Способ получения селективных сорбентов

Способ получения селективных сорбентов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Социалистических

Республик

П И

ИЗОБРЕТЕНИЯ (ii) 785321

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 08.12.78 (21) 2694042/23-05 (51)М. Кл.з .. С 08 F 8 32

С 08

В 01 3

Хо б Р с присоединением заявки М

Государствеииый комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 07,12.80. Бюллетень Но 45

Дата опубликования описания 081280 (53) УДК 661.183. . 123 (088. 8) Н. Б. Галицкая, И. Г. Стебенева, Г. 3. Нефедова, Л. Д. Слабкая, Н. Л. Лукьянова и В. В. Австриевская (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ . ПОЛУЧЕНИЯ СЕЛЕКТИВНЫХ СОРБЕНТОВ.Изобретение относится к получению селективных сорбентов с гидроксильными группами, предназначенных для извлечения бора из водных растворов.

Известны сорбенты, сорбирующие бор, на основе поливиииленгликоля (11, но они способны сорбировать бор,из растворов с высоким содержанием бора (более 1 г/л) . Эти сорбенты не могут быть использованы для извлечения бора из малоконцентрированных растворов.

Наиболее близок к изобретению по 15 .способу осуществления из вест ный способ получения сорбентов с гидроксильными группами полимеризационного типа аминированием галогенсодержащих сшитых полистиролов аминоспир- 2О тами, например ди- или триэтанолами" ном )2). Однако способность этих сорбентов извлекать бор иэ водных растворов практически отсутствует.

Цепь изобретения — повышение сорб-25 ционной емкости сорбентов при извлечении бора из водных растворов, особенно.из растворов с малым содержанием бора (менее 100 мг/л), соответствую- щих природным или морским водам. . 3Q

Лля достижения укаэанной цели предлагается способ получения сорбентов аминированием галогенсодержащих сшитых сополимеров трис-(оксиметил)— ами номе т ан ом.

Предлагаемый способ заключается в следующем.

Сшитые галогенсодержащие сополимеры обрабатывают трис-(оксиметил)-аминометаном в среде полярного растворителя (спирт, диметилформавыд) при 80-100 С в течение 12-20 ч. Полу.чаемяе сорбенты способны извлекать бор из растворов с содержанием бора

C = 10 мг/л и выше. Сорбционная емкость по бору составляет 3,5 мг/г из растворов с Св = 10 мг/л, 7,5 мг/л иЭ растворов с C> = 100 мг/л и

12,4 мг/л из растворов с Си = 1 г/л.

В качестве сшитых галогенсодержащих сополимеров используют хлормети" лированные сополимеры моно- и дивинильных соединений, например стирола с дивинилбензолом, сополимеры дихлорэтилового эфира винилфосфоновой кислоты с дивинильными соединениями, сополимеры хлорзамещенных эфиров (мет)-акриловых кислот с дивинильны,ми соединениями. Сополимеры могут

785321 диметакрилата в количестве 10 г обрабатывают 20 г диметилформамида, затем заливают раствор 20 r трис-(оксиметил)- аминометана в смеси 60 мп диметилформамида и 10 мп этанола и нагревают при 90 С в течение 12 ч.

Аминированный продукт отживают водой и анализируют. Сорбционная емкость при извлечении бора из растворов с

СЕ = 100 мг/л 6,3 мг/г, из раство® ров с С = 10 мг/л 4,0 мг/г.

Пример 4, В этом примере для сравнения приведен синтез анио нита по способу, описанному в прототипе.

Хлорметилированный сополимер стирола с 10% дивинилбенэола, полученный в присутствии 100 об.% н-декана (как в примере 1), в количестве 10 r заливают 30 мп диметилформамида на

1 ч, затем добавляют раствор 30 F, Щ триэтаноламина в этаноле (1:1 об.Ъ) и нагревают при 96-100 С в течение, 1S ч. Аминированный продукт отживают водой и анализируют. Сорбционная емкость по бору из растворов с р Ся = 100 или 10 мг/л практически равна нулю.

Данные о сорбционной активности сорбентов по бору в статических и динами чес ких условиях приведены в т аблице.

Предлагаемый

7,5

9., 98

4,5

12,4

3,45

9,75

4,57 (пример 1)

Прототип (пример 4) 2,95

6,65

0,2

Аналог

АН-31

1,5

Сорбент на основе гидроокиси,циркония

0,8

Сорбционная емкость по бору иэ раствора борной кислбты,моделирующего морскую воду.

Испытания в динамических условиях @) проводили в колонке диаметром 5,5 мм, с высотой слоя ионита 400 мм. Раст вор пропускали с удельной нагрузкой

5 ч ". Испитания показали, что сорбент, полученный по предлагаемому быть геле вой или макропористой структуры.

Пример 1. 10 г хлорметили " ров айного сополимера стирола с 10% дивинилбенэола, полученного в присутствии н-декана, з аливают 30 мп диметилформамида на 1 ч, затем добавляют раствор 20 г трис-(оксиметил)-аминометана в смеси 60 мп диметилформамида в 10 мп этанола и нагревают при 96-100 С в течение 18 ч.

Аминированный продукт отьивают водой, затем анализируют. Сорбционная емкость при извлечении бора иэ растворов С = 100 мг/л 7, 5 мг/г, иэ растворов C> = 10 мг/л 3,45 мг/г.

Пример 2. Сополимер ди- P P

-хлорэтилового эфира винилфосфоновой кислоты, винилацетата и 10% дивинилбензола в количестве 10 r заливают

20 мп этанола на 2 ч, затем добавляют раствор 30 г трис-(оксиметил)-аминометана в 30 мп этанола и нагревают при 80 С в течение 15 ч. Аминированный продукт отмывают водой, затем анализируют. Сорбционная емкость при извлечении бора из растворов C = 100 мг/л 6,1 мг/г, из растворов с С = 10 мг/л 2,8 мг/г.

Пример 3. Сопалимер eL-хлордиоксипропилового эфира метакриловой кислоты с б мол.% триэтиленгликольспособу, имеет сорбционную емкость до проскока из растворов C> = 10 мг/л

4,5 мг/г, иэ растворов С = 100 мг/л

7,5 мг/г, что в 5 раз превышает ем"кость полйконденсационных анионитов,анапог и порошкообраэ ного сорбента

785321

Формула изобретения

Составитель В. Мкртычан

Техред A.A÷ Корректор О. Билак

Редактор Л. Ушакова

Заказ 8756/26 Тираж 549 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1 гидроокиси циркония, рекомендованно" го ранее для из,влечения бора. Сорбент с группировками трис-(оксиметил)

" аминометана, в отличие от анионитов c группировками триэтаноламина, имеет большую подвижность оксигрупп, рая обеспечивает благоприятиую конформацию для образования комппекса.

Способ получения селективных сорбентов путем аминирования галогенсо-, держащих сшитых сополимеров аминоспиртами, отличающийся тем, что, с целью увеличения сорбционной емкости сорбента по бору, в качестве аминоспирта используют трис-(оксиметил) — аминометан.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. авторское свидетельство СССР

9158266, кл. С 01 В 35/02, 1963.

2. Патент Румынии 9 59215, кл. 39 В 22/10, опублик. 1976 (про тотип).