Способ разделения изотопов азота

Реферат

 

(19)SU(11)786102(13)A1(51)  МПК 6    B01D59/28(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯк авторскому свидетельствуСтатус: по данным на 17.12.2012 - прекратил действиеПошлина:

(54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ИЗОТОПОВ АЗОТА

Изобретение относится к области технологии разделения стабильных изотопов азота 14N и 15N. Изотопы азота находят широкое применение в атомной физике, химии, биологии, агрономии и других областях науки и техники. Известен способ разделения изотопов азота противоточным химическим изотопным обменом между газообразной окисью азота и азотной кислотой с обращением потоков на богатом по 15N конце колонны под действием двуокиси серы и на бедном по 15N конце колонны под действием кислорода и воды. Наиболее близким к описываемому способу по технической сущности является способ разделения изотопов азота противоточным химическим изотопным обменом между газообразной окисью азота и раствором окиси азота в азотной кислоте при пониженной температуре от -50 до 0оС с химическим обращением потоков, аналогичным описанному выше. Общим недостатком двух указанных способов является необходимость использования для обращения потоков двуокиси серы: на получение 1 кг изотопа 15N по способу необходимы затраты 18 - 25 т двуокиси серы. Кроме того, при обращении потоков образуются требующие утилизации отходы разбавленной серной кислоты. Цель изобретения - устранение химического обращения потоков при производстве изотопов азота. Цель достигается проведением противоточного двухтемпературного обмена между азотной кислотой концентрации выше 40% и окисью азота в интервале температур от -(50-47) до +(47-50)оС. В охлажденной зоне противоточной установки в результате химического взаимодействия происходит растворение окиси азота в азотной кислоте. При переходе жидкой фазы из охлаждаемой зоны в нагреваемую растворенная окись азота выделяется и возвращается с газовым потоком в холодную зону. В результате, в средней части установки осуществляется частичное термическое обращение потоков. Эффективность разделения по этому способу определяется как различием в коэффициентах разделения в холодной и нагретой зонах, так и долей частичного обращения потоков f, согласно уравнению = - 2 где I - максимальный отбор целевого изотопа; L - питающий поток; хо - исходная концентрация азота; i = i - 1, для i = 1 и 2, причем индекс 1 относится к холодной зоне, а индекс 2 - к нагреваемой зоне. В зависимости от конкретной цели разделения-концентрирования изотопа 14N или 15N, относительное положение охлаждаемой и нагреваемой зон в установке изменяют. При концентрации 15N первой по пути движения жидкой фазы располагают охлаждаемую зону, при концентрировании 14N - нагреваемую зону. Нижней границей температуры охлаждаемой зоны является температура -50оС, соответствующая температуре кристаллизации жидкой фазы. Верхняя граница температуры нагреваемой зоны равна +50оС. Этот предел связан со значительным увеличением с ростом температуры дополнительного циркуляционного потока высших окислов азота в горячей зоне, который возникает в результате равновесного выделения паров окислов из раствора азотной кислоты. Циркулирующий поток в горячей зоне снижает степень извлечения на величину 2(1 + h), где h - отношение циркулирующего потока к поступающему потоку окиси азота. Концентрация азотной кислоты должна быть не ниже 40%, так как только при таких концентрациях в результате химического взаимодействия происходит образование в жидкой фазе трехокиси азота, ускоряющей изотопный обмен. Снижение концентрации азотной кислоты ниже 40% приводит к недопустимому увеличению высоты, эквивалентной теоретической ступени. П р и м е р 1. С целью концентрирования 15N 68% HNO3 природного изотопного состава подают в колонну, состоящую из двух секций, высотой 3,5 м и 1,5 м, с температурами -40оС в верхней секции и +25оС в нижней. Колонна заполнена насадкой из отрезков треугольной проволочной спирали. Противотоком к азотной кислоте циркуляционным насосом подают окись азота. Значения 1 и 2 составляют соответственно 1,061 и 1,021, доля термического обращения потока f = 0,55. Отношение потоков фаз поддерживают равным 1,04 с точностью 1,5% . При плотности питающего потока 14 ммоль/см2 мин из верхней части нагреваемой секции отбирают обогащенную в 7 раз изотопом 15N азотную кислоту со скоростью 0,42 ммоль/см2мин. Максимальная степень извлечения изотопа составляет 0,114. П р и м е р 2. Разделение проводят, как описано в примере 1, но с использованием 40% HNO3 и с перепадом температур от -47,5оС до +25оС. В этом случае 1 = 1,069; 2 = 1,056 и f = 0,50. Максимальная степень извлечения изотопа 0,082. П р и м е р 3. С целью концентрирования изотопа 14N разделение проводят, как описано в примере 1, но с нагреваемой до температуры +50оС верхней секцией высотой 1,5 м и охлаждаемой до температуры -40оС нижней секцией высотой 3,5 м, с использованием 48% HNO3. Отбор продукта производят из нижней части нагреваемой зоны. Максимальная степень извлечения изотопа 0,053.

Формула изобретения

1. СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ИЗОТОПОВ АЗОТА противоточным изотопным обменом между газообразной окисью азота и азотной кислотой при низких температурах, отличающийся тем, что, с целью устранения химического обращения потоков, проводят двухтемпературный обмен между азотной кислотой концентрацией выше 40% и окисью азота в интервале температур от -(50 - 47) до +(47 - 50)oС. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что , с целью концентрирования изотопа 15N, азотную кислоту подают в зону с низкой температурой. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что, с целью концентрирования изотопа 14N, азотную кислоту подают в зону с высокой температурой.