относится к области тепловых измерений и предназначено для измерения тепловых эффектов растворения полярных и неполярных газов и воздуха в жидкостях. 5

Известен колориметр для определения тепловых эффектов растворения газов в жидких растворителях, предназначенный для измерения тейловых эффектов растворения полярных газов, 10 химически взаимодействующих с растворителем Щ .

Известен также каяориметр, предназначенный для измерения небольших тепловых эффектов растворения малорастворимых неполярных газов (2 .

Однако известные калориметры не позволяют провести измерения при разных концентрациях растворяемого газа, Наиболее близким к предлагаемому 20 является высокочувствительный адиабатический калориметр для определения малых тепловых эффектов растворения твердых веществ в жидкостях, имеющий снабженную крышкой реакционную каме- 25 ру, в которой находится узел разделения ее на два реакционных объема и магнитная мешалка с держателем. Узел разделения выполнен в виде ампулы, разрушаемой в момент начала исследуе-3р

2 мого процесса растворения. Реакционная камера помещается в адиабатическую оболочку, представляющую собой тонкбстенный медный хромированный цилиндр, на внешнюю поверхность которой намотан""нагреватель иэ манганиновой проволоки, Реакционная камера вместе с адиабатической оболочкой укреплены в латунном хромированном гнезде, которое в Свою очередь, помещается в изотермическую оболочку, представляющую собой водяной термостат.В качестве датчика температуры в камере может использоваться термометр сопротивления сопротивление которого измеряется потенциометрической схемой (3) .

Однако калориметр не позволяет исследовать тепловые эффекты процессов растворения газов.

Цель предлагаемого иэобретенияповышение точности определения тепловых эффектов растворения неполярных газов в жидкостях во всей возможной области концентраций газа в растворе.

Цель достигается тем, что s адиабатическом калориметре для определения малых тепловых эффектов растворения, включающем снабженную крышкой камеру, содержащую узел разделения ее на два реакционных объема, термометр

781615

4 сопротивления, калибровочный нагреватель и магнитную мешалку с держате- . лем, узел разделения выполнен в виде мембраны, имеющей форму поршня с кольцевым уплотнением по периферии и отверстием в центре для шарикового клапана, установленного на держателе

5 мешалки, причем шток мембраны, проходящей через крышку калориметра, выполнен: полым и имеет отверстие в боконой части выше соединения его с мембраной.

Узлом разделения можно инициировать и прерывать процесс растворения газа, изменяя в любых пределах его продолжительность,:и получать изме ряемую величину теплового эффекта при различных концентрациях газа в раст"о- l5 ре.Высокая чувствительность измерительной схемы позволяет проводить калориметрические измерения в очень разбавленных растворах.

Для определения концентрации раст- щ ворившегося газа, а также для запол" нения калориметра газом имеется система напуска, На фиг. l изображен предлагаемый микрокалориметр; на фиг, 2 — схема запуска микрокалориметра; на фиг.

3 — узел «Г на фиг. l.

Микрокалориметр представляет собой тойкостенную (0,4 мм) цилиндрическую реакционную камеру 1 из нержавею- Зр» щей стали, содержащую узел разделения ее на дна объема, который имеет форму поршня и состоит из металлической мембраны 2, соединенной со што.ком 3, выполненным полым и содержащим внутри капилляр 4, связанный с

35 системой напуска калориметра.

Система напуска состоит из вакуумного насоса 5, ртутной бюретки 6 нуль-манометра 7, барботажного сосуда 8, емкости 9 с газом и вентилей

10-14. Узел разделения имеет дна отверстия 15" и 16: одно в центре поршня, другое выше места соединения штока с мембраной, в его боковой час- ти. Отверстия соединяются через шток 45 реакционной камеры 1, на противоположном конце которого укреплена рукоятка 17. По периферии мембраны 2 расположено кольцевое тефлононое уплотнение 18. Шток узла разделения герме- 5О тизируется при помощи вакуумного уплотнения 19, Для герметизации реакционной камеры служит крышка 20 с прокладкой из силиконовой резины. Через центр крышки проходит шток 3, В дно камеры 1 впаяны металлические чехлы, внутри которых. расположены термометр 21 сопротивления, выполненный из монокристалла германия, и калибровочный нагреватель {на чертеже "не показан) . Реакционная камера содержит 60 также держатель 22 мешалки, который одновременно служит и держателем шарикового клапана, закрывающего отверстие 15 узла разделения. Ось магнитной мешалки 23 расположена на рубино- 65 вых камнях, укрепленных в держателе

22.

Реакционная камера окружена адиабатической оболочкой 24, представляющей собой тонкостенный (0,6 мм) латунный хромированный цилиндр, имеющий съемные дно и крышку. На внешйей:поверхности оболочки бифилярно нанит нагреватель 25 из манганиновой проволоки. Для удобства работы реакционная камера 1 помещается в медный тонкостенный (0,4 мм), пришлифованный к ней цилиндр 26. Последний закреплен внутри адиабатическай оболочки 24 посредством двух колец 27, Между цилиндром

26 и адиабатической оболочкой помещается батарея 28 из 100 медь-константановых термопар, Между ними также проходят все подводящие провода к реакционной камере 1 (на чертеже не показаны).

Реакционная камера 1 вместе с адиабатической оболочкой 24 при помощи эбонитовой втулки 29 укреплены в латунном гнезде 30. Последнее помещается в изотермическую оболочку (на чертеже на показана), представляющую.собой водяной .термостат, выполненный из органического стекла. Внутри изотермической оболочки помещены также ртутная бюретка 6, нуль-манометр

7, барботажный сосуд 8 и вентили ll13.

Калориметр работает следующим образом.

Вначале реакционная камера вакуумируется. Затем мембрана при помощи рукоятки 17, насаженной на шток, поднимается вверх до упора и предварительно дегазиронанный растворитель подается через капилляр 4 и отверстие

l5 узла разделения в камеру 1. После этого мембрана опускается в нижнее положение, при этом отверстие 15 закрывается шариком, установленным на держателе мешалки. Газ, предва" рительно насыщенный парамй растворителя, подается через капилляр 4 и боковое отверстие 16 узла разделения в верхнюю часть реакционной камеры. Включается привоц мешалки и схема автоматического поддержания адиабатического режима калориметра, После достижения системой равновесия .мембрана поднимается и гаэ через oTBepcãèÿ 15 и 16 вступает в контакт с растворителем. Для прекращения процесса растворения мембрана опускается до перекрытия отверстия

15 шариковым клапаном, при этом иерастнориншийся газ переходит в верхнюю часть камеры 1. Вакуумирование реакционной камеры производится при помощи вакуумного насоса 5 через открытые вентили 10 и 11. Гаэ напуска-. ется н калориметр иэ емкости 9 через вентили 11-14. При этом он проходит через барботажный сосуд 8, где насыщается царами растнорителя, Коли781615 чество растворенного газа до и после процесса растворения при постоянном давлении, устанавливаемом по нуль-манометру 7., с помощью ртутной бюретки 6 бтмечают уровни ртути. По разнице в уровнях определяют количество растворенного газа, Предлагаемый калориметр позволяет определять тепловые эффекты растворения газов. Узел разделения позволяет . многократно инициировать и прерывать процесс растворения, что дает возможность определять тепловые эффекты растворения газов при различных их концентрациях.

Формула изобретения

Адиабатический калориметр для определения малых. тепловых эффектов рас творения, включающий снабженную крышкой камеру, содержащую узел разделения ее на два реакционных объема, термометр сопротивления, нагреватель и магнитную мешалку с держателем, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, узел разделения выполнен в виде мем1 браны, имеющей форму поршня с кольЦевым уйлотнением по периферии и отверстием в центре для шарикового клапана, установленного на держателе мешалки, причем шток мембраны, проходя- .

5 щий через крышку калориметра, выпол-. нен полым и имеет отверстие в боковой части выше соединения его с.мембраной.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.. Ceci8 Е, Vandersee and Games Р. о Nutter„ Heats of so8ution of gaseons

hudrogen ch(oride and пudrogen bromide

Хп water at 250 . The Хоигпаб of

Physica8 Chemistry, 2, Alexander D.È. A caCorimetric

15 measurement of the heat.s of solution

of the inert gases in water. The

Тоигпа of РйузХса0 Chemistry. V. 63„

1959, р. 994-996, 3. Костюк В.Н., Воробьев A.Ô.

Щ Высокочувствительный адиабатический калориметр с германиевым термометром сопротивления и полупроводниковыми термопарами для измерения тепловых эффектов в растворах, ™Физическая химия, В 9, 1972, с. 2445-2447 (прототип).

Ф камриметру

Фи 2.б

Составитель В.Екаев

- Редактор И.Черный Техред Е.Гаврылешко Корректор Н.Григорук

Закаэ 8114/43 Тираж 713 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5

Ф

МеМе чу ФЮФ М. «м : =-- %. » . ° «.ю

Филиал ППП Патент,, г, Ужгород, ил. Проектная, 4