Способ изготовления индикаторной массы на основе силикагеля для определения концентрации окиси азота, двуокиси азота и их суммы

Патент 781693

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Рес убл

< и781693

Ф .б «-.

r (61) Дополнительное к авт, свид-ву В 175722 (22) Заявлено 22. 01.79 (21) 2747304/23-26 (51)М. Кл,З с присоединением заявки № (23) Приоритет

G 01 N 31/22

С 01 В 21/20

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий

Опубликовано 2 3,1 180, Бюллетень ¹ 4 3

Дата опубликования описания 2 3 11 80 (5З1 УЛК 543,272. .32(088.8) О. В. Сенкевич, Н. A. Классовская, Т. К. Поченкова и A. Н. Гуськова ! .:.- Ъ („-„-:

Всесоюзный научно-исследовательский институт горноспасательного дела (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРНОЙ МАССЫ

HA ОСНОВЕ СИЛИКАГЕЛЯ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

КОНЦЕНТРАЦИИ ОКИСИ АЗОТА, ДВУОКИСИ

АЗОТА И ИХ СУММЫ

Изобретение относится к методам газового анализа и может быть использовано для изготовления индикаторных трубок, применяемых для экспресс-определения концентрации окислов азота в воздухе шахт и карьеров при ведении взрывных работ по добыче угля и руд, а также при решении проблем по охране окружающей среды. . По основному авт. св. М 175722 иэ- 10 вестен способ приготовления индикаторной массы для определения содержания окиси азота, двуокиси азота и из суммы, который состоит в том, что индикаторную массу готовят путем обра- 15 бртки 100 r силикагеля, 0,2 г иодистого калия, 4,25 r марганцевокислого калия, 0,05 г крахмала, 0,025 г гипосульфита и 4 r хлористого натрия

jg. 20

Недостатком способа явЛяется длительное время анализа при измерении концентрации окислов азота (4-5 мин), обусловленное низкой скоростью взаимодействия индикаторной массы с окислами азота.

Время анализа при определении вьсокочастотных окислов азота обуславливает время пребывания исполнителя (и работающих) в среде опасной для 3О жизни или угрожающей iздоровью. IIo3тому снижение времени анализа при экспресс-методе повышает безопасность труда, способствует быстрому установлению опасных концентраций окислов азота.

Цель изобретения вЂ” сокращение

Ьремени анализа.

Зта цель достигается путем обработки 100 г носителя совокупностью реактивов, предварительно растворенных в 100-110 мл воды, с последующей термообработкой при 90-100 С и давлении 8,0-9,0 КПа (60-67 мм рт.ст) в течение 50-70 мин.

Данное предложение увеличивает скорость реакции за счет увеличения реакционной способности индикаторной массы.

Объем растворителя для растворения совокупности реактивов, равный

100-110 мл воды, обеспечивает полное смачивание 100 г силикагеля с переменной влагоемкостью и равномерное распределение реактивов на поверхности зерен последнего.

Если для растворения реактивов используют растворитель в объеме ме- . нее 100 мл, то порция силикагеля полностью не смачивается, реактивь на

781693 поверхности зерен силикагеля распределяются неравномерно, а полученная после термообработки индикаторная масса не обеспечивает контрастной границы перехода окрасок при реакции с окислами азота; при этом погрешность измерения концентрации превышает допустимую (25% от измеряемой величины).

Если для растворения реактивов используют объем воды более 110 мл, то реактивы теряются в избытке рас- . творителя, а погрешность измерения концентрации окислов азота индикаторной -массой, приготовленной с использованием избытка воды (более

110 мл), нестабильна и превышает значение допускаемое стандартом.

Температура и время при заданном значении величины давления от 60,0 до 67 мм .рт.ст. установлены экспериментально.

Критерии эффективной работы ин дйкаторной маСсы: заданная Ногреш ность измерения (согласно нормам технической документации не должна превышать и 25% от измеряемой величины) у четкость и контрастность раздела слоев индикаторной массы, достаточные для выполнения измерения концентрации окислов азота. .В табл. 1 и 2 представлены соответственно данные экспериментов по изучению влияния времени и температуры термообработки индикаторной массы на результат измерения окислов азота индикаторной трубкой.

Как видно из табл 1, индикаторная масса, термообработанная в течение

40-80 мин при 90-1000Ñ и давления

60-67 мм рт.ст., при взаимодействии с окислами азота не дает четкой границы раздела слоев, что снижает точность отсчета значения определяемой . концентрации и приводит к возникновению погрешности, эначительйо превьааающей допустимую.

Ийтервал времени термоббработки

50-70 мнн обеспечивает оптимальную актйвность индикаторной массы при взаимодействии с окислами азота, что выражается в четкости границы раз"дека црбреагировавшего и неп ореаги-" ровавшего слоев и в величине погрешности измерений, находящеся в пределах допустимой норовы.

Из табл. 2 видно, что; если термообработка индикаторной массы проведена при 80еС в течение 50-70 мин, то такой режим недостаточен для активации массы; результаты определения

Способ осуществляют следующим образом.

100 г силикагеля помещают в стеклянную банку с притертой пробкой и обрабатывают 100-110 мл водного раствора, содержащего 0,2 r калия иодистого, 0,05 г крахмала, 0,025 г гипосульфита, 4,25 r марганцевокислого калия и 4 r натрия хлористого. Реакционную способность приготовленной индикаторной массы цовыаают термообработкой при 90-100M, давлении 8,09,0 Ktla (60-67 мм рт. ст) в течение

50-70 мин.

После охлаждения индикаторная масci "готова для снаряжения индикаторных

50 трубок для экспресс-определения окислов азота в воздухе в диапазоне от

0 до 0:005 об.а. окислов азота не удовлетворяют по контрастности раздела слоев и погрешности измерения. Термообработка, проведенная при lloeC, также ухудшает показания индикаторной трубки.

GpH воздействии на индикаторную

® массу температуры 90-100ОС получены результаты, удовлетворяющие как по . качеству приготовления индикаторной массы, так и по погрешности измерения концейтрации окислов азота. )Я Следовательно, с целью активации индикаторной массы рекомендуется следующий режим термообработки: при заданном давлении 60-67 мм рт.ст. время термообработки индикаторной массы 502О 70 мин, температура 80-100 С.

Этот режим термообработки позвоЛяет ййиготовить индикаторную массу, обеспечивающую сокращение вдвое времени анализа при измерении концентрации окислов азота, при сохранении четкости и контрастности границы раздела слоев и величины погрешности измерения, что повышает безопасность и производительность труда, делает более оперативным контроль за состаM вом атмосферы в выработках шахт и карьеров после проведения взрывных работ.

781693 Г а б л и ц а

Концентрация окислов asoia и ловерочной сМеси, об.t, установленная по ГОСТ 17577-72

Время термо обраВ

О, 00023

0,00085

0,00202 ботки мин;

Качество границ раздела слоев

Качество гра!нй!ц раздела слоев

Качество границ раздела слоев

О, 00035+52! 1

Не Нечеткая рас- размытая считывалась ю! ii !! !!

Нечеткая, 0,0015 +77,7 размытая

Нечеткая Выше разутая 0,005

Э! !!!!ю!

0,0015 +77,7

0,00090 +5,9

Выше

О, 005

40 0,00040 +73,0 . 0,00040 +73,0

0,00025 +8,7! ! ° ! ° !! ! !

° ! !! ! !

0,0018 -10,8

Четкая, контрастная цвет синий ! ° ° ! ° ° !

Четкая, контрастная„ цвет синий

Э! °

Ф! i!

Четкая, контрастная цвет синий

° !! ! ° !!

-10,8

-0 9

50 О, 00025 +8,7

0,00022 +4,5

0,0018

0,0020

0,00090 +5,9

0,0018 -10,8

0,00023 0,0

Четкая контрастная, цвет синий ! ° °

° . ° °

О., 000 90 +5,9

Четкая конт« растная, цвет синий

° ° °

° Э!

Четкая контрастная, цвет синий

i! ° ! ° °

60 0,00025 +8,7

О!00025 +8,7

-О!9

-0,9

0,0020

0,00085 0,0

0,0020 »0,9

Четкая контрастная цвет синий

° Э, °

Ф! !!

Четкая, . контрастная, цвет синий

° !«ю!

° ° Ф!

Четкая, кону-. растйаяг цвет синий !

Т !!

° °,! !

0,00022 +4,5

+8,1

+811

0,0022

0,00075 -11.,7

0 ° 00075 llý 7

70 0,00020 -12,6 ,0,00020 -12,6

0,0014 -30,6

Цвет серый нет контрастной границы !! ° !! ° °

0,0016 -30,4

Цвет серый нет . контрастной границы !! °

° ° !

0,0005 «41,2

Цвет серый нет контрастной границы

f ° ° !

0,0014

-30., 6

-30,6

0,0005 «41.,2

О 0006 -29,4

80 0.,00016 -30:,4

О ОЪ016 -30,4!! !!

М« .

:Кон-ция окислов азота, об.Ъ, установленная по трубке

Погрешность измерения

Ъ,от иэме-" ряемой величины

Кон-ция окислов азота, об Ъ установленная по трубке

Погрешность измерения

Ъ, от иэмеряемой величины

Кон-ция окислов азота, об.Ъ! установленная по трубке

Погреш но сть измерения, В,от

eesмеряемой вели чины

781693

Таблица2

Концентрация окислов азота в поверочной смеси, об.Ф, установленная по ГОСТ 17577-72

Темпе,ратура режима

Ес

0,00023

0,00085

0,00202

Пог-

Качество границ раздела слоев

+77,7

0,00035 +52,1 Нечеткая 0,0015 размытая

Не рас- считыва лась ее вв

Нечеткая размытая

Нечеткая! Выше размытая 0,005

Е 1

11 11

80 0,00035 +52. 1

0,0015 +77,7

0,0017 +100,0

Выше

О, 005

Выше

0,005

11 11 ве«ее

0,00040 +73,0

11 ее

0,00085 0,0

0,00026 +13,0

Четкая, контрастная, цвет синий

11 11

1.111

0,00180 -10,8

Четкая, контрастная, цвет синий

11 11

Четкая

; контра стнаяе цвет синий е ° «!e е

90 0,00026 +13,0

0,00026 +13,0

О, 00090 +5,9

0,00090 +5,9

0,00180 -10,8

0,00200 -0,9

0,00075 -11,7

Четкая контрастная цвет синий

0,00220 +8,1

Четкая, контрастная, цвет синий

0,00023 0,0

Четкая контрастная, цвет синий

100 0,00023 0,0

0,00025 +8,7

1 1 I 1

1 1 ° 1

I I I I

1 I ° 1

0,00216 +6,9

0,00220 +8, 1

0,00085 0,0

0,00075 -11,7 е ° «е е

11 I в

0,0005 -41,2

0,0014 -30,6

110 0,00016 -30,4

Цвет серый, нет контрастной границы

0,0005

° 1 ° 1

1 I Е °

0,0014- -30,6

0,0014 -30,6

-41,2

0,00016 -30,4

О 00016 -30,4. Кон-ция,: кисло в аз ота, б. Ве становенная о трубке

Пог» реш ность измерения, Ъ,от измеряемой. величины

Цвет серый, нет ,контра стной границы е е е е

I 1 1 °

Кон-ция окислов азота, об. В, установленная по трубке

Погреш-. но сть измерения

Ф,от измеряемой величины

Цвет серый, нет контрастной границы

1 I ° ° е ° «e!

Кон-ция окислов азота, об.Ъ1 установленная по трубке решность измерения, Ъ,от измеряемой величины

781693

Формула изобретения

Составитель А. Жаворонкова

Редактор B. Парасюк Техред А.щепанская Корректор Е. Пайн

Заказ 8120/47 Тираж 1019 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

ЮЪ м

Филиал ППП Патент, .г,. ужгород, Ул. Проектная, 4

Способ изготовления индикаторной массы на основе силикагеля для определения концентрации окиси азота, двуокиси азота. и их суммы по авт.св.

9 175722, о т л и ч а ю щ н и с я тем, что, с целью сокращения времени анализа, 100 г носителя обрабатывают смесью реагентов, предварительно растворенных в 100-110 мл воды, с последующей термообработкой при 90-100еС и давлении 60-67 мм рт.ст. в течение

50-70 мин.

Источники информации, принятые во внимание прн экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

В 175722, кл. G 01 N 31/22 4/16., 23.10.63.