Анализатор воздуха и воды
Патент 784502
Авторы
Анализатор воздуха и воды
Иллюстрации
Реферат
Авторы изобретения Е. E. Сотников, Ю. Т. Калинин, Н. И. Бабанов, М. А. Степанова и В. Д. Сеславинская
Всесоюзный научно-исследовательский институт биологического приборостроения (71) Заявитель (54) АНАЛИЗАТОР ВОЗДУХА И ВОДЫ
Изобретение относится к области измерительной техники, в частности может использоваться для определения токсичных газообразных соединений, содержащих азот, фосфор, галогены, и частиц пыли биологического происхождения в воздухе и воде при санитарно-химическом исследовании атмосферы и промышленных вод.
Известен анализатор газов, предназначенный для определения загрязнений атмосферы (11.
Этот анализатор содержит устройство для отбора и ввода газообразной пробы, систему подготовки газов, крандозатор, пламенно-ионизационный детектор. Конструкция прибора обеспечивает его работу в режиме газоанализатора, позволяющего определять суммарную концентрацию углеводородов, содержащих в воздухе, с использованием пламенно-ионизационного детектора. Для определения атмосферных загрязнений с помощью известного устройства отобранная проба воздуха, содержащая газообразные углеводороды, подается газом-носителем через кран-дозатор на пламенно-ионизационный детектор, по сигналу которого определяется концентрация углеводородов в воздухе.
Однако, известное устройство может быть использовано только для анализа газообразных соединений. При этом применение в известном устройстве пламенно-ионизационного детектора не обеспечивает специфичный анализ токсичных азот-, фосфор- и галогенсодержащих соединений.
Из известных устройств, используемых для проведения полного анализа воздушной среды, наиболее близким по технической сущности является анализатор возду10 ха и воды, содержащий систему подготовки газов, пробоотборный клапан, краныпереключатели потока газа-носителя, систему обогащения и термодеструкции в виде коллектора с укрепленными на нижней, 15 подвижной части, улавливающими колонками, перемещаемыми в определенное положение поворотным механизмом, находящимся на верхней крышке коллектора, хроматографическую колонку, предназна20 ченную для разделения газообразных продуктов термодеструкции, и соединенную с улавливающей колонкой и через кранпереключатель потока газа-носителя с пламенно-ионизационным детектором i(2).
Недостатком известного устройства является длительное время анализа, так как интервал смещения улавливающих колонок из одного положения в следующее лимитируется временем удержания последнего го компонента на хроматографической ко3 лонке. Кроме того, это устройство не позволяет осуществлять специфичный групповой анализ воздуха и воды, содержащих элементоорганические соединения, так как пламенно-ионизационный детектор не обладает специфичностью к соединениям фосфора, азота и галогенов, что в значительной степени снижает информацию о составе анализируемых смесей.
Целью изобретения является сокращение времени анализа и повышение точности и селективности группового определения частиц пыли биологического и органического происхождения, а также токсичных газообразных соединений, содержащих азот, фосфор и галогены.
Цель достигается тем, что в анализаторе воздуха и воды пламенно-ионизационный детектор снабжен установленной над первой горелкой дополнительной горелкой со съемным платиновым наконечником, кольцевым электродом питания вокруг этого наконечника и расположенным над ним цилиндрическим коллекторным электродом, а выходы улавливающих колонок связаны через кран-переключатель с входом детектора.
Сокращение времени анализа частиц пыли и газообразных соединений из одной пробы достигается введением суммарного количества газообразных продуктов термодеструкции из улавливающей колонки через кран-переключатель непосредственно в детектор.
Повышение специфичности определения из одной пробы воздуха или воды частиц пыли биологического и органического происхождения и токсичных соединений, содержащих азот, фосфор, галогены достигается за счет анализа газообразных продуктов с использованием пламенно-ионизационного детектора, снабженного дополнительной горелкой со съемным платиновым наконечником, кольцевым электродом питания вокруг наконечника и цилиндрическим электродом над ним.
На чертеже показано предлагаемое устройство для анализа воздуха и водь., Прибор содержит коллектор, выполненный в виде неподвижной верхней крышки
1, на которой укреплен кран-переключатель 2 потока газа-носителя с приводом 3, предназначенным для переключения крана-переключателя, пробоотборный клапан 4, поворотный механизм 5, служащий для последовательного перемещения улавливающих колонок и механически соединенный с нижней подвижной частью коллектора 6, на которой укреплены четыре улавливающие колонки 7 — 10 с нагревательными спиралями. Выход улавливающей колонки соединен с двухпламенным термоионным детектором 11 с двумя горелками 12, 13 и двумя коллекторными электродами 14 и 15. На металлической
65 расходы водорода, воздуха и газа-носителя. Поджигается пламя на горелках детектора, через 5 — 10 мин прибор готов к проведению анализов. При включении воздуходувки 18 клапан 4 прижимается к нижней части коллектора 6 и анализируемый воздух протягивается через улавливающую" колонку 7, где частицы анализируемой пыли оседают на слое кварцевого песка, а свободное пространство заполняется воздухом, содержащим анализируемые химические соединения. После отбора пробы воздуха автоматически отключается воздуходувка 18, пробоотборный клапан 4 поднимается и улавливающая колонка 7 перемещается поворотным механизмом 5 в положение колонки 8. Затем включается нагреватель на колонке 8 и потоком газаносителя анализируемые соединения выдуваются через кран-переключатель 2 на двухпламенный термоионный детектор. Химические соединения, попадая на горелку
12, сгорают и образующийся ионный ток фиксируется электродом 14. Продукты сгорания направляются к горелке 13, где вступают в контакт с разогретым водородным пламенем платиновым наконечником.
При этом образуется термоионный эффект, связанный с увеличением ионизации в присутствии платины, приводящий к значительному увеличению сигнала от соединений, содержащих азот, фосфор, галогены.
По величине сигналов, фиксируемых электродами 14 и 15, определяется суммарное содержание углеводородов и токсичных соединений. Через определенный промежуток времени колонка 8 перемещается поворотным механизмом 5 в положение колонки 9, где при перекрытом с помощью крана-переключателя 2 потоке газа-носителя осуществляется статический пиролиз осажденных на кварце частиц пыли в течение выбранного интервала времени. 3атем кран 2 переводится во второе положение и колонка 9 с газообразными продуктами пиролиза подключается к детектору 11, при этом колонка 8 отключается от детектора. Газообразные продукты пиролиза в потоке газа-носителя фиксируются двумя коллекторными электродами детектора, по величинам сигналов которого оцгорелке 13 установлен съемный платинОвый наконечник 16 с расположенным вокруг него электродом 17 питания. Прибор содержит воздуходувку 18 для отбора проб воздуха через пробоотборный клапан и воздуходувку 19 с осушителем 20 для подачи воздуха в детектор и улавливающую колонку 10.
Прибор работает следующим образом.
10 Предварительно перед включением прибора в улавливающие колонки 7 — 10 засыпают кварцевый песок и в системе подготовки газов с помощью мыльно-пленочного измерителя устанавливают необходимые
300
5 ределяют концентрацию частиц пыли, а по соотношению сигналов с электродов получают дополнительную информацию — вид анализируемой пыли. После анализа продуктов пиролиза кран-переключатель 2 переводится в первое положение, включается поворотный механизм 5 и колонка переходит в положение 10, где при нагреве в присутствии воздуха, просасываемого воздуходувкой 19, осуществляется очистка кварцевого песка и стенок колонки от смолистых продуктов пиролиза. Воздух, подаваемый на детектор, предварительно очищается от органических примесей в поглотителе 20. После очистки колонки в положении 10 она перемещается приводом в, первоначальное положение 7, где начинается новый цикл анализа — отбор пробы, При анализе биологических веществ, содержащихся в воде, анализируемую пробу вводят в колонку 7, после чего при выбранных временных интервалах осуществляются все последующие стадии анализа.
Пример. Предлагаемое устройство было испытано в лабораторных условиях для анализа смеси паров углеводородов С вЂ” С, ацетонитрила и частиц хлопковой пыли.
Перед проведением анализа устанавливают в системе подготовки газов с помощью мыльно-пленочного измерителя следующие скорости потоков, мл/мин:
Скорость водорода, поступающего в нижнюю и верхнюю горелку детектора соответственно 35 и 50
Скорость подачи воздуха в детектор
Скорость подачи воздуха на очистку колонки 20
Скорость газаносителя (гелия) 50
Поджигают водородное пламя на обоих горелках детектора, через 10 мин после прогрева детектора приступают к проведению анализов.
При включении воздуходувки 18 анализируемый воздух протягивается через улавливающую колонку 7 со скоростью
10 л/мин в течение 1 мин. При этом частицы хлопковой пыли осаждаются на кварцевом песке, а пары углеводородов C> — Се и ацетонитрила занимают объем колонки
7. Затем воздуходувка отключается и улавливающая колонка 7 переводится в положение колонки 8 и включается нагреватель.
Переход улавливающей колонки из одной позиции в другую осуществлялся за 5 с, Пары углеводородов С вЂ” С и ацетонитрила, нагретые до 200 С, выводят из колонки
8 газом-носителем на двухпламенный термоионный детектор. При этом нижним электродом детектора 11 фиксируется суммарное содержание углеводородов С вЂ” С, 784502
6 а верхним электродом содержание только паров ацетонитрила. Время выхода сигналов, характеризующих концентрацию анализируемых паров, составляло 6 — 7 с. Че5 рез 45 с кран-переключатель 2 переводится во второе положение, при котором газ-носитель протекает через колонку 9. Через
1 мин от начала цикла анализа кран-переключатель 2 возвращается в первона10 чальное положение, а колонка 8 с частицами осажденной пыли переводится в положение колонки 9, где в течение 45 с осуществляется термодеструкция хлопковой пыли при температуре 700 С в атмосфере re15 лия. По окончании термодеструкции кранпереключатель 2 переводится приводом 3 во второе положение, при котором летучие продукты термодеструкции (углеводороды, азотсодержащие соединения) направляют2О ся потоком газа-носителя на детектор. По величине сигнала, снимаемого с нижнего электрода, определяют концентрацию хлопковой пыли по калибровочному графику, а по отношению сигналов нижнего и верх 25 него электродов определяют вид анализируемой пыли (для частиц хлопковой пыли это отношение составляет К-85) .
После определения продуктов термодеструкции анализируемых частиц кран-пеЗГ реключатель 2 переводится в первоначальное положение, а колонка 9 в положение колонки 10, где при температуре 700 С в атмосфере воздуха, подаваемого воздуходувкой 19, происходит дожигание смоли35 стых веществ с кварцевого песка и стенок колонки в течение 1 мин. После очистки улавливающая колонка переводится из положения 10 в исходное положение 7, после чего начинается новый цикл анализа.
40 Таким образом, предлагаемое устройство позволяет каждую минуту осуществлять полный анализ исследуемой смеси. Пороговая чувствительность специфичного определения азотсодержащих соединений по
45 ацетонитрилу составляет 5 10 — мг, галогенсодержащих соединений по хлористому метилену — 5 ° 10 — мг.
Чувствительность определения белкововитаминного концентрата (БВК) по азот50 содержащим компонентам составляет 5
° 10 — 4 мг, а по суммарному сигналу от углеводородов — 5. 10- мг.
Повышение чувствительности и специфичности определения частиц пыли био55 логического происхождения и токсичных химических соединений достигается на предлагаемом устройстве при одновременном сокращении длительности анализа до одной минуты.
60 При анализе в воде смеси углеводородов, ацетонитрила и белково-витаминного концентрата жидкая проба вводится шприцевым дозатором в колонку 7 в количестве не более 10 мкл, после чего при прохождении вышеописанных стадий анализа оп784502
8 ределяют содержание углеводородов, ацетонитрила и белково-витаминного концентрата по соответствующим калибровочным графикам.
Проведение испытания предлагаемого устройства показали, что введение суммарного количества анализируемых газообразных химических веществ непосредственно в двухпламенный термоионный детектор позволяет в несколько раз сократить время получения сигналов, доведя его до 6 с, а общее время анализа частиц пыли с оценкой ее вида уменьшить до одной минуты.
При этом удалось повысить чувствительность определения частиц пыли по суммарпому сигналу углеводородов, фиксируемых нижним электродом детектора, в 2 раза.
Известный газовый хроматограф позволяет осуществлять неспецифичный анализ воздуха за 2 — 3 мин.
Применение двухпламенного термоионного детектора в предлагаемом устройстве повысило специфичность определения соединений, содержащих азот, фосфор и галогены на фоне углеводородов и по соотношению сигналов, поступающих с нижнего и верхнего электродов за одну минуту, различить вид анализируемой пыли, например, отличить пыль хлопка (К-85) от пыли шерсти (К-33) и белково-витаминного концентрата (К-6).
Анализатор может быть использован для эксперссного, высокочувствительного определения из одной пробы частиц пыли биологического и органического происхождения и химических соединений, в частности, углеводородов, хлорированных и фосфорорганических пестицидов, инсектицидов, содержащихся в воздухе и воде, и может найти широкое применение при санитарно-химическом исследовании атмосферы и промышленных вод в химической, фармацевтической, микробиологической отраслях промышленности.
Возможность автоматизированного и непрерывного контроля за содержанием спе5 цифичных загрязнений обеспечивает перспективу реального использования прибора при охране окружающей среды.
Формула изобретения
Анализатор воздуха и воды, содержащий систему подготовки газов, коллектор с укрепленными на его нижней подвижной части улавливающими колонками, переме15 щаемыми поворотным механизмом, соединенным механически с нижней частью, пламенно-ионизационный детектор, кранпереключатель потока газа-носителя, о тличающийся тем, что, с целью сокра20 щения времени анализа и повышения точности и селективности определения частиц пыли биологического и органического происхождения и токсичных газообразных соединений, содержащих азот, фосфор и га25 логены, пламенно-ионизационный детектор снабжен установленной над первой горелкой дополнительной горелкой со съемным платиновым наконечником, кольцевым электродом питания вокруг этого наконеч30 ника и расположенным над ним цилиндрическим коллекторным электродом, а выходы улавливающих колонок через кран переключатель связаны с входом в детектор.
Источники информации, принятые во
35 внимание при экспертизе
1. «Современные приборы контроля атмосферных загрязнений углеводородами» оозорная информация. М. ЦНИИТЭИприборостроения, 1977, с. 50 — 51.
40 2. Авторское свидетельство СССР № 110668, кл, G OIN 31/08, 1977 (прототип) .
784502
Составитель Г. Винокурова
Техред А. Камышникова
Редактор Л. Письман
Корректор Е. Михеева
Типография, пр. Сапунова, 2
Заказ 1441/2 Изд. Ке 217 Тираж 883 Подписное
НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5