Способ очистки 2-меркаптобензтиазола
Патент 785311
Авторы
Способ очистки 2-меркаптобензтиазола
Иллюстрации
Реферат
ОПИ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
<и)7853 1 1 к ьвто скомю сви етальств (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 03. 10. 78 (21) 2668350/23-04 (51) М. Кл.
С 07 0 277/72//
//С 08 К 5/4 7 с присоединением заявки Мо
{23) Приоритет 1
Государственный комитет:
СССР ио делам изобретений и открытий
Опубликовано 071280. Бюллетень 1 8 45
Дата опубликования описания 091280 (53) УДК 547. 789..6.07(088.8) t
Т. В. Лобанова, В. В. Жужома, В. В. Андреянов, Н. Г. Савостьянова, Б. Н. Попов и И. Н. Шевцова (72) Авторы изобретения (71) Заявитель
Березниковский химический завод (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ 2-МЕРКАПТОБЕНЗТИАЗОЛА
Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки 2-меркаптобензтиаэола, который находит широкое применение в качестве ускорителя вулканиэации резиновых изделий.
Известен способ очистки 2-меркаптобензтиаэола (каптакса), заключающийся в том, что неочищенный продукт растворяют в Водной щелочи, частично нейтрализуют щелочной раствор минеральной кислотой, разбавляют водой и окисляют надсернокислым аммонием в присутствии 4% активированного угля в качестве адсорбента продуктов окисления (1). Температура плавления очищенного продукта 178-179 С.
Недостатком этого способа является использование дефицитного активированного угля, дефицитность которого вызвана все возрастающей потребностью в этом продукте и ограниченными природными ресурсами.
Целью изобретения является упрощение технологии процесса, а также его удешевление.
Цель достигается тем, что для частичной нейтрализации щелочного раствора и адсорбции продуктов окисления используют раствор хлористого магния.
Предпочтительно используют раствор хлористого магния концентрации 200250 г/л и процесс ведут при температуре 60-80 С.
5 Отличительным признаком данного способа от известного является то, что для частичной нейтрализации щелочного раствора и адсорбции продуктов окисления используют раствор хло10 ристого магния.
Пример 1. B круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой и термометром, загружают 80 мл щелочного раствора 2-меркаптобензтиазола концентрации 200 г/л и нагревают до 70-80оС. К нагретому раствору загружают раствор хлористого магния концентрации 200-250 г/л в течение 5 мин до рН 9,6-9,7, затем эа2О гружают гипохлорид натрия концентрации 100 г/л. Полученную реакционную массу размешивают в течение 10 мин, а затем разбавляют водой до концентрации щелочного раствора 125 г/л.
25 Выделяют каптакс обычным методомподачей очищенного раствора натриевой соли 2-меркаптобенэтиазола в серную кислоту при 60-65ОС в течение 10 мин с последующей фильтрацией, промывкой
Зр и сушкой. Температура плавления
785311
Формула изобретения
Составитель С. Кедик
Редактор В. Бо одкина Техред A.Áàáèíåö
Корректор М. Шароши
Заказ 8754/25 Тираж 495
ВНИИПИ ГосударСтвенного комитета СССР по делам изобретений и открытий, М, ь.а
Подписное
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
177,0-177,7 С. Содержание основного вещества 95-96%.
Пример 2. Щелочной раствор
2-меркаптобензтиаэола доводят до рН
9,6-9,7 хлористым магнием, как описано B примере 1. Затем при интенсивном перемешивании загружают 1%-ный раствор персульфата аммония в количестве 3% от веса плава.
Реакционную массу размешивают в течение 5 мин, затем разбавляют— холодной водой до 144 мл и фильтруют через двойной бязевый фильтр на воронке Бюхнера. Получают 140 мл очищенного щелочного раствора. Выделяют
2-меркаптобенэтиаэол из щелочного раствора обычным методом.
Получают готовый продукт с температурой плавления 177-179 С и содержанием основного вещества 96-97%.
Пример 3. Щелочной раствор
2-меркаптобенэтиазола доводят.до рН
9,6-9,7 хлористым магнием, как описано в примере 1. Затем через щелочной раствор 2.-меркаптобенэтиазола пропускают оэоно-воздушную смесь со скоростью 4,5-5 м /ч. Расход озона
0,3-0,5% от загруженного 2-меркаптобенэтиазола. Реакционную массу фильтруют через двойной бязевый фильтр.
Выделяют 2-меркаптобенэтиазол обычным методом.
Получают готовый продукт с температурой плавления 177,5-178,0 С и содержанием основного вещества 97,8%.
ХСпособ очистки 2-меркаптобензтиазола растворением неочищенного продукта в водной щелочи, частичной нейтрализацией щелочного раствора, селективным окислением примесей и отделением образующихся продуктов окисления в присутствии адсорбента, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения и удешевления способа очистки, для частичной нейтрализации щелочного раствора и адсорбции продуктов окисления используют раствор хлористого магния.
2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что используют раствор хлористого магния концентрации
200-250 г/л и процесс ведут при температуре 60-80 C.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР
М 424859, кл. С 07 D 277/72, 1972 (прототип).