Способ получения желтого железоокисного пигмента

Способ получения желтого железоокисного пигмента

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е < 783321

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Соцквлксткческнх

Республик

Ф

\ з

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено17.01.79 (2l ) 27 13958/23-26 (5! ) М. Кл.

Ъ с присоединением заявки,%

С 09 С 1/24

Ьфдврстэейный кемнтет

CCCP (23) Приоритет ве мваи взебретеннй и етхрытнй

Опубликовано 30.11.80. Бюллетень J%44 (53) УД К667.622. .117.22 (088.8) Дата опубликования описания 30.11.80

В. С. Котиков, М. С. Сайдалиев, Е. А. Шапкина, М. А. Осовецкий, А. A. Бубнов, H. Г. Краснобай и В. Ф. Сирин (72) Авторы изобретении (73) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛТОГО ЖЕЛЕЗООКИСНОГО

ПИГМ Е HTA

1 2

Изобретение относится к технологии процессом известный способ предусматриполучения желеэоокисных пигментов жел- вает дополнительную обработку зародышетого цвета, используемых в лакокрасоч- вой суспензии серной кислотой, устраняюной области промышленности, щей дефектность кристаллического строеИэвестный способ получения желтых ния зародышевых частиц и улучшающей желеэоокисных пигментов обычно состоит их структуру $2), иэ процесса приготовления зародышей гйд- - Однако необходимость использования роокиси железа путем взаимодействия серной кислоты усложняет технологичесводных растворов сульфата железа и ще- кий процесс, ухудшает условия труда и лочи с последующим окислением продукта свяэанй с- дойолнйтейьными "МатериальньтlO их взаимодействия, преимущественно киС- ми затратами, лородсодержащим газом при нагревании Бель изобретения — упрощение и повыи синтеза пигмента путем обработки заро- ние экономичности процесса.. дышевой суспензии, содержащей сульфат . Поставленная цель достигается описыдвухвалентного железа кислородом sonlike- ваемым способом "получения желтого же= --:" - т5 ха или воздушно-аммиачной смесью в при- лезоокисного пигмента путем вэаимодейсутствии металлического железа $1),-"-"-- — сФвйя водных растворов сульфата двухваНедостатком известного способа явля- "ттентного железа и щелочи, окисления проется то что он практически стабильй6 " дукта ax-"éçàÊìîÚåйствия, искусственного ие позволяет получить пигмент высшего"" старения полученной суспенэий зародышей качества марки Ж-О, соответствующего -" в маточном растворе при 60-100 С до требованиям ГОСТ-18172-72.. содержания железа в осадке по сухому

Для получения пигмента более стабиль- остатку 86,0-87,59о и последующей ее ных свойств в соответствии с описаййьтй обработки в присутствии сульфата двухва3 7833 лентного железа кислородсодержащим газом.

Отличие способа состоит в том, что суспензию зародышей после окисления подвергают искусственному старению в маточ3 ном растворе при 60-100ОС до указанного содержания железа в осадке по сухо- му остатку 86,0-87,5%, Предложенный способ упрощает процесс получения желтого желеэоокисного пигмен- 1Е та вследствие отсутствия необходимости использования серной кислоты и благодаря ликвидации емкостной и насосной аппаратуры на линии подачи серной кислоты.Кроме того, способ экономичен по сравнению с прототипом вследствие сокращения затрат на серную кислоту.

Данный способ улучшает условия труда и обеспечивает безопасность процесса ввиду исключения из него процесса агрессивного реагента — серной кислоты, П р Й м е р 1. В лабораторный реакз ор емкостью 3 л загружают концентрированный раствор сульфата железа, содержащий 120 r Fr50g rr воду до суммарного д объема 1,5 л. В полученный раствор с концентрацией F.e50 80 г/л загружают

60 мл 25%-ного растора аммиака, и вклю. чают подачу воздуха через барботер со скоростью 6 л/мин примерно. через 1 5 ч до изменения цвета суспензии и от темно-синего до тускло-желтого и снижения рН с 8 до 3,5-4,0, указывающего на окончание процесса окисления.

Подачу воздуха затем прекращают, суспензию зародышей нагревают при перемешивании мешалкой до 90M и выдерживают при атой температуре 2 ч до содержа-. ния железа в осадке 87,2-87,4% в лересчете на 0 (по сухому остатку),указывающего на окончание процесса сгарения.

В реактор далее доливают раствор сульата железа с концентрацией 240 г/л

М до объема 3 л, нагревают смесь до 75ОС и через суспензию продувают смесь воздуха и газообразного аммиака при скорости подачи воздуха 3 л/мин и с

21 4 регулируемой скоростью подачи аммиака при рН суспензия, поддерживаемой в пределах 3,5t 0,3.

Упарку суспенэии компенсируют добавлением вначале раствора сульфата железа, а затем воды. Общее количество загружаемого сульфата железа рассчитывают из условия получения 120 г/л пигмента. Цо достижении цвета продукта уровня эталона светлого допуска марки Ж-0 син- тез прекращают.

Пример 2. В промышленный pearsтор синтеза зародышей емкостью 12 м загружают концентрированный раствор сульфата железа иэ расчета подачи 900кг - О на 4,1 м раствора при концентрации 220 г/л. Затем подают в реактор воду до достижения суммарного объема

10 м . Далее загружают аммиачную воду из расчета подачи 66 кг ИМ на 0,35 мЪ при концентрации воды 24% и включают подачу воздуха в нижнюю часть реактора с расходом 180 м /ч и окиспяют осадок

Ъ в течение 1,5-2,0 ч. !

Ло достижении суспенэией величины рН 3„5-4,0 и тускло-желтого цвета подачу воздуха прекращают, суспенэию далее нагревают острым паром до 70 С и выдерживают при атой температуре в течение 3 ч до содержания железа в осадке по сухому остатку 86,5-86,8% в пересчете на Pr О, что указывает на окончание процесса старения зародышей.

Зародышевую суспензию затем перекачивают в реактор синтеза пигмента, доливают водой до суммарного объема 15 м и загружают металлическое железо (обреэь жести), в количестве 2,0т. Рабочую суспензию нагревают острым паром до

75 С, включают подачу воздуха в донную

О

4% часть реактора со скоростью 250 м /ч и ведут синтез при рН 3,0+ 0,2 в течение

50-60 ч до достижения продуктом цвета эталона светлого допуска марки Ж-О.

Результаты приведены в таблице.

Полученный продукт по цветовым ха.рактеристикам соответствует требованиям

ГОСТ 18172-72 к марке Ж-О.

43,5

43,8

77

Ивет пигмента яркость чистота цветового тона, %

38,3М9,1

76 -77

783321

Продолжение таблицы

579,5-580,0 580,5 580,4 доминирующая длина световой. волны, нм

Содержание железа в пересчете на 6 0, 7

86,0 $6,5

86,0

6,0

4,5-7,0 рН водной вытяжки

Содержание соединений серы в пересчете на

5@p, . Маслоемкость, r/100 r

1,0

1,0

1,5

40

35-50

14 л

Укрывистость, г/м

1 .Составитель A. Романцева

Редактор A. Соловьева Техред, С.Ma Унова Корректор С. Шомак

Заказ 8473/29 Тираж 725 Подписное

ИЙИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения щ

Способ получения желтого жепеэоокисного пигмента, включающий взаимодействие водных растворов суйьфата двухвапент- ного железа и шепочи, окисление продукта их взаимодействия с последующей обработкой полученной суспензии зародышей в присутствии сульфата двухвалентного железа киспородсодержащим газом, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрошения -и повышения экономичности 1 процесса, суспензию зародышей после окис пения подвергают искусственному старе- о нию в маточном растворе при 60-100 С до содержания железа в осадке по сухому остатку до 86,0-87,5% в пересчете на

Ге О .

Источники информации, .принятые во внимание при экспертизе

1. Беленький Е. Ф. и Рискин И. В.

Химия, и технология пигментов. Л„1974, с. 370-384.

2. Авторское свидетельство СССР

М 571494, кп. С 09 С 1/24, 1975.