Способ осаждения вольфрамовых покрытий

Способ осаждения вольфрамовых покрытий

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Севетскик

Социалнстических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИЯЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 0 0176 (21) 2316101/22-02 с присоединением заявки Но (23) Приоритет

Опубликовано 15 12,80. Бюллетвнь М 46

Дата опубликования описания 151280 (51)М. Кл 3

С 23 С 11/02

f îñóäàðñòâåìíûé комнтет

СССР но дмвм нзобретеннй н открытнй (53) УДК 621 . .79 3. 16:

:669.277(088.8) (72) Авторы изобретения

Ю. М. Королев, В. Ф. Соловьев, В. И. Столяров и А. В. Рычагов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОСАЖДЕНИЯ ВОЛЬФРАМОВЫХ ПОКРЫТИЯ

Изобретение относится к нанесению металлических покрытий, в частности вольфрамовых, путем химического осаждения иэ газовой фазы и может быть использовано в металлургии и машиностроении для получения иэделий иэ хрупких труднообрабатываемых материалов, а также в электронике, радиотехнике, оптике, химии и других отраслях техники для нанесения покрытий разнообразного назначения.

Известен способ получения покрытий, при котором газовую смесь определенного состава пропускают вдоль поверх. ности изделий, нагретой до температу 15 ры, достаточной для химического взаимодействия между газообразными компонентами, сопровождающегося осаждением требуемого материала на поверхности подложки или покрываемого 20 изделия 1).

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ осаждения вольфрамовых покрытий на длинномерные цилиндрические иэделия из газовой фазы, включающий пропускание газовой смеси гексафторида вольфрама и водорода вдоль вертикально расположенной нагретой подложки с созданием конвективного потока 30 эа счет разницы температуо между подложкой и стенками камеры 2).

Основными недостатками известных способов являются относительно низкие равномерность получаемых покрытий и выход вольфрама. Использование градиента температуры по длине подложки и специальных экранов не всегда эффективно, а в ряде. случаев недостижимо, значительно усложняет аппаратурное оформление процесса. Для получения равномерных вольфрамовых покрытий с. выходом 70-90% необходим перепад температуры по длине изделия в несколько сотен градусов, что практически невозможно при нагреве иэделий постоянного сечения прямым пропусканием тока через него, а также при нагреве массивных изделий с высокой теплопроводностью. К тому же осаящение материала при значительном перепаде температур приводит к неоднородности получаемого покрытия по длине подложки. Использование экранов обеспечивает равномерность осадка лишь на

75% длины подложки, в то время как на остальных 25В равномерность ухудшается.

Цель изобретения — повышение равномерности покрытий и выхода вольфрама.

787490

Поставленная цель достигается тем, что газовую смесь пропускают со скоростью, в 1,1-2,9 раза превышающей скорость конвективного потока, причем

60-80% смеси пропускают в направлении сверху вниз, а 40-20Ъ снизу вверх при, отношении диаметрч камеры к диаметру подложки от 2 до 4.

Объемная скорость конвективного потока может быть определена экспериментально или рассчитана по уравнению

i0 .р у ь т 1 — Ь комс ЪЬ4 Р

S — площадь нагретой поверхности подложки;

g — ускорение свободного 15 падения;

М,,Р и и — молекулярный вес, мольная плотность и вязкость газа при средней температуре (Т) газа; 20 — расстояние между горячей подложкой и холодными стенками камеры; Т вЂ” разность температур и и стенок ка 25 меры. где

I ,Скорость осаждения, мм/ч

Доля газовой Неравсмеси, про- номерпущенной ность

Н

0 d, мм мм моль ч

Пример, М

Выход вольфрама, % покрысверху снизу тия, %

0,51

0,30

0,28

0,33

0,29

1,0 40 55

2 60 б 5 2,1 О 1,0 70 65

3 60 15 9,5 2,9 0,6 0,4 10 71

4 100 42 29 1,5 0,7 0,3 15 80

5 120 60 33 1,1 0,8 0,2 20 87

Использование аппаратов с относительно небольшим отношением диаметров реакционной камеры и подложки способствует уменьшению объема реакционной камеры и снижает тем самым взрывоопасность аппаратов, работающих с применением водорода и других горючих газов. Это особенно важно при получении покрытий на длинномерных иэделиях диаметром 100 мм и более. Предлагаемый способ может бить использован также, для осаждения других (кроме вольфрама) тугоплавких металлов (молибдена, ниобия, тантала и т.п.), сплавов и соединений на их основе.

Из приведенных примеров следует, что исйользование аппаратов с соотношением диаметров реакционной камеры и подложки в пределах 2-4 в сочета- О нии с расходом газовой смеси равным

1,1-2,9 от скорости конвективного потока, возникающего в аппарате, и реверсированием направления движения газов через аппарат обеспечивает прямой выход по вольфраму 70-90% (примеры 3-5) при высокой равномерности получаемого покрытия (неравномерность покрытий не превышает 20%), что значительно выше соответствующих показателей, достигаемых по извест- 6О ным техническим решениям (примеры

1-2). Последнее обуславливает техникоэкономические преимущества предлагае1 мого способа по сравнению с известными.

Формула изобретения

Способ осаждения вольфрамовых по65 крытий на длинномерные цилиндричес1 60 б 10 4,5 О

Экспериментальное определение скорости конвективного потока, возникающего в цилиндрических аппаратах диаметром 60-120 мм, заполненных смесью фторидов вольфрама (или молибдена, ниобия и тантала) с водородом при атмосферном давлении, показало, что для практических целей она удовлетворительно описывается уравнением

Ниоиь = 2 4 10 ь 4 (D d)6 моль/г где d — диаметр подложки, мм;

0 — диаметр реакционной камеры,мм.

Пример. По оси цилиндрической реакционной камеры диаметром 0 и длиной 1000 мм вертикально помещают подложку диаметром d. Каналы для ввода и вывода газа расположены в съемных днищах концентрически относительно подложки. После нагревания подложки в токе водорода до 480-500 С через реакционную камеру с определенной скоростью пропускают смесь водорода с гексафторидом вольфрама в соотношении,. равном 4. Условия осуществления процесса и полученные результаты представлены в таблице.

187490

Составитель Л.Казакова

Редактор М.Недолуженко Техреду И. Асталош Корректор И.Муска

Заказ 8284/26 Тираж 1074 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35,. Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 кие иэделия из газовой фазы, включающий пропускание газовой смеси гексафторида вольфрама и водорода вдоль вертикально расположенной нагретой подложки с созданием конвективного потока за счет разницы температур между подложкой и стенками камеры, отличающийся тем, что, с целью повышения равномерности пбкрытий и выхода вольфрама, газовую смесь пропускают со скоростью,в 1,1-2,9 раза превышающей скорость конвективного потока, причем 60-80% смеси пропускают в направлении сверху вниз, а

40-20% снизу вверх при отношении диаметра камеры к диаметру подложки от

2 до 4.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 311983, кл. С 23 С 11/00, 1968.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 449117, кл. С 23 С 11/00, 1972.