Электролит никелирования

Электролит никелирования

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИС.AH"

И 3 О Б Р Е Т,ф Н ем 5380

Союз Советскик

Социалистических

Ресщубпии

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 17.07.78 (21) 264583

1)М. Кл.

С 25 D 3/12 с присоединением заявки И

3Ъеудерстеепвй кемктет

СССР

66 Аеяем кзееретенкв и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 07.12.80. Бюлле

3) УДК 62Т.357.7:

:669.24 (088.8) Дата опубликования описания

В. В. Кузнецов, Г. А, Садаков, Е. В. Кузнецова, Г. Н. Мальнова и Л. И. Торопов (72) Авторы изобретения

EIePMcKBH ордена Трудового Красного Энамени государственный университет им. АМ. Горького (71) Заявитель (54) ЭЛЕКТРОЛИТ НИКЕЛИРОВАНИЯ

Изобретение относится к гальваностегйи, в частности к электролнтическому осаждению никелевых (Ni) покрытий на медные и стальные иэделия.

Известно получение комбинированных электрохимических никелевых покрытий (КЭЧ) в сульфаматном электролите с введением в качестве твердой фазы порошка карбида кремния (SiC) (1).

Известно введение различных кремнийаминоорганических добавок s сернокислые электроли10 ты. для получения КЭП Ю вЂ” SiC, например, т. аминопропилтриэтоксисилана 12), Однако твердость КЭП на основе никеля с различными наполнителями составляет 420562 кг/мм, в частности твердость покрытий

Ni-SiC составляет 515 кг/ммз.

Кроме того, осаждеиие КЭП в известном сернокислом электролите осуществляют в два этапа — сначала обрабатывают порошок SiC укаэанными кремиийаминоорганическими соеди. пениями. В результате чего органические соединения адсорбируются на поверхности тонкодис. персного SiC, а затем осуществляют электро2 осаждение никеля в присутствии обработанного вышеуказанным способом порошка SiC.

Наиболее близким к изобретению является электролит никелировання, содержащий никель сульфаминовокислый н хлористый, борную. кислоту, органическую добавку (бенэолсульфамид) и воду (3), Процесс ведут при температуре 45-55 С.

Однако данный электролит недостаточно эффективен, так выход по току составляет

92%, скорость осаждения при плотности тока

1,5 — 20 А/дм с использованием интенсивноге перемешивания — 15 — 20 мкм/ч, микротвердость

450 кг/мм, рассеивающая способность 35%.

Кроме того, из указанного электролита осаждаloI крупнокристаллические покрытия — размер блоков составляет 700-820 А.

Цель изобретения — повышение выхода по току, скорости осажденйв и твердости покрытий и рассеивающей способности электролита.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве органической добавки электролит содержит т -аминопропилтриэтоксисилан при следующем соотношении компонентов:

785380 (3

300

200

10

20

10 до 1 до 1 до 1

Вода, л

3,5 рН

3,5

3,0

60

Продолжительность, ч

280

275

54 Толщина, мкм

Выход по току, %

96,4

99,5

98,1.

18

° 850

630

980

850

2103

5 10-3

3 10 э

207

450

108

3

Никель сульфаминовокислый, г 100 — 300

Никель хлористый, r 10 — 40

Борная кислота, r. 10 — 30 " -аминопроййлтриэтоксисилан, мл 1 — 5

Вода,,л до 1

Кроме того, предлагаемый электролит позво ляет получать мелкокристаллические покрьпия толщиной до 300 мкм, а также позволяет расширить диапазон рабочих температур от комнатной до 60 С и исключить его перемешивание

Процесс осаждейия рекомендуют проводить при рН 3 — 3,5, температуре 20-60 С и плот-. ности тока 1 — 5 А/дм с использованием в качестве анода электролитического никеля.

Электролит готовят: следующим образом.

Отдельно растворяют компоненты в небольшом количестве воды при нагревании (у -аминопропилтриэтоксисилан растворяют в уже: горя чей воде), затем ace. растворы сливают и довоцят объем до за,данного уровня;

g - Аминопропилтриэтоксисилан,выпускается промышленностью, например, на Славгородской химзаводе.

Состав электролита, режим и результаты электролиза

Никель сульфаминовокислый, r

Никель хлористый, г

Борйая кислота, г х -Аминопропилтриэтоксисилан, мл

Температура, С

Плотность катодного тока, А/дм

Скорость осаждения, мкм/ч

Твердость, кГ/ммэ

Внутренние напряжения, к Г/смэ

Искажение параметра решетки,Ь а/а

Размер блоков, Х

Пористость, поры/смэ

Предлагаемый электролит обеспечивает получение покрытий с неметаллической фазой внедрения в гомогенных условиях (беэ дополнйтельного введения тонкодисперсного наполни5 теля — порошка SiC), Содержание кремния в покрытии (0,11-0,25%) находится в пределах, соответствующих обычному композиционному покрытию.

Из данного электролита осаждают матовые, 10 полублестящие и блестящие покрьпия с твердостью 850 — 1100 кг/мм . Последующая термообработка покрытий при 400 и 600 С в течение двух часов не приводит к заметному снижению твердости. При толщине покрьпия 5-7 мкм обнаружено 1-2 поры/см .

Предполагают, что включение кремния в покрытие происходит через стадии гидролиза кремнийорганического соединения до силанола, диссоциации силанола и восстановления кремнийоргайического радикала в процессе электролиза с выделением кремния.

Изооре пане проиллюстрировано несколькими примерками, представленными в таблице.

Продолжение таблн

785380

Состав электролита, режим и результаты электролиза

Примеры

Рассеивающая способность, % (по Херннгу и Блюму) 55

47

670

0,11

0,25

Таким образом, предлагаемый электролит позволяет получать мелкокристаллические покрытия, повысить выход по току, в 2-3 раза повысить скорость осаждения, в 1,5 — 2 раза— твердость покрытий, а также повысить его рассеивающую способность.

5 до 1

Электролит никелирования, содержиций никель i .сульфамнновокислый и хлористый борную Kaogoty, органическую добавку a Bogy М отличающийся тем, что, с целью повышения выхода по току, скорости осаждения и твердости покрытий и рассеивающей способности электролита, в качестве органической добавки он содержит в-аминопропил- 35 триэтоксисилан при следующем соотношении компонентов:

Составитель В Бобок

Техред Т. Маточка Корректор И, Муска

Редактор С. Жтова

Заказ 8765/28 Тираж 698 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Стабильность (про никелевых анодах) А ч/л

Отражательная способность (по пятибальной шкале) !

Содержание кремния в покрытии,%

Формула изобретения

Никель сульфаминовокислый, г 100 — 300

Никель хлористьй, г 10 — 40

Борная кислота, r - 10 — 30 у } Аминоппопилтриэтокси. силан, мл

Вода, л.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Сайфуллин P. С. Комбинированные электрохимнческие покрытия и материапы. М., "Химия", 1972, с. 62ЖЗ. 2. Патент ФРГ Р 2236443, кл. С 25015/02, 1974, 3. Гальдикене О. К. Физико-механические свойства никелевых !гальванепокрытий; полученных иэ сульфаматных электролитов в прн. сутствии органических добавок. Труды АН

Лит. СССР, 1972, Б, У 5/72/, с. 57-64 (прототип) .