Способ ионизационно-пламенного детектирования в газовой хроматографии

Способ ионизационно-пламенного детектирования в газовой хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Социалистических

Республик

Оп ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

<„,783676

К АввТОРСЖОМУ СВИ ЕТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 18. 12. 78 (2! }2698328/18-25 {51) М Кл с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет—

G N 27/62

G 01 N 31/08

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий

Опубликовано 3011.80, Бюллетень ¹ 44

{53) УДК 543. 544 (088.8) Дата опубликования описания 301180 (72) Авторы изобретения

Т.Г.Андроникашвили, В.Г.Березкин, 3.A.Ãâåëåñèàíè, A.Â.Ñîêîëîâ. и С.Э.Симонгауз

Всесоюзный научно-исследовательский и проектноконструкторский институт комплексной автоматизации н нефтяной и газовой промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИОНИЗАЦИОННО-ПЛАМЕННОГО

ДЕТЕКТИРОВАНИЯ В ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к способаманализа химических соединений различных классов в газовой фазе, в .частности к газовой хроматографии.

Для качественного и количественного определения веществ, элюируемых иэ хроматографической колонки, наиболее применим способ детектирования, заключающийся в измерении электропроводности пламени, при сгорании в ® атмосфере воздуха или кислорода смеси водорода и элюата, выходящего иэ хроматографической колонки P).

При появлении в элюате следов химических веществ электропронодность пламени резко возрастает вследствие ионизация в пламени молекул веществ.

Этот способ имеет недостаточную чувствительность для некоторь.х органических соединений. Кроме того, для Яф реализации способа требуется применение баллонного водорода, который образует с воздухом взрывоопасные смеси. Емкость баллонов с водородом ограничена, что затрудняет реализа- 25 цию способа в портативной газохроматографической аппаратуре и обусл,вливает частую смену баллонов или использование н качестве источника нодорода электролизерон, которые, помимо 30 значительного веса, обладают повышенной энергоемкостью.

Прототипом изобретения является способ иониэационно-пламенного детектирования,заключающийся н сжигании и пламени смеси кислорода и парообразного горючего материала — формамида и измерении электропроводности пламени (2) .

Однако использование данного способа подразумевает применение парообраэного формамида, который может образовывать химические соединения с различными веществами, элюируемыми иэ хроматографической колонки.

Кроме того, этот способ недостаточно чувствителен к некоторым классам соединений.

Цель изобретения — повышение чувствительности определения, расширение диапазона детектируемых соединений.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве горючего материала используется смесь окиси углерода и водорода, которую получают при термическом взаимодействии водяного пара и углерода. для этого окись углерода и водород подают в сопло горелки по каналу, 783676 предусмотренному для подачи водорода.

При этом устраняется взаимодействие анализируемых веществ с горючим материалом и искажение-результатов анализа.

Пример 1. Расход газов предлагаемого детектора: газ-носитель (азот) 50 с м мин, смес СО+И

50 ем мин воздух 600 см/мин, площадь

I Е пика вропана S 1,485 см, скорость движения диаграммной ленты V

Ю

0,0166 см/с, количество введенного в,:колонку вещества Q = 0,0252 мг, чувствительность измерительной схемы

A = 0,035 10 б а/см.

Расчет чувствительности проводился по формуле: 1%

1 485 0,035 10 1,24 104К/

Расчет пороговой чувствительности:

В (уровень шумов) = 5 ° 10 A.

П р и и е р 2 . Расчет чувствительности водородного пламенно-ионизационного детектора.

Расход газа-носителя (азота)

80 см /мин, расход водорода 70 см/мин, расход воздуха 750 см мин, скорость движения диаграммной ленты 0,066 см/с, количество введенного в колонку вещества Q = 10 мг.

Площадь пика (пропана) 5=. 6,81 см=

6,81 10

0,066 2 0,5-ГЛ25

Пороговая чувствительность данного детектора:

25Ь2 О 36 10

-1

3 = — = = 1,8 10 мГ/с. >ï А 3,9 Ор и M e р 3. Иллюстрация расширения диапазона детектируемых веществ с помощью предлагаемого способа на пламенно-ионизационном детекторе приведена на 1иг.1-3, где даны хроматограммы определения содержания соответственно 50 „М 0 H<5.

Формула изобретения

1. Способ ионизационно-пламенного детектирования в газовой хроматографии в пламени пламяобраэующего агента, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности определения и расширения диапазона детектируемых соединений, в качестве пламяобраэующего агента используетсч смесь окиси углерода и водорода, которую получают при термическом взаимодействии водяного пара и углерода.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что, в качестве пламяобразующего газа используют эквимолярную смесь окиси углерода и водорода.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. йуховицкий А,А. и др. Разовая хроматография. N., 1962, с.24-352. Авторское свидетельство СССР

У 548905, кл.G 01 tg 27/62, 1977 (прототип).