Способ экстракционно-флуориметрического определения алюминия

Способ экстракционно-флуориметрического определения алюминия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

патон -r-r. -е-w:-=-сная б, з иоз ::а Я

0 П

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<>785197

К АВТОРСКОМУ СВИ ВТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 210378 (21) 2608963/23-26 (51) М с присоедиивиием заявки Н4

С 01 F 7/00

В 01 а 11/04

G 01 и 21/64

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 071280, Бюллетень М 45 (53) УДК 546.621. .546.426(088.8) Дата опубликования описания 07,1280 (72) Авторы изобретения

E.C. Данилин, С.Б. Саввин и Т.М. Малютина

Ордена Ленина инотитут геохимии и аналитической химии имени В.И. Вернадского и Государственный ордена

Октябрьской Революции научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промьыленности (71) Заявители (54 ) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

Изобретение относится к люминесцентным методам анализа неорганических материалов, в частности к экстракционно-флуориметрическим методам, и может быть использовано для определе.- 5 ния содержания микроколичеств алюминия в рудах, металлах и их сплавах, чистых солях, минеральных кислотах.

Известны способы определения алюминия с использованием органических 10 реагентов в фотометрическом и люминесцентном методах анализа (3g .

Известен также способ фотомет ического определения галлия с реагентом 2-окси-3-сульфо-5-нитробензол-азо-2-нафтол/нитромагнезон 121.

Известный способ не позволяет гроводить определение микроколичеств ал|оминия, поскольку не обладает по отношению к этому элементу необходи- 20 мой чувствительностью и избирательностью.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является 25 способ экстракционно-флуориметричеСкого определения алюминия в раство-. рах с применением в качестве органического реагента салицилаль-о-аминофенола (САОФ) (3) .

Согласно этому способу к воДному раствору с рН 5,8-6,0, содерхсащему

0,05-0,5 мкг алюминия в 5 мл, добавляют 0,3 мл 0,1Ъ-ного pacTBopa CAOC и через 15 мин экстрагируют образовавшийся комплекс изоамиловым спиртом, далее измеряют интенсивность флуоресценции экстракта при комнатной температуре. Способ позволяет оггределять алюминий в присутствия Fe, Си,:) . Недостатком известного способа является низкая селективность метода определения алюминия в присутствии таких элементов как Be, In Zn

Sc, Со, Th, Zr, P, Sn .

Целью изобретения является повышение селективности экстракционнофлуориметрического определения алюминия.

Поставленная цель достигается тем, что экстракционно-фЛуориметрическое определение алюминия проводят с использованием в качестве органического реагента 2-окси-3-сульфо-5-нитробензол-азо-2-нафтола при рН 2,7-4,0.

Предпочтительным является значение рН 3,00-3,25. желательно экстракт перед измерением люминесценции охладить до минус 150-196 С.

Ф .е :Ф

785197

Составитель IO.Куценко

Редактор Л.Курасова Техред С .Мигуновa Корректор М.Коста

Заказ 8743/19 Тираж 565 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r, Ужгород, ул. Проектная, 4

ОтлиЧительными признаками способа

-является осуществление флуоресцентной реакции алюминия с реагентом

2-окси-3-сульфо-5-нитробензол-азо-2-нафтолом при определенных значениях рН, а также температурный режим определения, обеспечивающие высоку:о изби- 5 рйтельнбсть и чувствительность определения алюминия. ,Сущность способа состоит в следующем.

К водному раствору с рН 2,7-4,0, содержащему 0,004-0,06 мкг алюминия/мп, добавляют 0,1 мл 0,1Ъ-ного водного раствора нитромагнезона, нагревают раствор яа водяной бане 15 мин при

60-650C H экстрагируют образовавший- 15 ся комплекс алюминия с нитромагнезоном 5 мл н-бутилового спирта, а экстракт перед измерением интенсивности флуоресценции охлаждают до температуры не выше минус 150оС. Предпочти- 20 тельно флуоресцентную реакцию проводить при рН 3,00-3,25, а экстракт охладить до мйнус 150-196оС.

Спектр флуоресценции комплекса алюминия с нитромагнезоном представляет собой бесструктурную полосу в области длин волн 500-600 нм с максимумом при 560 нм. В качестве экстрагента рекомендуется применять н-бутиловый спирт, можно использовать амиловый и гексиловый спирты.

Определение алюминия в перренате аммония.

:Навеску перрената аммония 0,5 г растворяют в кварцевой чашке при нагревании в 15 мл воды, затем добав- З ляют 5 мл ацетатного буферного раствора с рН 3,0 и переносят содержимое чашхи в мернуш колбу вместимостью

25 мл. Далее вводят 0,1 мл 0,1%-.ного водного раствора нитромагнеэона, раз- 4Q бавляют водой до метки и нагревают содержимое колбы 15 мин при 60-65 С.

Затем раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят количественно в делительную воронку вместимостью 45

50 мл, добавляют 5 мл н-бутилового

-спирта и воронку энергично встряхивают в течение 1 мин. Органический слой, содержащий комплекс алюминия с нитро.магнезоном, переводят в сухую пробирку. Далее отбирают 0,6 мл экстракта

"в тигель, который замораживают в жидком азоте до -196 С,облучают УФ-светом с 3 = 366 нм и измеряют интенсивно®ть флуоресценции при 560-565 нм.

Содержание алюминия находят по градуировочному графику, который прямолинеен в интервале концентрацией

0,05-1 мкг алюминия на 25 мл.

Данный способ позволяет определять алюминий в интервале концентраций

0,05-1 мкг/25 мл и по -сравнению с известным характеризуется более высокой селективностью. Определению

1 мкг алюминия в объеме 25 мл не мешают 20 мг Re04, 1000 мкг 3 ; 500мкг

Ва; 300 мкг Л п; 200 мкг Ag, Zn, РЗЭ, Sn, Y; 150 мкг Be, РЬ; 100 мкг W, Th, Мп (1i), Мо, Cd, Sr, Sc; 5 мкг Fe, Cu, Ga, Селективность реакции может быть повышена в присутствии маскирующих веществ. Допустимы следующие количества: 4 мг тиосульфата натрия

З„мг винной кислоты, 5 мг гидроксил:амина солянокислого, гидразина сернокислого. Так в присутствни 3 мг винной кислоты определению 1 мкг алюминия не мешают 500 мкг Sr, РЗЭ, Y ;

200 мкг Sn, Cd.

Преимуществом данного способа по сравнению с известный является возможность экстракционно-флуориметрического определения алюминия в присутствии Be, Q n, Sn, P, Sc, Zn.

Формула изобретения

1. Способ экстракционно-флуориметрического определения алюминия с применением органического реагента, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности анализа, в качестве органического реагента используют 2-окси-3-сульфо-5-нитробенэол-аэо-2-нафтол (нитромагнезон). а определение проводят при рН 2,7-4,0.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что определение проводят при рН 3,00-3,25.

3. Способ по п.2, о т л и ч а юшийся тем, что экстракт перед измерением флуоресценции охлаждают до минус .150-196 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Исследование в области химических и физических методов анализа минерального сырья. труды кАзимса, вып. 6, 1977, с. 16-25.

2. Химические реактивы и .препараты. Иып. 35, 1973, с. 7.

3. Тихонов В.Н. Аналитическая химия алюминия. М., 1971, с. 132 (прототип).