Способ получения сырого таллового масла

Способ получения сырого таллового масла

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

„,>785403

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕДЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 140778 (21) 2645727/23-04 с присоединением э а явки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 07.1280 Бюллетень ¹ 45

Дата опубликования описания 27. 12. 80 (51)М. Кл 3

0 21 С 11/00

С 09 F 1/02

ГосударственныА комитет

СССР по делам изобретений и открытнА (53) УДК 668.473..07(088.8) (72) Авторы изобретения

И.A.Õðèñòþê, В.N.Aðäàøíèêoâà и Л.A.Задорина

Всесоюзное научно-производственное объединение целлюлозно-бумажной промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЫРОГО ТЛЛЛОВОГО МАСЛА

Далее в различных производствах используются различные методы переработки черного щелока.

Так, известно отстаивание сульфатного мыла из частично упаренного черного щелока. Всплывшее сырое сульфатное мыло отделяют декантацией с по1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сырого таллового масла, которое находит разнообразное применение в целлюлознобумажной, полимерной, текстильной и других областях.

Как известно, существуют натронный и сульфатный методы варки древесины. В последнем используют щелочь и сернистый натрий в качестве варочных реагентов. Получаемый в процессе варки древесины отработанный темный раствор называется черным щелоком.

В его состав входят продукты разрушения лигнина, гемицеллюлоэа и частично целлюлозы, неорганические вещества - щелочь, сульфаты и сульфиды и другие соли натрия, сульфатное мылФ вЂ” натриевые соли смоляных и жирных. кислот, продукты их окисления,. нейтральные вещества типа лигноцерилового спирта и ситостерина 11 .

Ъ следующим его кислотным разложением (в основном серной кислотой).

В сыром сульфатном мыле содержится до 20-50 вес.Ъ черного щелока.

5 Полученный после отделения сульфатного мыла черный щелок направляют в стадию регенерации на упаривание.

Процесс разложения сырого мыла ведут при 60-70 С 30%-ной серной кисло10 той до тех пор, пока мыло не осядет, затем после четкого разделения маслянистого и водных слоев реакционную смесь доводят до кипения и отстаивают. В результате образуются три слоя

15 верхний — сырое талловое масло, средний — маточный раствор, нижний - осадок лигнина. Сырое талловое масло отделяют, промывают водой и сушат. Сред" ний выход таллового масла 58,7 вес.Ъ

20 от исходного сульфатного мыла. Отделенный маточный раствор направляют в стадию регенерации на упаривание черного щелока (2 . Однако значительный расход серной кислоты - 210-250 кг/т

25 сырого таллового масла, осложнения, связанные с образованием накипи в результате выпадения лигнина при смещении маточного раствора с черным щелоком в стадии регенерации, осложняют

30 существующие производства.

785403

Цель изобретения- упрощение процесса и уменьшение накипи в системе регенерации черного щелока.

Поставленная цель достигается тем, что исходное сырое сульфатное мыло, содержащее до 20-50Ъ черного щелока, обрабатывают смесью летучих жирных кислот C -Cr и оксикислот, выделенной из маточйого раствора в результате диализа при плотности тока 50-140 мЛ/смЭто в целом обеспечивает упроще- © ние процесса, так как достигается замкнутый цикл производства за счет использования образующихся в процессе производства органических кислот, т.е. исключаются дополнительные реагенты — серная кислота. В стадии регенерации черного щелока при выпаривании образуется меньше накипи.

Периодический вариант предлагаемого способа проверен в лабораторных условиях ° 20

Пример 1. 50 г сырого сульфатного мыла влажностью 50% обрабатывают 83 мл 30%-ного раствора модельной смеси органических кислот, содержащихся в маточном растворе (рас-д ход свежих химикатов необходим только в момент пуска процесса, в дальнейшем их не нужно расходовать). Температура процесса 95 С, продолжитель0 ность 30 мин при числе оборотов мешалки реактора 1450/мин и при постоянной температуре. По завершении раз- ложения мыла содержимое реактора сли- вают в отстойник. После отстаивания смеси образуются три слоя — талловое масло, маточный раствор и лигнин.

Верхний слой, всплывшее талловое масло, отделяют. Выход его составляет 55% от количества мыла, взятого на разложение. Осадок лигнина подают в мешалку-растворитель. Средний 40 слой — охлажденный отстоявшийся маточный раствор в количестве 82 мл, что составляет 3/4 общего объема, подвергают электродиалиэу. Для этой цели используют трехкамерный аппарат с платиновым анодом и титановым катодом. В качестве ионоселективных мембран применяют мембраны МК-40 и

МА-40. Расстояние между мембранами

10 мм. Продолжительность электродмализа 40 мин при плотности тока

100 мА/см .

Показатели процесса: рН кислого раствора (диализата) после опыта 1,2

Процент регенерации основания 100 кислот (от содержания во взятом на электродиализ растворе) 100 60

Выход по току, Ъ 87,83

Выход таллового масла от мыла, Ъ (г) 55 (13,7)

Расход электроэнергии, .квч/кг мыла 20,2 65

80,5

Показатели процесса:

Продолжительность процесса электродиализа мин

Расход электроэнергии, квт ч/кг мыла

Выход по току, 3

Регенерировано, %, основания кислот (от со держания во взятом на диализ растворе) 24

23,0

86,8

100

Пример 2. В условиях примера 1, но при плотности тока 50 мА/см

2 проводят электроднализ маточной жидкости.

Показатели процесса:

Процент регенерации основания 100 кислот (от содержания во взятом на электродиализ растворе)

Выход по току, %

Выход таллового масла от мыла, В (г) 55 (13,7)

Расход электроэнергии, квт ч/кг мыла 24, 0

Продолжи тел ь но ст ь опыта, мнн 80 рН диализата 1,4

Пример 3. 25 г сырого сульфатного мыла влажностью 50% обрабатывают 44 мл кислого раствора, полученного после электродиализа от примера 1, содержащего 1,25 г кислоты в пересчете на уксусную. Условия разложения мила те же, что в примере 1.

45 мл отстоявшегося маточного раствора (3/4 общего объема) подвергают электродиализу при плотности тока

120 мА/см

Показатели процесса:

Выход таллового масла от мыла, Ъ (r) 55 (7,0)

Расход электроэнергии, квт ч/кг мыла 21,0

Регенерировано основания, В 100

Выход по току, % 87,9

Регенерировано кислот, % (от содержания во взятом на электродиализ растворе) 100

Продолжительность электродиализа, мин 24 рН диализата 1,2

Пример 4. 25 г сырого сульфатного мыла обрабатывают кислым диализатом, полученным после примера 3, в тех же условиях. 45 мл отстоявшегося маточного раствора (3/4 общего объема) подвергают электродиализу прч плотности тока 140 мА/см .

785403

Продолжение табл

Показа

Кислотное число

Число омыления

115, 9

144,0

115,8

144,2

30

Содержание, Ъ смоляных кислот 28,7 жирных кислот 34,9 нейтральных веществ

28,8

35,0

23,8

24,0

Составитель Л. Горбачева

Техред Ж. Кастелевич

Редактор З.Бородкина

Корректор В.Бутяга

Заказ 8774 30 Тираж 430

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Выход таллового масла от мыла, % (г) 55 (7,0) рН диализата 1,3

Растворы каустика, образовавшиеся при электродиализе, смешивают в проведенных опытах с недиализированными объемами маточников и суспензиями таллового лигнина. Во всех приведенных случаях образовавшегося при электродиалиэе каустика достаточно для полного растворения лигнина с получением устойчивых растворов типа чер- lo ных щелоков.

Во всех примерах качественные показатели сырого таллового масла не отличаются от аналогичных показателей масла, полученного при известном. разложении сульфатного мыла серной кислотой.

Показатели таллового масла, полу- ченного по предлагаемому и известно- д} му способу приведены в таблице.

Формула изобретения

Способ получения сырого таллового масла путем отделения от частично упаренного черного щелока сырого сульфатного мыла и разложения его кислотой при 60-70 C с последующим разделением образующихся трех слоев верхнего — сырого таллового масла, среднего — маточного раствора и нижнего -- лигнина, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса, разложение ведут смесью летучих жирных кислот C 1--С и оксикислот, выделенной из маточного раствора в результате диалиэа при плотности тока 50-140 MA/см .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Комшилов Н.Ф. и др. Сульфатный черный щелок и его использование. М.,"Лесная проьышленность", 1969, с, 5.

2. Богомолов Б.Д. и Соколова А.А, Побочные продукты сульфатно-целлюлозногс производства. М., Гослесбумиздат, 1962, с. 162-163, 177-184 (прототип).