Способ превращения жидкого рацемата 1,3-дианазил-2-этил пентанона в кристаллический

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 78423

Класс 12р, 171о

СССР

СПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

X АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕ)1ЬСТВУ

МКАД

С ГА.1

AТ1 1

Л. М. Куценко

СПОСОБ ПРЕВРАЩЕНИЯ ЖИДКОГО РАЦЕ

1,3-ДИАНИЗИЛ-2-ЭТИЛ ПЕНТАНОНА В КРИСТАЛ

Заявлено 9 июля 1949 года в Комитет по изобретениям и открытиям при Совете Министров СССР за Ме 401864

Опубликовано 31 января 199) года

Редактор в. Ф. Смирнов

Отв. pãä;:ктор М. M. Акншнн . 69

Предметом изобретения является способ превращения жидкого рацемата 1,3-дианизил-2-этил пентанона (1) в кристаллический. Указанный кристаллический рацемат является исходным продуктом при синтезе октофоллина, обладающего свойствами гормона-фолликулина. Синтез октофоллина описан в литературе.

Отличительной особенностью предлагаемого способа является то, что превращение жидкого рацем ата в кристаллический осуществляется нагреванием его с едким кали в спиртовом растворе. Это позволяет повысить выход октофоллина с

24,5 /а до 42,8% от теоретического.

Предлагаемый способ заключается в следующем.

Смесь, состоящая из 100 г жидкого рацемата 1,3-дианизил-2-этил пентанона (1}, 200 ил этилового спирта и 20 г едкого кали, после полного растворения последнего ставится на 4 — 5 час. в водяную баню. На слсдующий день спирт нри слабом вакууме отгоняется.

Остаток разбавляется водой и экстрагируется эфиром.

Далее следует промывание экстракта водой. После испарения эфира остаток смешивается с 200 лл метилового спирта и охлаждается до 10 С. Полученные кристаллы рацемата отфильтровываются, после чего промываются охлажденным спиртом и сушатся, В дальнейшем маточник вновь подвергается той же обработке, причем и остатку масла добавляется 100 ил этилового спирта и 10 г едкого кали. После двухкратного повторения всего процесса масло, выделенное из последнего маточника, также дает некоторое количество кристаллов рацемата.

Из 100 г жидкого рацемата, таким путем, удается получить 80 г кристаллического рацемата с температурой плавления 78 — 82 С.

Предмет изобретения

Способ превращения жидкого рацемата 1,3-дианизил-2-этил пентанона в кристаллический. отл и ч аю шийся тем, что превращение осуществляется .путем нагревания жидкого рацемата с едким кали в спиртовом растворе,