Способ обработки дисперсного продукта на основе -окиси железа

Способ обработки дисперсного продукта на основе -окиси железа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Социалистическик

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (iI) 784753 (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 28. 09. 76 (21) 2406153/23-26

{51)М. Кл.з (32) 02. 10. 75 (23) Приоритет

С 01 С 49/06 //

С 09 С 1/24

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (31) Р 25 43 962.7 (33) ФРГ

Опубликовано 30.1180. Бюллетень Hо 44

Дата опубликования описания 30.11.80

{53) УАК 546. .723-31:621 ° . 318. 1 (088. 8) Иностранцы

Эдуард Шенафингер, Пауль Дейгнер, Манфред Олингер, Гельмут Якуш, Юрген Аморт, Гейнц Нестлер, Клаус-Дитрих Эейлер и Отто Амброс (ФРГ) (72) Авторы изобретения

Иностранная фирма

"Динамит Нобель АГ" (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ ДИСПЕРСНОГО ПРОДУКТА

НА ОСНОВЕ Г-ОКИСИ ЖЕЛЕВ А

Изобретение относится к способам обработки дисперсных железоокисных продуктов, в частности на основе окиси железа, которые могут быть исполь-, зованы в качестве магнитных пигмеи- 5 тов.

Известен способ гидрофибизации пигментов на основе окиси железа путем их обработки алкилгалогенсиланами при температуре выше 200 С (1). 10

Недостатком такого способа является то, что при применении алкилтрихлорсиланов образуется большое количество соляной кислоты. Кроме того, невысокая степень гидрофобирования не обеспечивает высокого качества пигмента.

Известен способ обработки дисперсного продукта на основе з -окиси же леза путем его суспендирования в рас- 2() творе кремнийорганического соединения, типа полиорганосилоксана, например полидиметилдисилоксана, полиметйлфенилсилоксана,перемешивания полученной суспензии, отделения из нее 25 обработанного продукта и сушки его при 110-150 С t2l.

Недостатком известного способа являются неудовлетворительные магнитные свойства получаемого пигмента.

Целью изобретения является улучшение магнитных свойств дисперсного продукта на основе )-окиси железа.

Поставленная цель достигается описываемьпл способом обработки дисперсного продукта на основе -окиси железа путем суспендирования его в,растворе кремнийорганического соединения, представляющего собой силан общей формулы RS i.(OR)q .где R — винил или алкил с числом атомов углерода от 1 до 4, незамещенный или замещенный амино- или глицидилоксигруппой;

R — метил или этил, взятого в количестве 0,5-40 вес.%, с последующим перемешиванием полученной суспензии, отделением из нее обработанного продукта и его сушкой при 50-200 С.

Отличие данного способа состоит в том, что в качестве кремнийоргани,ческого соединения используют силан вышеописанной формулы.

Другим отличием является то, что указанное кремнийорганическое соединение используют в вышеописанном количестве.

784753

ycne azz

2 ) 3,Толщина слоя, мкм 10 3 10 2 10 0 10 5 11 5

24,9 24,3 24,3

24,7

24,7 Н, кА/M

Н, мТ

AHi

А, дБ

В,дБ

Ка,дв

162 162 147 173

160

2,40

2,37

2,49 2,45

2,39

+0,7 +0,4

+0,2 +0,6 +0,2

+2,4 +2,4 +2,6 +3,3 +3,3

62,2

50,0

62,0

49,5

62,2 62,0

49,5 48,0

62,3

49,5

П р и м е ч а н и е к табл. 1. Hc — коэрци— тивная сила; Н вЂ” остаточная магнитная индукция, Rg- коэФфициент направленности (безразмерный); А — максимальная амплитуда йри 10 кГц;

A — - максимальная амплитуда при 333 Гц; В - уровень помех; К вЂ” йерекрестная модуляцйя.

При этом сушку по данному способу проводят при 50-200 С.

Указанное суспендирование исходно го пигмента проводится в присутствии добавки уксусной кислоты до рН, 2-6 или основания, например, водного раствор. — аммиака или натрового щелока до рН=7,5-10. При этом кислоту или основание добавляют к исходной органической или водной среде до добавки силана и пигмента или после их добавки.

Предложенныи способ обеспечивает улучшение магнитных свойств полученного пигмента преимущественно по остаточной магнитной индукции и коэффициенту направленности по сравнению с известным.

Характеристика магнитных свойств магнитного пигмента по данному способу дана в нижеследующих примерах.

Пример 1. Приготовляют при интенсивном размешивании три суспензии из одинаковых смесей, содержащих

1000 частеи 3 =Ге О 5000 об. частей воды и 5000 об.частей метанола, две суспензии из 1000 частеи = Fe О и 10000 об. частеи воды со следующими магнитными данными и плотностью распыления (Н = 25,4 кА/м, 3-40 ° 9 нТ м /r, S=75,4 нТ м3/г и )o =

1,22 г/сг ).

В каждую из этих суспензий добав1 ляют по 50 частей изобутилтриметоксисилана (5% в пересчете на сухую ,окись железа) . В первую и четвертую суспензии далее вводят водный раствор аммиака до рН 8,7 и 8,9 соответственно, а в третью суспензию уксусную кислоту до рН 3,1. Затем первую "ycпензию интенсивно перемешивают в течение 3 ч при 60 С, вторую при комО натнои температуре, третью и четвер- тую суспензии при 80 С, Затем из суспензий отделяют обработанные окиси железа и сушат их в течение 5 ч при

180 С.

Обработанные вышеописанным пу ем продукты на основе окиси железа испытывают на магнитные свойства при использовании Нх в магнитных лентах.

Для этого магнитные ленты изготовляют следующим образом.

В шаровую мельницу, наполненную

8000 частями стальных шариков диаметром 4,6 мм, подают 900 частей обработанной -окиси железа, и, кроме того„ 450 частей тетрагидрофурана и

450 частей 1,4-диоксана с растворимыми в них 60-ю частями сополимера из винилхлорида, диметил- и диэтилмалеата . Затем к полученной смеси добавляют 22,5 части соевого лецитина и диспергируют смесь в течение 40 ч, после этого в смесь добавляют

140 частей полиэфирного уретана, растворимого в 540 частях тетрагидрофурана и в 540 частях 1,4-диоксана, а также 1 часть стеариновой кислоты и 1 часть силиконового масла и диспергируют смесь в течение дальнейших

3 ч. Суспензию затем фильтруют, выделенную дисперсию наливают на полиэфирную пленку толщиной 15 мкм и после ориентирования магнитный слой сушат при температуре около 90 С. о

Далее слой разглаживают и сжимают до толщины 10-11,5 мкм.

В табл. 1 приведены данные магнитных свойств, изготовленных на основе обработанной вышеуказанным путем -окиси железа.

Т а б л и ц а 1 по примеру 1

784753

Нс ° кА/м

Н, мТ

Rg

АН дв

Ат,дБ

В,дВ о гдБ

24,7

2,5, 1

167

25,2

24,9

162

24,9 24,9

162 162

160

169

2,39 2,48 2,49 2,40 2,40 2,40

+0,2 +0,7 +0,8 +О;2 +0,2 +0,2

+2,9 +3(1 +2,7 +2,7 +2,7

62,0 61,9 62,1 62,1 62,1

+2 5

62,1

49,4 48,9 48,4 49,2 49,2 49,2

Таблица 3

Толщина слоя, мкм

4,1

4;5 -4,0

24,2 24,5

141 . 150

24,9

137

Нс кА/м

Hg, мТ

2,28

2,37 2,33

Пример 2. Обработку -окиси железа осуществляют аналогично примеру 1, но при условии использования в каждом из отдельных опытов следую.щих силанов в соответствующем весовом количестве:

5 частей (0,5Ъ от веса пигмента) винилтриметоксисилана, 300 частей (30% от веса пигмента) ф-аминопропилтриэтоксисилана;

400 частей (40% от веса пигмента) Пример 3. Приготовляют при интенсивном перемешивании три суспензии из 1000 частей высокодисперсного магнитного продукта на основе -— Fe O с данными по распылению (Н вЂ” .5,9 кА/м, R — 38,2 нТм /г, S = 78,6 нТм /г и p= 1,133 г/си ) в 6000 об. ед . этанола. Добавляют к суспензиям аммиак до значения рН

8,5 в количестве 100; 50 и 30 час- .

1 тей соответственно.

Суспензии нагревают в течение 1 ч с обратным холодильником . Отфильтро- 4, ванный, обработанный магнитный пиг мент на основе Я-окиси железа сушат при 100 С и давлении 12 Торр.

Изготовление и испытание магнитных лент на основе полученного пигмента осуществляют следующим образом. 45

1300 частей пигмента смешивают в шаровой мельнице емкостью 15000 об.ед. наполненной стальными шариками, с раствором 285 частей связующего поливинилформаля, содержащего 83% винилформальных, 12% винилацетатных единиц и 6% винильного спирта, в 3700 частях смеси йз одинаковых частей тетрагидрофурана и диоксана с добавкой

20 частей малеата фталевой кислоты.

K каждой из получаемых дисперсий добавляют 18 частей средневязкого силиконового масла, растворенного в

100 частях упомянутой смеси растворителя, и диспергируют полученные смеси, после чего дисперсии фильтру- 60 ют .в течение 2 ч.

Полученные магнитные дисперсии наносят посредством машины на пленку иэ полиэтилентерефталата толщиной 12 мкм и после прохождения через магнитное --глицидилоксипропилтриметоксисна н, 200 частей (20% от веса пигмента) метилтриметоксисилана;

100 частей (10% от веса пигмента) этилтриэтокснсилана, 150 частей (15% от веса пигмента) пропилтриметокснсилана, Свойства полученных на основе об работанной ) -окиси железа магнитных лент, как описано выше, представлены ь табл. 2.

Таблица 2 направляющее поле сушат при 100 С в течение 2 ч. Полученные магнитные слои далее подвергают разглаживанию и сжиманию путем валков до толщины

4-4,5 мкм. Затем нанесенные покрытием пленки режут в ленты шириной 6,253,81 мм.

Свойства полученных магнитных лент. приведены в табз. 3.

Для сравнения с известным способом обработки проводят обработку )(-окиси железа:

1) По опыту 2 50-ю частями полидиметилсилоксана;

2) По опыту 6 25-ю частями полидиметилсилоксана, 3) По опыту 13 50-ю частями полиметилфенилсилоксана, 4) По опыту 1 5-ю частями полидиметилсилоксана.

Свойства магнитной ленты, полученные аналогично вышеописанному способу, приведены в табл 4.

784753

Таблица 4

Свойство 1

2 3 4

24,6 25,3 24,4 24,3

159 146 139 137

Нс к кА/и

Н„, мТ

Rg

АН ЦБ

А,дБ

В„,ды

Ko lrnS

2,30 2,22 2,26 2,21 0,4 +0,8 — +0,3

+2,4 +2,1 - +2,4

62,2 63,0 . — 62,2

50,0 48,0 - 50,1

Составитель A. Романцева

Редактор 3. Ходакова Техред Н. Ковалева Ко екто С. ШекмаР. рр р

Подписное

Заказ 590 66 Тираж 65

ВНИИПИ Государственного комитет СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент . r. Ужгород, ул. Проектная, Сопоставление магнитных данных по изобретению и по способу-прототипу указывает на более высокие знече ния остаточной магнитной индукции, примерно на 5-10 мТ, и увеличение коэффициента направленности R на более> чем 5% по сравнению с чувственными аналогичными свойствами при сравнимости в основном других магнитных показателей обработанной -окиси желе-1 за.

Улучшенные магнитные свойства полученного по данному изобретению продукта на основе f-окиси железа значительно расширяет область его применения в пигментной и магнитной технике. формула изобретения

1. Способ обработки дисперсного продукта на основе З -окиси железа, включающий суспендирование его в растворе кремнийорганического соединения, перемешивание полученнои суспензии, отделение иэ нее обработанного продукpà и его сушку, о т л и ч а ю щ и йт с я тем, что, с целью улучшения магнитных свойств целевого продукта, в (O качестве кремнийорганического соединения ислользуют силан общей формулы RS1(OR ), где R - -винил или алкил с числом атомов углерода от 1 до 4, неэамещенный или замещенный

1$ амино- или глицидилоксигруппой; и - метил или этил.

2. Способ по и, 1, о т л и ч а ю шийся тем, что указанное крем20 нийорганическое соединение используют в количестве 0,5-40 вес.Ъ.

3. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что сушку проводят при 50-200 С.

25 Источники информации, привятые во внимание при экспертизе

1. Заявка ФРГ М 1767973, кл. 12 и 49/06, опублик. 1971.

2. Патент Франции 9 2239508, кл. С 09 С 1/24, опублик. 1975.