Способ непрерывного контроля титансодержащего раствора в производстве двуокиси титана

Способ непрерывного контроля титансодержащего раствора в производстве двуокиси титана

Реферат

 

Способ непрерывного контроля титансодержащего раствора в производстве двуокиси титана, заключающийся в индикации ионов трехвалентного железа или трехвалентного титана путем подачи напряжения на систему электродов, погруженных в исследуемый раствор и индикации тока в системе электродов, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, на электроды подают напряжение от -0,3 до +0,4 В и по направлению тока в цепи определяют тип присутствующих в контролируемой среде ионов, а получение исходного продукта определяют по достижению нулевого значения тока.

Предлагаемое изобретение относится к электрохимическому способу непрерывного контроля стадии восстановления титансодержащих растворов в производстве двуокиси титана и может быть использовано в других производствах для измерения концентрации ионов трехвалентного железа. При получении двуокиси титана титансодержащий раствор, полученный растворением ильменита в серной кислоте, пропускается через железные стружки и образующийся водород восстанавливает присутствующие в растворе ионы трехвалентного железа до двухвалентного состояния. Даже незначительное содержание ионов трехвалентного железа в титансодержащем растворе снижает качество получаемого продукта двуокиси титана, и поэтому восстановление ведут до полного исчезновения указанных ионов, о чем судят по содержанию в растворе ионов трехвалентного титана, образующихся за счет восстановления части двуокиси титана. Существующий лабораторный метод контроля стадии восстановления титансодержащего раствора, основанный на объемном титровании ионов трехвалентного титана в отобранной пробе раствором трехвалентного железа известной концентрации [1] не обеспечивает оперативного получения данных о полноте восстановления, и поэтому процесс ведут до содержания ионов трехвалентного титана, исключающего в неконтролируемый период появления ионов трехвалентного железа. Это приводит к потере части получаемого продукта. Другим недостатком указанного метода контроля является низкая достоверность результатов анализа, вызванная сложностью сохранения представительности отобранной пробы, например, из-за возможного окисления кислородом воздуха ионов трехвалентного титана в процессе отбора пробы, транспортирования и самого титрования. Известен способ непрерывного контроля титансодержащего раствора в производстве двуокиси титана, заключающийся в индикации ионов трехвалентного железа или трехвалентного титана путем подачи напряжения на систему электродов, погруженных в исследуемый раствор [2] По данному способу к двум платиновым электродам подается постоянное напряжение 10 100 мВ, при котором в цепи появляется ток, вызванный окислением ионов трехвалентного титана на аноде, либо восстановлением ионов трехвалентного железа на катоде. Вследствие использования двух поляризованных электродов величина тока во внешней цепи с момента начала восстановления титансодержащего раствора с максимального значения уменьшается до нуля, а при появлении в растворе ионов трехвалентного титана начинается снова возрастание тока. Таким образом, направление тока во внешней цепи остается неизменным и поэтому опознавание вида измеряемого иона осуществляется либо путем проведения химического анализатора при непрерывном способе получения двуокиси титана, либо по характеру изменения тока в течение всего процесса восстановления при циклической технологии, когда восстанавливаемый титансодержащий раствор многократно циркулируется через железные стружки. Целью изобретения является повышение точности результата измерения и соответственно повышение качества и количества производимой двуокиси титана за счет обеспечения непрерывности контроля и возможности уменьшения доли титана, затрачиваемого не восстановление до трехвалентного состояния. Предлагаемый способ заключается в следующем. Контролируемый раствор пропускается через электрохимическую ячейку, содержащую индикаторную и генераторную системы электродов. Индикаторный электрод поляризуется с помощью потенциостата потенциалом от +0,3 до +0,4 В относительно хлорсеребряного электрода, а получение искомого продукта определяют по достижении нулевого значения тока. При этих значениях потенциала на индикаторном электроде возникает ток только при наличии в растворе либо ионов трехвалентного железа, либо трехвалентного титана. В первом случае на индикаторном электроде возникает катодный ток, вызванный электрохимическим восстановлением ионов трехвалентного железа до двухвалентного состояния, во втором случае на электроде возникает анодный ток, вызванный электрохимическим окислением ионов трехвалентного титана до четырехвалентного состояния. Таким образом, катодный ток на индикаторном электроде указывает на отклонение от регламента стадии восстановления титансодержащих растворов, анодный ток свидетельствует о полном восстановлении в растворе ионов трехвалентного железа. Количественное определение ионов трехвалентного титана осуществляется путем титрования ионами трехвалентного железа, электрохимически генерированными из раствора по реакции: Fe⁺² e __ Fe⁺³ [1] Fe⁺³ + Ti --L Fe⁺² + Ti⁺⁴ [2] При этом за счет химической реакции [2] ионов трехвалентного титана с титантом анодный ток индикаторного электрода будет уменьшаться. Конец титрования определяется достижением нуля тока индикаторного электрода. О значении концентрации в растворе ионов трехвалентного титана судят по величине тока генерирования ионов трехвалентного железа, обеспечивающего достижение нуля тока индикаторного электрода. Генерирование титанта по уравнению [1] теоретически должно давать систематическую ошибку за счет электрохимического окисления части измеряемых ионов трехвалентного титана. Однако на практике этого не происходит, во всяком случае ошибка пренебрежительно мала за счет большого избытка в анализируемом растворе ионов двухвалентного железа. Использование предлагаемого способа обеспечивает по сравнению с существующими способами надежный контроль непрерывного технологического процесса восстановления в производстве двуокиси титана, что в конечном счете способствует повышению качества производимого пигмента и увеличению выхода производимого продукта на единицу сырья.

Формула изобретения

Способ непрерывного контроля титансодержащего раствора в производстве двуокиси титана, заключающийся в индикации ионов трехвалентного железа или трехвалентного титана путем подачи напряжения на систему электродов, погруженных в исследуемый раствор и индикации тока в системе электродов, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, на электроды подают напряжение от -0,3 до +0,4 В и по направлению тока в цепи определяют тип присутствующих в контролируемой среде ионов, а получение исходного продукта определяют по достижению нулевого значения тока.