Способ стабилизации низших алифатических хлоруглеводородов

Способ стабилизации низших алифатических хлоруглеводородов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Соаетснид

Социалнстическнк

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6! ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 23. 02. 79 (21) 2727396/23-04 (1)785289 (1) „К„з

С 07 С 17/42 с присоединением заявим HP—

Государственный комитет

ССС Р но делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 071280 бюллетень М 45

Дата опубликования описания 07.12,80.Р ) М" S47.412. .723.07(088.8) В.П.Скорик, В.Д.Шаповалов, А.М.Потапов,У.O .Paacaea, Н.Б.Садыков н З.Г.Расулев

I ф,,," Г .

1

1

1 „;„.:.„; (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

УФимский нефтяной институт

f (54) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ НИЗШИХ АЛИФАТИЧЕСХИХ

ХЛОРУГЛЕВОДОРОДОВ

Изобретение относится к способу стабилизации низших алифатических хлоруглеводородов и может быть использовано в процессах выделения и хранения хлоруглеводородов, например перхлорэтилена, хлорметанов (четыреххЛористого углерода).

Низшие алифатическне хлоруглеводороды относительно стабильны и могут долгое время храниться в инертной ® атмосфере, в темноте. Однако в при- сутствии.влаги, воздуха; света и т.д. они разлагаются, образуя кислые сое. динения и другие продукты разложения.

Известен способ стабилизации нкз- 15 ших алифатических хлоруглеводородов путем введения добавок, которые, как правило, растворяются в хлоруглеводородах — диэпоксисоединений бутана и фенольных соединений (1). 20

Однако используемые добавки являются труднодоступными соединениями.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и ,достигаемому результату является 2э способ стабилизации низших алифатических хлоруглеводородов путем вве- дения стабилизирующей добавки - нитроалканов, насыщенных алифатических спиртов или полиалкилэфиров али- 30 фатнческих многоатомных спиртов со-. ответственно в количестве 1,0-. 2;

О, 3-3; 0,2-3% в расчете на хлоруглеводород..Стабилизаторы эффективны в жидкой и газообразной фазах (2 ).

Недостатками такого способа являются введение в шторуглеводород органических соединений, загрязняющих исходный продукт, что в ряде случаев затрудняет его использование высокая стоимость Стабилизаторов; недостаточная эффективность стабилйз,вцик, по-. скольку в процессе хранения стабилизатор может подвергатьоя раэложекию.

Целью изобретения является удешевление и упрощЕкне -способа стабилизации и повышение стабклизнрутощего действия..Предлагается способ стабклиэацки низших алифатических хлоруглеводородов, состоящий в том, что в качестве стабилкэйруаяяей добавки иопользуют соединение, которое не растворяется в хлоруглеводородах, - металлический цинк в количестве 0,1-0,15 вес.Ъ в расчете на исходный хлоруглеводород.

Отличительным признаком способа является использование в качестве стабилизирующей добавки металлнчес3

785289

Таблица 1

Объемная скорость четыреххлористого углерода, ч

Кислотность перхлорэтилена после прохождения через насадку, вес.%

Объемная скорость перхлорэтилена, ч

Кислотность четыреххлористого углерода после прохождения через насадку,вес.Ъ

15 9

15,9

0,00039

0,00040

0,00055

0,00037

0,00041

0,00059

31,8

47,8

31,8

47,8 кого цинка в укаэанном выше количестве.

Цинк связывает соляную кислоту, образующуюся при хранении, с образованием хлоридов цинка. С другой стороны, хлориды цинка обладают очень высокой гигроскопичностью, и влага, содержащаяся в хранимом продукте, связывается в комплекс примерно та- кого состава:

42пО ZnClZ- бН О.

Используемый стабилизатор не раство- ® ряется в хлоруглеводороде и не загрязняет его.

Стабилизатор эффективен в жидкой и газообразной фазах. е Использование предлагаемого спосо- f5 ба позволяет достичь сравнимых показателей процесса стабилизации при употреблении дешевого металлического цинка, не растворяющегося в растворителе. 2О

Кислотность перхлорэтилена после пропускания его через слой насадки из цинка снижается с 0,0014 до

0,00040 вес.Ъ. Кислотность четырех хлористого углерода снижается также с 0,0021 до 0,00047 вес.%. Кислотность перхлорэтилена и четыреххлористого углерода 0,00101 вес.Ъ при хранении в присутствии цинка, например, в течение 380 суток удовлетворяет требованиям ТУ (перхлорэтилен Il сорта) и ГОСТа (четыреххлористый углерод П сорта).

Пример 1 . Снижение кислотности перхлорэтилена и четыреххлористого углерода при пропускании через 35 насадку из цинка.

Кислотность хлоруглеводорода определяют следующим образом.

Приготавливают 0,01 н. раствор едкого натра и 1%-ный раствор Фенолфталеина в спирте (используют спирт высшего сорта).

В делительную воронку помещают

100 мл перхлорэтилена и 40 мл воды.

Содержимое воронки встряхивают в течение 1-2 мин. Отделяют водный слой, прикапывают 1-2 капли Фенолфталеина и титруют 0,01 н. раствором едкого натра.

Кислотность (К) вычисляют по следующей формуле

0 0003á5 100 Ч

100- Р где V - объем щелочи, пошедший на титрование, мл; б - плотность исходного хлоруглеводорода, г/см

После пропускания перхлорэтилена через насадку из цинка определяют кислотность, как указано выше.

К = 0,00040 вес.%. Кислотность исходного перхлорэтилена после его пропускания через слой насадки из цинка снижается в 3,5 раза. По ТУ 01-965-74 кислотность перхлорэтилена для высшего сорта не выше 0,0005 вес.З. Кислотность четыреххлористого углерода снижается в 4,5 раза (т.е. с 0,0021 до 0,00047 вес.%), По ГОСТУ 4-75,его кислотность не свыше 0,0005 вес.Ъ (для щюсшего сорта).

П р и м,е р 2 . Влияние объемной скорости пропускания хлоруглеводоро да через насадку йз цинка на его кислотность.

10 г цинка помещают в стеклянную трубку, в нижней части которой имеется Фильтр Шотта. Перхлорэтилен или четыреххлористый углерод пропускают через слой цинка и определяют кислотность, как описано в примере 1. Количество хлоруглеводорода дозируют с помощью шприца, установленного на дазаторе.

Кислотность исходных хлоруглеводородов: перхлорэтилена 0,0018 вес.%, четыреххлористого углерода

0,0045 вес.Ъ.

Результаты опыта сведены в табл.1.

785289

Пример 3 . ВлиянйЕ ддитель.- ности хранения на кислотность хлоруглеводорода.

Берут шесть стальных сосудов емкостью 5 л, имеющих плотно закрывающиеся крышки. В сосуды 1-3 наливают четыреххлористый углерод, в сосуды

4-б-перхлорзтилен. В сосуды 2 и 5 опускают цинковые пластыны. В сосуды

3 и 6 добавляют стабилизатор прототипа. Количество цинка составляет

0,12% от веса хлоруглеводорода.Амализ хранимых продуктов проводят через каждые 20 суток. Кислотность определяют аналогично примеру 1. При хранении продукты находятся в атмосферных условиях. Результаты опытов сведены в табл.2.

Таблица 2

0,00048 0,00048

0,00042

0,00042

0,00044

0,00942

0,00048

20 О,ООО44

Д

0 i 00047

6О

0,00103

0,00062 0,00049 0,00049

0,00098

0,00050 0,00050

0 00481 0 00045

100

0,00135 0,00050 0,00050

0,00998 0,00048 0,00050

140

180

0,00050 0,00051

0t00049 0 00052

0 00249

0,00050

0,00059

0,00071

0,00095

0,00121

0,00165

0,00501 0,00053 0,00055

0,00897

0,00052

0,00059

0 00069

0,00080

0,00123

220

260

0,00079

0,00060

0,01002

0,03951 .

300

0,00091 0,04983

0,04503 0,00078

0,08934 0,00094 0,00123 40

0,1543

0,2106

380

0,00101 0,00145

0,1263

Редактор 3.Бородкина

Заказ 8753/24 Тираж 495 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная,4 г

Перхлорзтилен, четыреххлористый дения стабилизирующей добавки, о туглерод при хранении в присутствии л и ч а ю шийся тем, что, с цецинка в течение 380 суток не теряют лью повышения стабилизирующего дейсттоварных свойств ° вия, в качестве стабилизирующей добав

Преимуществами предлагаемого спо- ки.используют металлический цинк в соба стабилизации низших алифатичес- количестве 0,1-0,15 вес.Ъ в расчете ких хлоруглеводородов являются приме- на исходный хлоруглеводород. нение в качестве стабилизатора деше. вого металлического цинка, что уде- Источники информации, шевляет способ; повышение степени принятые во внимание при экспертизе чистоты целевого продукта, так как стабилизатор не растворяется в хлор- 1. Патент Англии 1279066, углеводороде H He загрязняет его, кл. С 07 C 17/42, опублик. 1972. упрощение процесса стабилизации. формула изобретения 2. Патент Японии 7963, * Способ стабилизации низших,алифа- 5 кл. С 07 С 17/42, 16 В 21, опублик. тических хлоруглеводородов путем вве- . 1974 (прототиц).

Составитель H.Ãîeàëîâà

Техред Т.Маточка Корректор, М. Вигула .