Способ изготовления электрода для электрохимических процессов

Способ изготовления электрода для электрохимических процессов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Сеаз Советских

Соцмлмстемкеа

Ресяубли»

О П И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

««« 786921

К ПАТЕНТУ (6!) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 19.07.74 (21) 2051839/23-26 (23) Приорнтет — (32) 20,07.73 (31) 7326693 (33) Франция (5l) М. Кл.

С 25 В 11/10

Йеудвратееииый камитат

CCCP аю делам извбратеиий и втирытий

Опубликовано 07.12.80. Бюллетень № 45 (53) УДК 621.3.035.

2 (088.8) Дата опубликования описания 07.12.80 (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Пьер Бун и Гюи Шерадам (Франция) Иностранная фирма

"Рон — Прожил ь" (Франция) (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЭЛЕКТРОДА

ДЛЯ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ

Изобретение, относится к области электрохимических производств, в частности к технологии изготовления электродов для. получения хлора, едкого патра илн хлоратов.

Известен анод, применяемый для электролиза рассолов, представляющий собой электропроводящую основу, часть поверхности которой изготовлена из коррозионностойкого электродного металла. На этот металл наносят хотя бы один слой двуокиси рутения и хотя бы один слой огнеупорной. окиси, в качестве которых могут быть использованы окислы кремния, титана, ниобия, гафния циркония вольфрама алюминия нли их смесь f1).

Для получения такого электрода на поверхность электродного металла, которым может быть титан, тантал, ниобий, цирконий, гафний и др. наносят покрытие двуокиси рутения путем отложения металлического рутения или его соли с последукицей выдержкой покрытия арф повышенной температуре в асислительной атмосфере.

Слой пористой огнеупорной окиси осаждается в виде дисперсии или раствора, окиси или раствора другого соединения, из которого она может быль получена, Недостатком известного решения является высокий расход металла платиновой группы.

Наиболее близким техническим решением является способ изготовления электродов нанесением на электропроводную основу покрытия из металла платиновой группы с последующим нанесением на нее солей, окислов или гндроокисей металлов, которые в присутствии связующих прн прокаливании образуют перовскнтовое покрытие, представляющее собой окисленное соединение двух различных металлов (21, Обычно нанесение перовскитового покрытия

1я осуществляют посредством органического илн минерального связующего на металлическую основу.

Недостатком этого способа получения электропроводящих слоев является высокая темперачо тура прокаливания.. 1D00 — 1700 С, что не позволяет наносить их без ухудшения металлической основы.

Целью изобретения является упроп|ение процесса изготовления электрода за счет исключейб ния стадии нанесения подслоя из металла плати3 786921 .новой группы, удешевления его, снижения энер гозатрат при его термообработке.

Поставленная цель достигается тем, что непосредственно наноеят суспензию порошка со структурой перовскита в водно-спиртовом растворе на электропроводную основу» позволяя при этом получить электрод, не уступающий по электрокаталитическим свойствам известным, без утраты платиновых металлов на промежуточный слой.

4

Пример 2. Алюминат эрбия получают при совместном растворении в концентрированной HNO3 19,1 г окиси зрбия 4 20з чистотой

99,9% и 7,8 г окиси алюминия А120з ЗН20»

Полученный раствор выпаривают под инфракрасным излучателем, затем полученный порошок прокаливают при 600 С в течение 1 час.

После измельчения порошок помещают в корундовый тигель, затем его прокаливают при

900 С в течение 15 час в воздушной атмосфере. Продукт охлаждают в печи, затем его измельчают до получения зерен крупностью менее, 10 микрон. Полученный таким образом, черный зернистый порошок имеет характерный рентге15 новский спектр перовскитовой структуры.

Затем получают суспензию алюмината следующим образом.

К 1 г порошка добавляют 1 r шестиводного нитрата кобальта, 1 мл воды и 1 мл изопропилового спирта, Полученную массу сильно пе20 ремешивают до получения однороднои суспензии, при этом перемешивание осуществляют в течение всего времени получения осадка.

Кистью наносят слой суспензии алюмината

25 в гидроспиртовом растворе на титановую пластину, после сушки в течение 5 мин в сушильном шкафу при 100 С электрод выдерживают в течение 10 мин в печи при 400 С при продувке воздухом. Таким образом операцию повторяют двадцать раз. Количество осажденного продукта

30 составляет 40 мг/см .

Изготовленный таким образом электрод устанавливают в электролитическую ванну для получения хлора и едкого патра с раствором хлористого натра, концентрацией 300 г/л при рН 4 и температуре 80 С, при плотности тока

25 А/дм анодное напряжение окисления ионов цтора составляет 1110 мВ по отношению к насыщенному камомелевому электроду. После

500 час электролиза анодный потенциал остает® ся неизменным.

Таким образом, применение данного изобретения позволяет изготовить электроды с активным покрытием со структурой перовскита без

45 нанесения промежуточного слоя из металлов платиновой группы и значительно снизить температуры обработки изготовленных электродов.

1. Способ изготовления электрода для электрохимических процессов путем нанесения на электропроводную основу из вентильного металла компонентов покрытия, содержащих суснензию порошка кобальта или алюминатв по край-. ней мере одного редкоземельного металла со структурой .перовскитз, и .термообработку, отличающийся тем,что,сцелью

Порошок с структурой, перовскита представляет еобой кобальтит редкоземельных элементов или их алюминат, а суспензию порошка готовят в растворе, содержащем нитрат кобальта и изопропиловый спирт.

Пример 1. Кобапьтит гадолиния готовят путем совместного измельчения 18,15 r окиси гадолиния чистотой 99,9% и 8,28 г окиси кобальта с содержанием кобальта 71%. ° Полученный порошок помещают. в корундовый тигель, затем прокалнвают при 1200 С в течение

15 час в воздушной атмосфере, Вещество охлаждают в печи, затем его измельчают до получения зерен крупностью менее 10 мкм. Полученный таким образом. черный порошок обладает характерным рентгеновским спектром перо. вскитовой структуры кобальтита гадолиния.

Затем получают суспензию кобальтита, для чего к 1 г порошка добавляют 1 r шестиводного нитрата кобальта, 1 мл воды и 1 мл изопропилового спирта. Полученную массу сильно перемешивают до получения однородной суслензии, при этом перемешивание обеспечивается в течение всего времени получения осаждения.

На лист титана шириной 10 мм и длиной 30 мм при 1 мл толщины, очищенный пескоструйным аппаратом, затем промытый в дистиллированной воде и в ацетоне и высушенный кистью, наносят слой суспензии кобальтита в водно-спиртовом растворе. После сушки в течение 5 мин в сушильном чпсафу при 100 С электрод выдерживают в печи при 400 С и продувают воздухом в течение 10 мин. Таким образом, операцию повторяют двадцать раз. Количество осаж2 денного вещества составляет 40 мг/см . Осадок состоит из 80% кобальтита гадолиния и из

20% окиси кобальта.

Изготовленный таким образом электрод устанавливают в электролитическую ванну для

° получения хлора и едкого натра, в которой электролит представляет собой раствор хлористого натрия с содержанием 300 г/л, температура кото. рого поддерживается 80 С, рН 4. Пропускают ток плотностью 25 А/дм, который приводит к обеспечению анодного напряжения окисления ионов хлора в 1200 мВ по отношению к насыщенному каломелевому электроду. После

500 час электролиза анодный потенциал остается неизменным.

Формула изобретения

786921

Составитель Т. Барабаш

Техред А. @еланская Корректор С. Шекмар гедактор Л. Курасова

Подписное

Заказ 8896/67 Тираж 698

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Moacsa, Ж-35, Рвушская наб;, д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 упрощения и удешевления процесса при нанесении используют суспензию порошка кобальтита нз алюмината редкоземельного металла в смеси водного раствора нитрата кобальта с изопропиловым спиртом.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й. с я тем, что термообработку ведут в течение 5 —

60 мин при 300-500 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Акцептованная заявка Великобритании

У 1292130, кл. С 25 В 11/04, 11.10.72.

2. Патент Франции У 2128667, кл. В 01 К 1/00, 24.11.72 (проготип).