Способ очистки реакционной массы, содержащей ароматические углеводороды, от хлористого алюминия

Способ очистки реакционной массы, содержащей ароматические углеводороды, от хлористого алюминия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советснмх

Соцмалмстмчесммх

Республнк

< 785284

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТИЛЬСТВУ (6! ) Дополнительное к авт. свмд-ву— (22) Заявлено 11. 11. 78 (21) 7696515/23-04 с присоединением заявки Нов (51)М. Кл.

С 07 С 7/17

С 07 С 15/00

Государственный комите

СССР но аелам изобретений н открытий (23) Пр . оритет—

Опубликовано 071280. 6юллетемь ¹ 45 (53) УДК 66 062.56 .07(088.8) Дата опубликования описания 071280 (72) Авторы изобретения

И.С.Паниди, П.С.Белов, Л.Б.Бухгалтер, К.М.Дюмаев, Э.Н.111яома и В.Й.Худак (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ РЕАКЦИОННОИ МАСС11, СОДЕР>РАЦЕЙ АРОМАТИЧЕСКИЕ УГЛЕВОДОРОДЫ, OT ХЛОРИСТОГО АЛЮМИНИЯ

Изобретение относится к способу очистки реакционной массы, содержащей ароматические углеводороды, от хлористого алюминия.

Известен способ очистки реакционной массы от хлористого алюминия разложением последнего водой при 1020ос f.1).

Недостатками этого способа являются образование большого количества сточных вод и безвозвратная потеря катализатора в виде шламового осадкагидроокиси алюминия. Кроме того, в результате гидролиза хлористого алюминия образуется соляная кислота, корродирующая аппаратуру.

Известен способ очистки реакционной массы от хлористого алюминия с помощью газообразного аммиака $2j.

Недостатками этого способа являются образование большого колиттества комплексного соединения - аммиаката алюминия, который в настоящее время практически не находит применения. Кроме того, разложение реакционной массы аммиаком требует использования адсорбентов большой емкости, изготовленных иэ высоколегированных сталей или титановых сплавов

Наиболее близким решением поставленной технической задачи является способ очистки реакционной массы, содержащей ароматические углеводороды, от хлористого алюминия, заключающийся в том, что реакционную массу обрабатывают бенэольным раствором высших карбос овых кислот С4р -С48 13).

Процесс ведут при 50-604С и мольном соотношении хлористого алюминия и карбоновой кислоты 1:2 при одновременной продувке реакционной массы инертным газом или воздухом с содержанием влаги 0,005-0,03 г/м до преЪ

1$ крашения выделения хлористого водорода и последующей продувкой инертным газом или воздухом, содержащим

0,05-0,2 г/м > влаги. Длительность обработки составляет в целом 7-9 ч.

2Q Недостаток этого способа заключается в том, что образующееся алюминиевое мыло, находясь в реакционной массе, интенсивно набухает в ней, что создает определенные технологи2э ческие трудности при его выделении н транспортировке. Кроме того, этот способ характеризуется длительностью процесса.

Целью изобретения является упро3Р щенне технологии н сокращение длн3 " 785284 4 тах ь нос .ги процесса очистки реакцион- Реакцию ведут при 20 С и непр рывной массы, содержащей ароматические . ной продувке инертным газом (азотом) углеводороды от хлористого алюминия. с содержанием влаги 0,005 г/м до

Согласно изобретению,поставленная прекращения выделения хлористого воцель достигается тем, что очистку ре- дорода (контроль осуществляЮт кисакц .онной массй, содержащей" зфомати -" лотным индикатором). Выделяющийся ческие углеводороды, от хлористого хлористый водород количественно улавалюминия проводят. путем обработки ливают 0,1 н. раствором KOH. Колиее карбоновой кйслотой с одновре- чество поглощенного хлористого водоменной продувкой инертным газом с рода — 38,7 г, что составляет 92,7% содержанием влаги 0,005- 0,03 г/м от теоретического. Длительность редо прекращения выделения хлористого акции 30 мин. Твердую фазу реакционводорода, а отличительной особен- ной смеси отделяют фильтрованием, ностью является использование в ка- после чего промывают толуолом и сушат. честве карбоновой кислоты уксусной,В. фильтрате не обнаружены ионы алюкислоты и проведение процесса при миния и хлора, что свидетельствует

10-20 С. о

15 о полном удалении из реакционной массы хлористого алюминия. ОтфильтроСпособ осуществляют следующим об- ванный продукт прецставляет собой разом. В реакционную массу, полу- белый мелкодисперсный порошок ацетата ченную при ацилировании толуола ук- алюминия. сусным ангидридом и содержащую от- Щ Пример 2. Процесс осущестработавший катализатор — хлористый вляют аналогично примеру 1. Реакционалюминий, при 10-20 C добавляют ук- ную массу продувают инертным газом с

"сусную кислоту в -количестве,эквивa- " содержанием влаги 0,03 г/мЗ при 10 С. лентном содержанию хлористого алюми- Длительность реакции 40 мин.Осадок йия в- реакционной массе. Содержание выделяют аналогично примеру 1.Колихлористого алюминия и хлора в реак- чество поглощенного хлористого водо- ционной массе определяют стандартными рода — 95,1Ъ от теоретического. методами. г

Уксусную кислоту добавляют к реакционной массе со скоростью,при кото- . Формула изобретения рой температура реакционной массы не повышается выше 22-23 С. На протяже- Способ очистки реакционной массы, нии всего процесса"осуществляют про- содержащей ароматические углеводородувку реакционной массы инертным га- ды, от хлористого алюминия путем об зом (аргон, азот) с содержанием влаги работки ее карбоновой кислотой с од0,005-0,03 г/м Здо прекращения выде- 35 новременной продувкой инертным газом ления хлористого водорода (контроль с содержанием влаги 0,005-0,03 г/м > осуществляют кислотным индикатором). до прекращения выделения хлористого водорода, отличающийся

Отфильтрованный, промытый толуо- тем, что, с целью упрощения технололом и высушенный продукт представ- 4р гии.и сокращения длительности проляет собой белый или слегка желтова- цесса очистки реакционной массы, в

= "тйЫФгелкодисперсный порошок ацетата качестве карбоновой кислоты испольалюминия. зуют уксусную кислоту и процесс

По окойчании реакции в реакцион- ведут при 10-20 С ной массе ионы алюминия и хлора не Источники информации, обнаружены, что свидетельствует принятые во внимание при экспертизе о полной очистке реакционной массы, 1. Паушкин Я.M., Адельсон С.В. П полученной при ацилировании толуола Вишнякова Т . П. Технология нефтехиуксусным ангидридом, от отработавше- мического синтеза, М., Химия, 1973, ro катализатора — хлористого алюминия. с.115-116.

Пример 1. К 0,3 л реакцион- о 2. Бахшизаде A.M. Очистка реакци" HoA массы, получейной при ацилирова- онной массы от хлористого алюминия ниИ толуола уксусным ангидридом и газообразным аммиаком. Нефтеперерасодер кащей отработавший катаЛйзатор — ботка и нефтехимия, 1976, М 2<с.34. хлористый алюмйний в количестве 3. Авторское свидетельство СССР 50,8 г, при постоянном перемешцва- 55 9 530874, M.кл. C 07 С 3/56, нии подают 68,6 мл уксусной кислоты. С. 07 C 7/00, 1977 (прототип).

Составитель A.Àðòåìoâ

Редактор П. орькова Техред Н. Ковалева Корректор M.Коста

Я «м ъйайммъьъ. а ъсмаь

"1

Заказ 8753/24 Тираж 495 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

rio делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5 — 1, ы1» — - - « - «

Филиал ППП. "Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная,4