Способ получения дифенилметан4,4-дикарбоновой кислоты

Способ получения дифенилметан4,4-дикарбоновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскмк

Соцмалмстмчеакнк т"еспублмк о >785297

К АВТОРСКОМУ СВИ ВТИЛЬСТВУ (61) Дополнмтельмое к аат. свмд-ву—

{22) Заявлено 01. 12. 78 (21) 2690916/23-04 (5ЦМ. Кл.з

С 07 С 63/333

С 07 С 51/347 с присоединением заяакм М

Государстаеннмй комитет

СССР оо делам изобретенна и открытнй (23) Прьн.рмтет

Опубликовано 0712.80. Бюлпетемь h9 45 (53) НЖ 547.631. .7 ° 07(088.8) Дата опублмковаммяопмсаммя 07.1230 (l2) Авторы изобретения

В.Т.ДороФеев и В.Н.Соколенко

Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф.Э.Дзержинского (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛМЕТАН-4, 4-ДИКАРБОНОВОЯ КИСЛОТЫ го водорода при давлении 70 атм и использованием.до1Ыгостоятчах каталм .,— заторов гидрирования.

Цель изобретения заключается в упрощении процесса.

Поставленная, цель достигаеМся описываемым способом получения дн" фенилметан-4,4 -дикарбоновой кислоты путем обработки кислот общей формулы (1) Н где Х - ф а т я

v процесс пРоводЯт пРи 200-250©С и давлении 15-40 атм, основанием, обычно едким кали или аммиаком, в волной среде, при мольном соотнощенгн исходная кислота: основание 1т4 °

-10, соотвественно.

Отличительными признаками процесса является обработка кислоты общей

Формулы (1) Изобретение относится к областиорганического синтеза, конкретно к улучшенному способу получения диАенилметан-4,4 дикарбоновой кислоты, которая является исходным мономером для синтеза полимеров конденсационного типа.

Известен способ получения диЖднилметан-4,4е.дикарбоновой кислоты окислением бис(4-ацето4енил)метана гипо- хлоритом калия в водной среде f1).

Недостатком способа является труднодоступность исходного бис(4-ацето енил)метана, получаемого конденсацией диФенилметана с хлористым аце- 15 тилом в присутствии A IC)y в. средЕ сероуглерода с выходом 63%.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ по- 20. т лучения дифенилметан-4,4-дикарбоно вой кислоты путем каталитического гидрирования бенэофенон-4,4 дикарбоновой кислоты в щелочной среде в присутствии катализатора, обычно

Ni -Ренея, при 125 С и давлении 70. атм (2).

Недостатком известного способа является сложность технологии, обуНООС Х j 400K

НООС / Х / COOEi

785297

Формула изобретения

Составитель E.Óòêèíà .

Редактор П.Горькова Техред T.Ìàòî÷êà Корректор О.Ков нская

Заказ 8753/24 Тирам 495 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытиЯ

113035, Москва, X-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент, г.ужгород,ул.Проектная,4

Н ! где Х -C

ll и й1 CCf. при 200-250 С и давлении I5-40 атм, при мольном соотношении исходная кислота:основание 1:4-10, что позволяет упростить процесс.

Преимуществом данного способа, при равноценности методов синтеза . исходных кислот жидкофазным окислением соответствующих углеводородов © (3) - для прототипа и (4) для 1,1-дихлор-2,2-ди (п-карбоксифенилэтилена является упрощение процесса, которое достигается ведением прбцесса при давлении 15-40 атм, без при- 33 менения. взрывоопасного водорода и дорогостоящих катализаторов гидрирования.

Пример 1. В автоклав помещают 8,43 r (0,025 моль) 1,1-дихлор-2,2-ди(п-карбонксифенил)этилена, 6,16 r (0,11 моль) КОН, 50 мл воды, нагревают до 200-210 С (давление 1519 атм) и выдерживают в течение 3 ч.

По окончании синтеза раствор охлаж- дают,подкисляют НС8 и фильтрацией отделяют 6,23 г (0,024 моль) дифеУ нилметан-4,4-дикарбоновой кислоты.

Выход 97,24%. Эквивалентный вес найдено 127,72 128,34 °

Вычислено 128,13. 3О

Пример 2. В автоклав помещают 9,34 r (0,025 моль) 1,1,1-трихлор-2,2-ди(п-карбоксифенил)этана, 50 мл водной NH+OH и далее аналогично примеру 1. Выход целевого про- 3 дукта 98,25%. Эквивалентный вес: найдено 128„74 128,31.

Пример 3. Методика синтеза аналогична примеру 1. В отличие от последней процесс ведут в присутст14 г (0,25 моль) К И при 250 С (давление 40 атм). Избыток щелочи и температура существенного влияния на выход и чистоту продукта реакции не оказывают, однако дальнейшее их увеличение экономически нецелесообразно.

1. Способ получения дифенилметан-4,4-дикарбоновой кислоты путем обРаботки производного дикарбоновой кислоты в водной среде, в присутствии основания, при нагревании и под давлением, отличающийся тем

Ф что с целью упрощения процесса, в качестве производного дикарбоновой кислоты используют кислоту общей формулы (1)

HOOC- y i x- q g GQOH, Н где х =;c, -си ссе ссе, 1 и процесс проводят при 200-250 С и давлении 15-40 атм, при мольном соотношении исходная кислота:основание

1 4"10, соответственно.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве основания используют KOH или аммиак.

Источники инФормации, принятые во внимание экспертизой

1бSioan ьi!berth. Vaughan

@yean R Stab e organ с Ьiradiса!s.

J.0rg.Chem. 1957, v. 22, р.750

2. Патент CLIA 9 3. 392.151, кл.260-78, опублик.1968.