Способ определения производных ди-(2-хлорэтил)-амина
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Союз Советскии
Социалистическик
Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
<„, 785694
К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 1 978 (21) 2663996/23-04 (5!)М. Кл. с присоединением эаявки Но—
G 01 М 21/78
Государственный комитет
СССР по деяаь изобретений н открытий (23)Приоритет
Опубликовано 07.12.80. 6юллетемь М 45
Дата опубликовамия описания 07.1280 (53) УДК 543. 432 . (088.8) (72) Авторы иэобретемия
В.Г.Сбежнева и Н.E Êîçëîâ (71) Заявитель
Пятигорский фармацевтический институт (54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ
ДИ-(2-ХЛОРЭТИЛ)-АМИНА
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к спо. собам качественного определения ди-(2-хлорэтил)-амина.
Известен способ качественного определения хлорбутила, заключающийся в обработке анализируемой пробы би фоматом калия в серной кислоте с последующим накрыванием пробирки фильтровальной бумагой, предварительно обработанной нитропрусидом натрия и каплей пиперидина с последунщим нагреванием пробирки до появления на бумаге сииего пятна (13.
Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ качественного определения производных ди-(2-хлорэтил)-ами» на заключающийся в обработке анализируемой пробы тимолфталеином в присутствии едкого натра с получением окрашенной в малиновый цвет смеси 2 .
Недостатками способа являются низкая чувствительность (0,020,06 мг/мл), минимальная открываемая концентрация и длительность определения (30-35 мин).
Целью изобретения является повышение чувствительности и сокращение времени определения.
Поставленная цель достигается
% описываемым способом качественного определения производных ди-(2-хлорэтнл)-амина, заключающимся в обработке анализируемой пробы 1,2,3,4тетратидро-1,2,3,4-тетраоксонафта10 лином дигидратом при нагревании до 40-50 С с получением смеси, окрашенной в сиреневый цвет.
Отличительным признаком способа является использование в качестве реагента 1,2,3,4-тетрагидро-1,2,3,4тетраоксонафталин дигидрата и lIpoведение обработки при 40-50 С. о
Пример. Определение сарколиэина.
20 0,01 r препарата растворяют в
2 мп спирта, прибавляют 0,01 r 1,2, 3,4-тетрагидро-1,2,3,4-тетраоксонафталина дигидрата, нагревают до 40 С
s течение 1-2 мин, появляется сире25 невое окрашивание.
Определение хлорбутина.
0,01 г препарата растворяют в
2 мл спирта, прибавляют .0,01 г 1,2, 3,4"тетрагидро-1,2,3,4-тетраоксонаф3Q талина дигидрата, нагревают до
785694
50 С в течение 1-2 мин, появляет-ся сиреневое окрашивание.
Определение допана, 0,01 r препарата растворяют в
2 мл спирта, прибавляют 0,01 г 1,2, 3,4-тетрагидро-1,2,3,4-тетраоксонафталина дигидрата, нагревают до 45 С в течение 1-2 мин, появляется сиреневое окрашивание.
Определение асалея.
0,01 г,препарата растворяют в
2 мя спирта, прибавляют 0,01 г 1,2, 3,4-тетрагидро-1,2,3,4-тетраоксонафталина дигидрата, нагревают при темй Ф
Данные определения чувствительности и трудоемкости противоопухолевых препаратов производных ди-(2хлорэтил)-амина увствительность, Трудоемкость,мин мг/мл
Препарат по пред- по излагаемой вестной методи- методике ке по известной методике по предлагаемой методике
0,0030 0,020
0,036
О, 0042
0,0084 0,082
0,9052 0,047
0,0060 0,053
Чувствительность настоящего способа повыаается в 10 раз и время анализа сокращается в 4-6 раз.
Формула изобретения
Способ качественного определения производных ди-(2-хлорэтил)-амина путем обработки анализируемой пробы органическим реагентом.с получением окрашенной смеси, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повыСоставитель Л.Соломенцева
Редактор П.Горькова Техред AåÀ÷ . Корректор С.Шекмар
Эакаэ 8830/44 Тираж 1019 Подпнсное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035,Москва,Ж-35,Раушская наб.,д.4/5
Филиал ППП"Патент",г.ужгород,ул.Проектная,4
Сарколиэин
Хлорбутин
Допан
Асалей
Циклофосфан пературе от 40 до 50 С в течение 12 мин, появляется сиреневое окрашивание.
Определение цнклофосфана., 0.,01 г препарата растворяют в 2 мл спирта, прибавляют 0,01 г 1,2,3,4тетрагидро-1,2,3,4-тетраоксонафталина дигндрата, нагревают при темпера туре от 40 до 50 С в течение 1-2 мин, о появляется сиреневое окрашивание.
Данные определения чувствительности и трудоемкости представлены в таблице. щения чувствительности и сокращения времени определения, в качестве органического реагента используют 1,2, 3,4-тетрагидро-1,2,3,4-тетраоксонаф" талин дигидрат и обработку ведут при 40-50 С.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Государственная фармакопия
СССР, издание Х, М., 1968,. с.184.
2. Александров В.Н. "Отравляющие вещества", N., 1968, с. 113 (прототип).