Способ получения поливинилового спирта
Патент 783301
Авторы
Способ получения поливинилового спирта
Иллюстрации
Реферат
Союз Советскик
Социалистических
Республик
<>783301
ОП ИКАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИ ТЕЛЬСТВУ (6)) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04 . 12. 78 (2!) 2691153/23-05 (51)М. Кл 3
С 08 F 116/06
С 08 F 8/12 с присоединением заявки HP
Государствеиный комитет
СССР ио делам изобретений и открытий (23) Приоритет
Опубликовано30Д1ЯО. Бюллетень HP 44 (53) УДК 678. 744.
° 72.02(088.8) Дата опубликования описания 03. 12. 80 (72) Авторы изобретения
Л. Л. Еженкова, Т. В. Трапезникова, В. И. Островская, М. Э. Розенберг, Н. И. Тяжло, В. В. Консетов, Г. И. Козлова, В. П. Кельнер и С. В. Троицкий (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛОВОГО СПИРТА, .
Изобретение относится к способу получения поливинилового спирта(ПВС), который используют в качестве защитного коллоида при производстве поливинилацетатных дисперсий, в качестве связующего для шлихтования хлопчатобумажной пряжи и по другим назначениям.
Известен способ получения ПВС щелочным алкоголизмом, включающий пор- т0 ционную подачу спиртового раствора поливинилацетата (IIBA). Причем порции метанольного раствора ПВА с концентрацией 35-40% подают в метаноль ный раствор метилата натрия с концентрацией 0,05-0,5% при 40-65 С с таО кой скоростью, чтобы предыдущая порция
ПВА завершила фазу "геля" в реакционной смеси 11.
Однако этот способ не предотвра- 20 щает стадию гелеобразования, а потому требует применения мешалок специальной конструкции.
Наиболее близким к данному no технической сущности и достигаемому 25 эффекту является известный способ получения ПВС, непрерывной подачей
25-35%-ного спиртового раствора IIBA в спиртовой раствор щелочи,(концентрация щелочи в омыляющей ванне 0,01- Щ
0,2%, концентрация IIBA в спиртовом растворе 25-35 вес.%))2) .
Соотношение спиртового раствора
ПВА и спиртового раствора щелочи
1:0,04. Этот способ позволяет получить гранулированный ПВС со степенью гидролиза 98,5%.Однако этот способ позволяет получать продукт только в узком диапазоне молекулярных весов с характеристической вязкостью 0,60,9 дл/г. Применяемый 25%-ный спиртовый раствор ПВА (характеристическая вязкость 0,4-0,55 дл/г) имеет эффективную вязкость, равную 0,4.10 .
В случае применения спиртового раствора ПВА даже с концентрацией
28 масс.% эффективная вязкость при характеристической вязкости IIBA
1,29 дл/г составляет 2 ° 104, что не позволяет реализовать процесс в промышленных условиях. Кроме того, даже при использовании низкомолекулярного IIBA выход гранулированного продукта с размером частиц 0,25-2 мм не превышает 50%. В процессе также имеет место образование геля (длительность выделения ПВС составляет
2-3 мин). И наконец, проведение процесса в реакторах с интенсивным пе783301 ремешиванием требует больших энергозатрат.
----- -Целью изобретения является уменьшение энергозатрат процесса и увеличение выхода продукта с широким диапазоном молекулярного веса.
Эта цель достигается тем, что спиртовой раствор ПВА с эффективной вязкостью (Ъ вЂ” -)1,2 ° 10 -1,5 ° 10"сП ° загружают в 0,21-1,20%-ный спиртовый раствор щелочи при весовом соотношении спиртового раствора ПВА и спиртового раствора щелочи от 1,0:0,5 до 1:2.
Для сокращения расхода спирта в качестве разбавителя в.окрыляющей ванне наряду с метанолом используют и маточный раствор от омыления ПВА. Пример ы 1-3 (контрольные).
В колбу емкостью 250 мл, снабженную рубашкой, мешалкой со скоростью вращения 1000 об/мин и четырьмя тубусами для верхней загрузки компонентов реакции и нижней выгрузки готового
ПВС, загружают 60 мл метанола, 1,5мл
8%-ного метанольного раствора йаОН, нагревают смесь до 45-50оС и при этой температуре вводят в щелочную ванну со скоростью 60 мл/ч (48 г/ч)
28%-ный метанольный раствор IIBA.
:-. --Пример 4 (контрольный),В аппарат емкостью 5 м, снабженный якорной мешалкой со скоростью вращения 42 об/мин, при температуре помещения загружают 1000 кг метанола, 42 кг(5 масс.Ъ)метанольного раствора щелочи и непрерывно в течение 20 мин при 40-45оС загружают 2000 кг раствора ПВА в метаноле (температура раствора 40оС).
Пример 5, В аппарат емкостью
5 мз загружают метанол, метанольный раствор щелочи и спиртовый раствор
tIBA в количествах соответственно примеру 4 и выдерживают реакционную массу в течение 1 ч, Для стабилизации суспензии ПВС загружают 14 кг 5%-ного раствора щелочи, после чего суспензию ПВС в ма ® точнике перекачивают насосом в другой реактор с мешалкой со скоростью вращения..15 об/мин, где выдерживают при 56-58% в течение 1 ч.
Пример 6. Процесс проводят
1$ аналогично примеру 5, но только в качестве исходного полимера используют низкомолекулярный IIBA с Pg)=0,45 дл/г.
Пример 7. В аппарат емкостью
0,6 м, снабженный мешалкой со скощ ростью вращения 210 об/мин, загружают 272 кг маточного раствора, полученного в процессе по примеру 5,48кг
8%, †но раствора щелочи, после чего при 45-50ОС загружают 160 кг 10%-ного раствора tIBA в метаноле.
После часовой выдержки реакционной массы при 50-55оС для стабилизации суспензии ПВС загружают 10 кг
8Ъ-ного раствора щелочи и процесс продолжают еще 1 ч. Затем хорошо
Ç0 гранулированный порошок отделяется от маточного раствора на центрифуге.
Пример 8. Процесс проводят аналогично примеру 5, но в качестве исходного ПВА используют раствор ПВА с эффективной вязкостью 2 10>.
Условия и результаты опытов показаны в таблице. е
783301 х
И о ч о
«Ф А о а "ID Ю гЧ «!
Ю ш
М
«
° э
«!
РЪ «ф
« (Ю . О
lA !
М
Ю иъ н а Э
4Ч Ж ео ю х 3 хо ч !:а э о
Е !» ч
% Ф lA
« т-Ч
СЧ 1Л
« !
«-4 0Ъ
«Р
Ю
° «
° -Ф
0Ъ
Ю
C) М
lA
«l (Ч ь
rl Ю
СЧ tA
« I
Ю Ю
° Ф
ill
«
Ю
° 1
«-!
ИЪ! м
Ю
СЧ
Ю с (Ч ° с Д с
«-1
Ф н м е с
CV ю
« сЕ
° Ф
«
РЪ «Ф в о в
<"Ъ
Щ !
«
«
Р3
<Ч!
ЕЪ
< Ъ g 9
I«mg
Ю II! OO
Гл х х Ф
ln Ю Ch
«! 4 1 СЧ
« «
N Ю
«-4!
Ю
«У
IA
«
Ю
° В
««
Я« ф
Ю
doL3KPBd а чхие Ыдаа оииоиаоаэн
g«IH1IPdLH«I0Hox QoRа 0 бэии!!о !
Ю Ц о !
ЪЪ О
«-Ф C)
«
Ю
° °
«»!
° Ф
CI ф
Э х е ь х х
Ю O g ь о
Х И
М ь
%-!
«t
М ь
Ю е
«ф
«! сч ь с
«»
<Ч (Ч
« ь и е я х .Р о ю Ц ! !! Э
Е х х х о
0 0 с (-5 (4 х х х
Э Э х. х о о
;4:4
Ю4
Ю
IA «-! l0
СО Н Ю с «ф Я с . ф!Ъ ь с Ci
I н охе ае х не
Э ЭФ хеm
Э М
9 III Â ххо нхк охе
O II! H ох
Ц i!I еоа
o r. o
Д III о э !»
О0и !!Ъ 03 0! а хй х
Ф3 !!! Ф о< о
4 Ф О еа о нох е ххх
Йоа r
<о х а хо а
ЭО
I I хео
ozeo
gmpg аале . о ох !
::сан ч
I о ! .
Э Х х и
5I» о 3, х э н !."
ЗФ R эх о х ох а а хю он х хм ох
-хх !х ж
Нх vX e
О э х и
Ож Dm a 783301
СО lA \О с с сч о
fT) 1 O p с СО о <ч
% (СО Ф П1 с О о о (Ч
О СО с Ch
СЧ
I I 1
1 I 1 м
СО с1 Ю с Я о
С Ъ о о с -1
И 1
:х Q
0 t5
Г-(х
3 оо х 0,V н Ф е
Ф Е Е н N
0, о
Ф С <ч х u I .х с Щ Щ ь v д ч
М < IQ с
0 - L С o
Ф о о
° ° РВА%» « . «» «тмГ с юэюс %Й ««с««««с" «юз«4чс ««\!:..:.««. . - 2Ы\Ф «ъ««ъ«В «»» —:» Ф««
1 х
ы о
Ц Ц
g gem
:х х н.oem
«1 3 Я ъ
v Ro х с4 нхд
Ф «d х хФ к хо
pl xO о нйо ох
Ф о е.
0ге М
И х Р3 Ê4
«гахн хо х . ц о Ф ю 0 с Ф ю 0, с 0 с Н чох с ф е с-1 0 А< Х вЂ” х
Хях ф Щ ф
AC0m енех
Й ЭX0 хн хе
0;Э 0,Z
LQL»х
Ю Ц хс;ао
3 «3 30
FхFõ
mхmo ммАх
1 Ю Ы
omoe й-Х 1 Х
v 0 v g
-х -о сц:х асах
Г;Х1Х О
783301
Составитель Н. Котельникова
Редактор T.Новожилова Техреду.Кузьма Корректор И. Муска
Заказ 8471/28 Тираж 549 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, РаушСкая наб., д. 4/5
Филиал ППП"Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4
Изобретение позволяет получать tIBC в широком диапазоне молекулярных весов на типовом оборудовании без конструирования громоздких, дорогостоя щих энергоемких приводов.
Йспользование данного изобретения позволяет увеличить коэффициент заполнения реакторов без увеличения нагрузки на привод мешалки за счет отсутствия "геля", а следовательно, и увеличить съем продукта с единицы оборудования. Кроме того, способ позволяет для разбавления в омыляющей ванне спиртового раствора ПВА повторно использовать маточные растворы после омыления, что приводит к сокращению расхода растворителя, а также сокращает общее количество растворов, направляемых íà регенерацию.
Формула изобретения
Способ получения поливинилового спирта непрерывной подачей спиртового раствора поливиннлацетата в спиртовой раствор щелочи, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью уменьшения энергоемкости процесса и увеличения выхода продукта с широким диапазоном молекулярного веса, спиртовой раствор поливинилаце;гата с эффективной вязкостью 1,2.10 -1,5.10сП загружают в 0,21-1,20%-ный спиртовый раствор щелочи при весовом соотношении спиртового раствора поливинил © ацетата и спиртового раствора цело1
:.чи от 1,0:0,5 до 1:2.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент СНА В 3296236, кл. 260-91.3, опублик. 1967. г
2. Выложейиая заявка Японии
Щ 9 50-15504, опублик. 1975(прототип)