Способ получения органической дисперсии политетрафторэтилена или сополимеров тетрафторэтилена
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОО ИСАНИЕ
ИЗОВРETEHHÇI
К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТИЛЬСТВУ
< 783307. Союз Советских
Социалистических
Республик (6t ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 03.01.78 (2l ) 2706149/23-05 (5! )М. Кл.
Ъ
С 083 3/02
С 081 27/18 с присоединением заявки М
Гееудяретааннмй кемнтет
СССР до делам нзебретейнй н втнрытнй (23) Приоритет
Опубликовано 30.1 1.80. Бюллетень И 44
Дата опубликования ояисания 30. 11.80. (53) УДК 678.743. .41:66.063.6 .. (088.8) В. LL Бабаянц. В. В. Верхоланцев, Л. А. Бланк, Ю. А. Панщин, Ю. А. Мулин и Н. E. Явзина,(72) Автори изобретения (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКОЙ ДИСПЕРСИИ
ПОЛИТЕТРАФТОРЭТЗ ЛЕНА ЙЛЙ СОПОЛИМЕРОВ
ТЕТРАФТОРЭ ГИЛЕ НА
Изобретение относится i области йо лучения стабильных безводных органодисперсий на основе политеФрафторатилена или сополимера гетрафторатилена. (ТФЭ.) с фгорированными мономерами.
Из подобных органодисперсий получают антифрикционные покрытия icosa они вко- дят в состав композиций для получения антифрикционных покрытий, например, на поверхности режущих инструментов, рам ных и дисковых пил, различных тепло---" стойких иэделий и. т. д.
Известен способ получения органодисперсий сополимера тетрафторатилена . (ТФЭ) с гексафторпропиленом (ГФП), заключающийся в постепенном. добавле,ТФЭ инн водной дисперсии сополнмера; в нагретую до кипения, органическую жидкость, образующую с водой азеотроп, от гонке образующегося азеотропа с возвратом органического растворителя (примерно в течение 4 ч) и последующем измельчении тиксЬтропной органодиспер 2 сии в шаровой мельйице в течение 2.100 ч, предпочтительно 24 ч $1) Та-. ким способом получатот,органическую дисперсию фторполцмера концентрацйей 545 масс.%. Но ямученнаа органическая дисперсия обладает хорошей стабильностьто лишь при кснтцентрации "до 3035 масс.%; требует .длительного времен» притотовления органодисперсйи, получе-
t0 ние органодисперсии фторполимера - сравнительно сложнйй процесс в связи с использованием азеотропной отгонки воды.
Также известен способ пойучения концентрированной органодисперсии сополи15 мера ТФЭ с ГФП путем смешения водной дисперсии сополимера с формамидом, 3-25 масс.Ж; анионного или неионногенного поверхностно-активного вещества (ПАВ) и органического растворителя, растворимого в воде (спирт, ацетон, диметилформамид и t. д.) и последуюшей азеотроаной отгонки воды 2). Недостатком такого способа получения органодисперсий является введение большого коли3 783307 ф чества ПАВ, которое улетучивается при рами, включающий стации высажцения пополучении покрытия (4® 330-400 С), в лимера иэ водной фазы, водной дисперсии результате чего покрытие становится не- и рециспергацию его в органическом раст1
/ сплошным, со слабой ацгезией к субстра- ворителе, прецусматривает проведение выту. Кроме того, процесс является цоволь- саждения ф -моногидратом окиси алюно сложным в связи с использованием миния и его Редиспергацию — в органичесаэеотропной отгонки воцы из цисперсии. ком растворителе в присутствии аммоний- .
Ближайшим техническим решением к ной соли перфторированной кислоты, соцерпрецлагаемому изобре гению по техничес- жащей 6-12 атомов углероца, в количесткой сущностй и постигаемому эффекту 1р ве 1-2 масс.% (от массы полимера) . является способ получения оргайоцисперсий сополимера ТФЭ с ГФП, заключаю- Для получейия органоцисперсич исиоль- щийся в слецующем. Водную цисперсию зуют водную дисперсию полимера ТФЭ сополимеРа ТФЭ с ГПФ РазбавлЯют воцой, или сополимера ГФЭ с фторированными затем полученную РазбавленнУю воцнУю 15 мономерами (ГФП, винилфториц и т. ц.), циспе х=ию смешивают с оРганическим поЛучаемую суспенэионной полимериза=
1 растворителем, несмешивающимся с воцой цией (например, н-гексан), а затем к получен- О(-моногидрат окиси алюминия (бемит) ной смеси по кайлям при перемешивании вводится в водную цисперсию полимера в добавляют органический pBCTBopHTeJIb р вице водного золя (цлина волокон бемисмешивающийсЯ с воцой (ацетон). ПРи до- та — от 0 1 мкм цо 1 мкм, диаметро бавлении растворителя, несмешивающегося 5 мкм) концентрацией 2-4 масс, . с водой йроисхоцит высажцение полимера В качестве аммонийных солей могут
I из воцной фазы и перехоц в Растворитель использоваться аммонийные соли 2-метилнесмешивающийсЯ с воцой. ПолученнаЯ -3-оксагексановой перфторкислоты смесь расслаивается на 2 слоя: верхний, (ПАВ 1) 2,5-диметил-3,6 циоксанонасоцержащий смесь воцы и несмешивающе- новой перфторкислоты (ПАр-2),2 5 8 ãðè гося с ней растворителя, и нижний, пред- метил8,8,9-триоксацоцекановой перфторставлЯющий собой органоцисперсию фтор- кислоты (ПАР 3), перфторэнаитовой киссополимера. Органоцисйерсию отцелиют Зр лоты (ПАВ 4), перфторкаприловой кисло= от веРхнего слоЯ, цобавлЯют в нее еще ты (ПАВ»5), перфторпеларгоновой кислоодин органический растворитель (метилизобутилкетон) и выпаРивают остатки воцы. П р и e p 1-5 B реактор из
В диспеРсию цобавляют цополнительное органического сте а, Q -5 л, загружают количество РастворителЯ (метилизобУтил водную дисперсию ПТФЭ или сополимера кетона) с"полУчением оРганоциспеРсии со- ТФЭ с ГФП концентрацией 58 65%
,полимера ТФЭ с Гфп в смеси Раствори"- размером частиц 0 05 0 2 мкм, воцную лей — метилизобУтилкетона и н-гексана, . циспер,,-ию микроволокнистого бемита консоцеРжащей спецы воды. ПолУчаемое из нтрацией 4% и перемешивают содержимое пропеллерной мешалкой, работающей дает хоРошей ацгэзией к сУбстРатУ " . со скоростью 1000 б/мин, в течение
Н0 многостацийность, сравнительно низкая концентРациЯ по"Уч" мой органоаиспеРсии на ваку ..Ой воронке отфильтровывают сополимера ТФЭ с ГФП (не более микрокоагулят, соцержащий п имер и
30 масс.%; наличие следов воды, также бемит, и поцсушив ют его в термостате использование нескольких РаствоРител при -550С цо посто нного веса в теей 4S привоцит к тому, что при совмещении указанных органоцисперсий с некоторыми . После этого в коллоицную мельницу, вспомогательными пленкообразующими работающую со скоростью 3000 общин, матеРиалами обРазУетсЯ каогулЯт и ком- ж агру а порок микр каогулята полиоэйция становится непригодной к испол - MepG C 6eMHT0M цимет формамиц и амэованию. монийную соль перфторированной кислоты.
Редиспергацию вецут в течение 10 мин. ганоцисперены име1от н испе ии олученные органоцис в широком циапазоне концентраций, в is азмер частиц, -, мкм и ны при хранении. том числе высококонцентрированных.
П и м,е р 6 (контрольны с
Для джтижейия указанной цели способ 6 (й огласP н исце ии ПТФЭ или со- но прототипу). Водную дисперсию сополи
ТФЭ РФП Ий полимеров ТФЭ с фторированными мономе
5 783307 6
58,65 масс.% с размером частиц 0,05- слой. На целительной воронке отделяют
0,2 мкм разбавляют водой до 17 масс,%.. нижний слой — маслоподобную органодис590 ч. полученной разбавленной диспер- персию (200 ч.) и смешивают ее в реаксии сополимера ТФЭ с ГФП и 100 ч. торе со 180 ч, метилизобутилкетона. н-гексана загружают в реактор из органа- - Далее из полученной дисперсия при ческого стекла, -5 л и содержимое пе- 90 С отгоняют воду в течение 3-4 ч., о ремешивают пропеллерной мешалкой при добавляют в нее 100 ч. метилизобутил1000 об/мин, в течение 5 мин; во время кетона и перемешивают пропеллерной меперемешивания в реактор закапывают шалкой в течение 5 мин.
200 ч. ацетона. Полученная смесь расслаивается на 2 слоя, и частицы сополи- Составы органодисперсий, полученные мера осаждаются в нижний органический по примерам 1-6, приведены в таблице.
Состав органодисперсий
58,5 1,S 38,8
1.2
48,75
1.25
S9,2
0,8
0,4
79,6
19,5
0,5
48,75
1,25
30
Формула изобретения
Предлагаемый способ позволяет получать органодисперсии ПТФЭ илн сополимера ТФЭ с фторированными мономерами в широком диапазоне концентраций по упрощенной технологии. В получаемых по предлагаемому способу органодисперсиях отсутствует вода и дисперсионной средой является лишь один органический растворитель, что позволяет использовать широкий ассортимент пленкообразующих материалов в композициях с целью получения иэйосостойких антифрикционных покрытий, Способ получения органической дисперсии политетрафторэтилена или сополимеров тетрафторэтилена с фторированными мономерами, включающий стадии вы-. саждения гомо- или сополимера иэ водной дисперсии и редиспергации его в органи ° ческом растворителе, о т л и ч а юm и и с я тем, что, с целью упрощения процесса и получения дисперсии в широ» ком диапазоне концентраций, высаждение
7 783307 8 огидратом окиси алюминия,, 1. Патент Великобритайии. ию осуществляют в присут- М 1084840, кл. СЗР, опублик. сс.% от массы гомо- или 12.04.67..ведут о -мон
-а — рецисп"ергац ствии 1-2 ма сойолймера аммонийной соли перфторированной кислоты, содержащей 6-12 атомов 2. Патент Великобритании 1094349, углерода. ° — —.. кл. СЗР, опублик. 06.12.67.
Источники информации, 3. Патент Великобритании 1364081, принятые во внимание при экспертизе кл. СЗР, опублик 21.08.74 (прототип).
Составитель В. Балгин
Редактор Л. Новожилова Техред E.Ãàâðàíåøþ Корректор. М.Шарощи
= Заказ 6472729 . Тираж 549 " Подписное.
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретейий и открытий
113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4