Способ спектрофотометрического определения воды в хлористом метилене

Способ спектрофотометрического определения воды в хлористом метилене

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

н () Союз Советснни

Социалистических

Рвс у

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

<>785192

К АВТОРСКОМУ СЭ ТВЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свод-ву — (22) Заявлено 253778 (21) 2ьоЯ415/23-28 (51)М. Кл. с присоединением заявки ивЂ

С 01 В 5/00

G 01 N 33/18

G 01 М 21/27

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытия (23) Приоритет

Опубликовано 07.1280, Бюллетень т4о 45

Дата опубликования описания 0 1280 (5З) Ю1 543. 812 (088. 8) Н.E. Мельникова, Ф.Р. Халафов, 3.И. Алиева, Ф.М. Наснров и B.A. Кренцель (72) Авторы изобретения

Институт теоретических Проблем химической техйологии

Академии наук Азербайджанской ССР (71) Заявитель (5 4 ) СПОСОБ СНЕКТРОФОТОИЕ .РРЙ ЙСКОРО ОПРЕДЕЛЕЙИЯ

ВОДЫ В ХЛОРИС ЙОИ

ИЕ1ИЛЕЙЕ

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть ис- пользовано для измерения содержания влаги в обширном диапазоне концентра-.. ций — 10-4 — 10 1о моль/л. Э

Известен способ кулонометрического определения воды электролизом НкР04, образующейся прк поглощении пятиокисью фосфора воды, содержащейся в системе (Ц . 19

Предельная концентрация влаги, какую можно определить этим способом10 " ррт. (410 о моль). Недостатком этого способа является то, что им не всегда можно определить воду непо- Я средственно в реакционной среде.

Известен способ определения коли" чества влаги в процессе осуществления катиоиной полимеризации на основе изучения влияния воды на кинетику Я полимеркзации, позволяющий определять до 10 ррт. (10 6 моль/л) воды в системе «2) .

Недостаток этого способа состоит в том, что, если концентрация оста- 2$ точной воды в системе выше величины концентрации, соответствующей максимальной скорости полимеризации, нель зя сделать каких-либо выводов относительно сокаталитического эффекта во- 39

2 дй и, следбвательно," относнтел но содержания води в системе.

Из известнык способов наиболее близким к оаисываемоку по техническому решений является сйособ ойределеикя количеств влаги s хлористом метилейе, "о8Й63йййый ла факте исчезновения= хараМтерйой дяя трифенилметильНОй СОЛИ аОЛОСЫ ПОГЛОЩЕНИЯ В ВИДИМОЙ областй сйектра при переходе соли в оксоннум в результате взаимодействия с водой, содержащейся в хлористом мЫтнлейе "«3) .

Недостатком этого способа определения влаги является то, что исходный раствор соли трйФенилметилена в хйо3Истой ЖИйаеке, "ийекиаий отмечей-ную выые"характернуто абсорбцию, готовится на основе "сухого" хлористого метнлена, каким авторы считают хлоркстый метилен,содержащий 10 ь моль/л

Воды.

Целью изобретения является повышение чувствительности анализа до

10-O моль/л.

Поставленная цель достигается описываевым способом спектрофотометркческого определения воды в хлористом ме!гклене с "НрийФЙ1а1 ем орг ",зни Ыско-го" =" ре"агент; Отлйчительным признаком

785192 4

Формула изобретения йку9икой ликии

Составитель D.Êóöåíêî

Редактор Л. Курасова Техред С .Мигунова, Корректор М. Коста

Заказ 8743/19 Тира:х 565 Подписное

ВНИЙПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 способа является то, что в качестве реагента используют этилалюминийдихлорид (ЭАД). Предложенный реагент образует с сухим хлористым метиленом оптически прозрачйую систему. В присутствии воды происходит образование окрашенных комплексов.

Сухой хлористый метилен, образующий оптически прозрачную систему с

ЭАД, получают .многократной переконденсацией предварительно высушенного iO хлористого метилена на свежепрокален- ную окись бария.

Все операции по раэбавлению, контактированию смесей и снятию электронных спектров осуществлялись в цель-1 нопаянных системах. Такая система схематически изображена на рисунке.

Стеклянный реактор (1), снабженный ампулами с гептановым раствором ЭАД определенной концентрации (2), хлорис-2 тым метиленом, содержащим определенное известное количество воды (3) и цельнопаянной кюветой (4). Перегородки ампул ломают с помощью бойков (5), при этом содержимое ампул смешивает- 25 ся в реакторе. Для каждого из приго товленных растворов через определен-, ное фиксированное время, например, 90 минут после смешивания, снимают значение Оптической плотности. Стро- gg ят калибровочную кривую зависимости оптической плотности системы хлористый метилен - вода — ЭАД от концентрации воды.

Пример. В ампулы стеклянного реактора помещают гептановый раствор

ЭАД с концентрацией 0,1075 моль/л и анализируемый раствор хлористого метилена. Всю систему вакуумируют до

1.10 — 1.10 4 мм рт.ст. Затем реактор отапивают,от вакуумной установки, ломают с помощью бойков перегородки ампулы и их содер;химое смешивают. Через 90 мин измеряют оптическую плотность и по калибровочному графику определяют содержание воды в хлористом метилене.

Предложенный способ позволяет измерять содержание влаги в обширном диапазоне концентраций — 10 —

10 "@ моль/л, т.е. является на 4 порядка более чувствительным по сравнению с известным способом.

Способ спектрофотометрического определения воды в хлористом метилене с применением органического реагента, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа до 10 моль/л, в качестве реагента используют этилалюминийдихлорид.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1 д . Sci. Industr., Зб, с, 121, 1956.

2. д . Chem. Soc. 22, с. 275, 1965.

3. International Symposium on

cationic ро1увеriгаtion, Rouen, France, 1973 (прототип).