Способ получения 2,6-ди-третбутилфенола

Способ получения 2,6-ди-третбутилфенола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

яяИитыО-Т I - ":- "" л,тзйчот к) з

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

«»783297 (6t) Дополнительное к авт. сеид-ву (53)hh Кл 3 (22) Заявлено 110876 (2f) 2409070/23-04

С 07 С 39/06

С 07 С 37/14 с присоединением заявки Йо

Государственный комитет

СССР ао делам изобретений н открытий (23) Приоритет

Опубликовано 3011,80, Бюллетень Hо44 (53) УДК 547.563. .1. 07(088. 8) Дата опубликования описания 3(11180

Ю. И. Мичуров, Б. А. Яншевский, P. A. Филиппова, sl, А. гурвич, и. ю. логутов, С. А. егоричева, И. М. Белгородский и С. Г. Выборов (72) Авторы изобретения

Стерлитамакский опытно-промааленнйй нефтехимический завод и Новокуйбышевский филиал Государственного проектного и научно-исследовательского института промяшленности синтетического каучука (71) Заявители

I (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИ-TPET.БУТИЛФЕНОЛА

Изобретение относится к области нефтехимической и химической промышленности, в частности к усовершенствованному способу получения

2,6-ди-трет.бутилфенола, который 5 находит применение при производстве фенольных стабилизаторов.

Известен способ получения 2,6-ди« трет.бутилфенола алкилированием фенола чистым изобутиленом в при- 10 сутствии фенолятов выход 2-трет.бутилфенола (2-ТБФ) и 2.6-ди-трет.бутилфенола (2,6-ТБФ) 1j.

Однако недостатком этого способа является высокая стоимость применяемого чистого изобутилена, который выделяют специальными методами из фракции С .

Наиболее. близким к предлагаемому способу по технической сущности и 20 достигаемому результату является " способ получения 2,6-ди-трет.бутилфенола алкилированием фенола смесью изомерных бутенов, содержащей около

50% изобутилена в присутствии ката- 25 лизатора растворенного алюминия. Температура алкилирования смесью бутиленов составляет 70-250ОС, преимущественно 90-130оС (2) . Полученные таким образом продукты почти свободный от

2 примесей втор. бутилфенолов, однако

/ количество примесей не указано.

Проверка чистоты трет.бутилфенолов, полученных согласно прототипу показывает наличие в продуктах реакцйи до ЗЪ орто-втор.бутилфенолов.

Целью изобретения является уменьшение образования побочных втор.бутилфенолов.

Поставленная цель достигается тем, что при алкилировании фенола смесью изомерных бутенов предлагается в исходный фенол добавлять моно-трет.бу" тилфенол в количестве 20-50 мол.Ъ и процесс вести при постепенном снижении температуры от 110-120оС при концентрации изобутилена в смеси иэомернЫх бутенов 20-95 вес.в до температуры 50-75оС при концентрации иэобутилена 1-5 вес.Ъ.

Было установлено, что кроме концентрации изомерных бутенов, скорость образования 2-втор.бутилфенола зависит от степени алкилирования фенола изобутиленом.

При увеличении степени алкилирования фенола происходит одновременно снижение скорости алкилирования как изобутиленом, так и н-бутиленами.

Однако сни>хение скорости алкилирова783297

100

1,0

1,0

0,93

0,74

0,86 0,43

0,78

7.0

0,30

0,21

0,70

0,63

0,12 ния фенола н-бутиленами п значительно быст ее ка у и енами происходит 2-трет. бутилфенол (2-ТБФ) 20 б стрее, как видно иэ -втор.бутилфенол (2-ВБФ) 0,2; 4-трет. ол —,0; 2бутилфенол (4-ТБФ) О, 2, 2, 6-ди-ТБФ

Низкую селективность процесса при 69 2,4-ди-трет.бутилфенол (2 4алкйлировании чистого фенола можно - -ТБФ) 1 5 2,, — р . тилобьяснить тем, что реакция вна ."але фенол (2 4 6-т и-т р . утил5 карбонийионному мехайизму. На отно- ф ф ц выделяют 2,6лизатора ректифика ией вы е иола иэобутиленом и и-б ия е- -ди-ТБФ с концентрацией 99Ъ. Выход е ом и и- утилена>1и 2,6-ди-ТБФ составляет очень сильное влияние оказывает а ляет 68,5 мол .Ъ. темйература реакции. С повышением реактора поступает енол " температуры отношение констант скоростей алкилирования фенола н-буТ Ф и 1 растворенного алюминия. тиленами и иэобутиленом увеличивается и, соответственно, в продуктах реакции содержание 2-втор.бутилфенобутилена, со ско остью 8 ла возрастает (табл. 2) H часть реактора. Алкилирование протекает в условиях примера 1. С верха реактора выходит

Наибольшее количество 2-втор.бу- очищенная фракция, содержащая 1В изотилфенола образуется при низких бутилена. Из нижней части реактора концентрациях (менее 5Ъ) изобутиле- 2Q выходит алкилат следующего состава на, и в этом случае температура долж- мол.В: фенол 0,5 2-ТБФ 20,5; 2-854> на быть минимально снижена. Для того, 0,3; 4-ТБФ 0,2; 2,6-ди-ТБФ 73; 2,4чтобы время реакции не было бы слиш- -ди-ТБФ 2,5; 2,4,6-три-ТБФ 3. Из этоком большим в области сравнительно го алкилата после разрушения ката высоких концентрации 20% и более, 25 лизатора ректификацией выделяют температуру необходимо повышать. 2,6-ди-ТБФ с концентрацией 99%. ВыУчитывая, что максимальный выход 2,6- ход 2,6-ди-ТБФ составляет 72 мол.Ъ.

-ди«трет.бутилфенола наблюдается при Пример 3. В первую зон т емпературе не выше 120 С(оптимум при реактора поступает фенол, содержа0 первую зону атмосферном давлении 100-110 С ) тем- щий 30% 2-ТБФ и 1- растворен

0 30 пературу 120 Сследует считать мак- миния со скоростью 1 моль/час, просимальной. тивотоком со скоростью 2,8 моль/час

Н р и м е р 1. В верхнюю часть подают фракцию С, содержащую 50% противоточного реактора, поступает изобутилена, в третью зону репктора. фенол, содержащий 20 мол.Ъ 2-ТБФ и Температура в первой зоне реакто г растворенного алюминия со ско.З5 500С во второй — 75 C а в тр т и а тора ростью 1 моль/час. Фракцию С4, со- 1100С. С верха реактора выходит очидержащую 95; изобутилена, со ско- щенная фракция С, содержащая 1,5% ростью 1,6 моль/час подают в нижнюю изобутилена. Из нижней части реакточасть реактора. Реактор разделен на ра выходит алкилат следующего соста3 температурные зоны. В первой зоне 4(} ва, мол.%: фенол 3; 2-ТБФ 21,2; по ходу фенола температура 750С, во 2-ВБФ 0,2; 4-ТБФ 0,2; 2,6-ди-ТБФ 67,9, второй 1000С, а в третьей 1200C. С верха реактора выходит очищенная Из этого алкилата после разрушения фракция, содер>кащая 5% изобутилена. катализатора ректификацией выделяют

Из нижней части выходит алкилат сле- 45 2,6-ди-ТБФ с концентрацией 99%. Выход

" дующего состава, мол.Ъ: фенол 2,1, составляет 67 мол.Ъ.

Т а б л и ц а 1--Концентрация Относительное снижение скорости фенола в сме- алкилирования фенола си мол. Ъ I изобутиленом н-бутилЕнами

783297

Таблица 2

Температура, ОС

Отношение констант скорости алкилирования фенола н-бутиленами и изобутиленом

1170

110

580

130

270

Формула изобретения

Составитель Н ° Антипова

Техред С,Мигунова Корректор В. Вутж а

Редактор Е. Дайч

Заказ 9193/70 Тираж 495 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения 2,6-ди-трет.бутилфенола алкилированием фенола смесью изомерных бутенов в присутствии растворенного алюминия, о т,п и ч а ю шийся тем, что, с целью уменьшения образования побочных втор1бутилфенолов, в исходный фенол добавляют моно-трет.бутилфенол

:в количестве 20-50 мол.Ъ и процесс ведут при постепенном снижении температуры от 110-120оС при концентрации изобутилена в смеси изомерных бутенов 20-95 вес.% до темперФФУ-. ры 50-75 С при концентрации изобутилена 1-5 вес.Ъ.

Источники информации принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ Р 1137444, кл. 12q, 16, опублик. 1965..

2. Патент Великобритании

2з Р 1062298, кл. С 2 С, опублик. 1967.