Способ получения полиметилена

Способ получения полиметилена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

В вфтб на-т

Е % - Е;,н,,„жнае

О ПИСА

Союэ Советских

Социалистических

Республик (1785325

ИЗОБРЕТЕНИЯ и АВТ©РСКОМУ СВИ ВТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к евт. свнд-ву(22}Заявлено 220978 (21) 2668493/23-05 (51)М. Кл.з

С 08 G 61/06 с присоединением эеввкн Мо

Государственный аомотет

СССР оо делам изобретенмй к открытка (23) Приоритет

Опубликовано 071230. бюллетень Н9 45 (53) УДК 678. 742.. 02 (088. 8) Дате опубликования описания 0 7.1230 (72) Авторы изобретения у. Х. Агаев, Т. К. Ханмамедов, С. 3. Ризаева, Ф. И. Гусейнова и А. Т. Алыев

Сумгаитский филиал Института нефтехимических процессов имени Ю. Г. Мамедалиева AH Азербайджанской ССР (71) Заявитель

° 54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕТИЛЕНА, 1

Изобретение относится к способу йблучения полнметилена, оно может быть использовано в химической промышленности, а полиметилен вместо парафиновых (вазелиновых )масел - э в различных отраслях . народного хозяйства и медицине.

Иэвестнен способ получения полиметилена полимеризацией циклогексилгалогеннда — циклогексилхлорида 10 в массе в присутствии в качестве катализатора треххлористого алюминия (1).

Время реакции 3 ч. Выход полимера 24-26,6Ъ. Селективность 30-39%.

Недостатками известного способа являются: продолжительность реакции, низкая селективность процесса (выход полимера),необходимость эффективного отвода тепла иэ реакционной 2О зоны.

Цель изобретения - повышение селективности и сокращение продолжительности процесса.

Эта цель достигается тем, что по 25 известному способу получения полиметилена полимериэацией циклбгексилгалогенида в массе в присутствии в качестве катаглзатора треххлористого алюминия в качестве циклогексил- Зр галогеннда применяют цнклогексилбромид.

Процесс проводят при температуре от -10 до 50 С и мольном соотношении мономер:катализатор от 5:1 до

60: 1, предпочтительно 10: 1.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают

48, 9 г (О, 3 моль) циклогексилбромида.

Охлаждают до -10 С, при перемешива- нии в течение 15 мин постепенно прибавляют 4 r (0,03 моль) 4(С Й3 так, чтобы температура в колбе не превышала -10OC. Затем при -10 C реакционную смесь перемешивают 20 мин. Реакционную смесь промывают водой, сушат над CaC I g и подвергают фракционированной перегонке под вакуумом. Выход 40,2в, селективность (выход по- лимера на превращенный мономер)66,9%.

ИК-спектр продукта реакции содержит полосы поглощения при 1380, 1460, 2925 и 2960 см ", характерные для

-СНо- и -СН групп. В ИК-спектрах полученного олигомера отсутствуют полосы поглощения, характерные для

С-Bl связи. Необходимо отметить,что ИК-спектр продукта реакции идентичен ,спектру вазелинового масла. Молекуа v «

785325

Формула изобретения

Составитель A. Горячев

Редактор Л. Ушакова Техред А.Ач Корректор О. Ковинская

Заказ 8756/26 Тираж 549 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1лярный вес олигомера определяли ме тодом криоскопии и составлял 405.

Пример 2. Реакцию проводят аналогично примеру 1, только при 20 С

Ф и без охлаждения. Выход 45,9%, селективность 83%. ИК-спектр продукта реакции аналогичен этому спектру продукта примера 1. Молекулярный вес олигомера 362.

Пример 3. Реакцию проводят аналогично примеру 2, только при 50 С.

Выход 42,3%, селективность 71%. Спектральная характеристика продукта идентична характеристикам продукта примеров 1 и 2. Молекулярный вес олигомера 266.

Как видно из примеров, предложенный И способ позволяет увеличить селективность процесса с 30-39 до 71-83% и снизить его производительность с 3 ч до 35-40 мин.

Способ получения полиметилена полимеризацией циклогексилгалогенида в массе в присутствии в качестве катализатора треххлористого алюминия, отличающийся тем, что, с целью повышения сеАективности и сокращения продолжительности процесса, в качестве циклогексилгалогенида применяют циклогексилбромид.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9618382 кл. С 08 G 61/06, 1977.