Способ превращения жидкого рацемата 1,3-дианазил-2-этил пентанона в кристаллический
Иллюстрации
Показать всеРеферат
№ 78423
Класс 12р, 171о
СССР
СПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
X АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕ)1ЬСТВУ
МКАД
С ГА.1
AТ1 1
Л. М. Куценко
СПОСОБ ПРЕВРАЩЕНИЯ ЖИДКОГО РАЦЕ
1,3-ДИАНИЗИЛ-2-ЭТИЛ ПЕНТАНОНА В КРИСТАЛ
Заявлено 9 июля 1949 года в Комитет по изобретениям и открытиям при Совете Министров СССР за Ме 401864
Опубликовано 31 января 199) года
Редактор в. Ф. Смирнов
Отв. pãä;:ктор М. M. Акншнн . 69
Предметом изобретения является способ превращения жидкого рацемата 1,3-дианизил-2-этил пентанона (1) в кристаллический. Указанный кристаллический рацемат является исходным продуктом при синтезе октофоллина, обладающего свойствами гормона-фолликулина. Синтез октофоллина описан в литературе.
Отличительной особенностью предлагаемого способа является то, что превращение жидкого рацем ата в кристаллический осуществляется нагреванием его с едким кали в спиртовом растворе. Это позволяет повысить выход октофоллина с
24,5 /а до 42,8% от теоретического.
Предлагаемый способ заключается в следующем.
Смесь, состоящая из 100 г жидкого рацемата 1,3-дианизил-2-этил пентанона (1}, 200 ил этилового спирта и 20 г едкого кали, после полного растворения последнего ставится на 4 — 5 час. в водяную баню. На слсдующий день спирт нри слабом вакууме отгоняется.
Остаток разбавляется водой и экстрагируется эфиром.
Далее следует промывание экстракта водой. После испарения эфира остаток смешивается с 200 лл метилового спирта и охлаждается до 10 С. Полученные кристаллы рацемата отфильтровываются, после чего промываются охлажденным спиртом и сушатся, В дальнейшем маточник вновь подвергается той же обработке, причем и остатку масла добавляется 100 ил этилового спирта и 10 г едкого кали. После двухкратного повторения всего процесса масло, выделенное из последнего маточника, также дает некоторое количество кристаллов рацемата.
Из 100 г жидкого рацемата, таким путем, удается получить 80 г кристаллического рацемата с температурой плавления 78 — 82 С.
Предмет изобретения
Способ превращения жидкого рацемата 1,3-дианизил-2-этил пентанона в кристаллический. отл и ч аю шийся тем, что превращение осуществляется .путем нагревания жидкого рацемата с едким кали в спиртовом растворе,