Газовый хроматограф

Газовый хроматограф

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

; Вт.:Х- .:. с 4.

6 >, ".

ОЛЙ::Союз Советских

Социалистических

Республик

САИНЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

< 11 787985

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (б1) Дополнительное и авт. саид-ву (22) Заявлено 280279 (21) 2730360/23-25 с присоединением заявки ¹ (51)М. Кл.

С 01 И 31/08

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 15.1280, Бюллетень №46

Дата опубликования описания 17.1280 (53) УДК 543.544 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. Г. Березкин, Л. С. Васин, A. К. Давыденков,A.Ì.Çeëèêìàí

В. Н. Липавский, В. Ф. Маркелов и В. В. Овсянников

Московское научно-производственное объединение по автоматизации нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности "Нефтехимавтоматика" (71) Заявитель (54) ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ

Изобретение относится к хроматографии и может быть использовано в нефтехимической, нефтеперерабатывающей и химической отраслях промышленности. 5

Известен хроматограф, содержащий регистратор, программатор анализа, источник газа-носителя и связанные с ним разделительные колонки, ко входу первой из которых под- 10 ключено устройство ввода пробы, к последней колонке подключен детектор, а между колонками установлены переключатели потоков-краны. Во время работы такой хроматограф позволя- 15 ет при помощи кранов так комбинировать подачу потоков газа иэ разделительных колонок к детектору, что вначале определяют более тяжелые компоненты, выходящие из первой ко- 20 лонки, а затем легкие компоненты, выходящие из последней колонки. Кроме того, этот хроматограф позволяет осуществлять обратную продувку первой колонки, освобождая ее от компонен- 25 тов с высокой температурой кипения, не подлежащих определению (11.

Недостатком этого хроматографа является завышенное-время анализа, объясняемое тем, что разделение лег- 30 ких компонентов з адерживается на время выхода других компонентов смеси. Только после подключения с помощью соответствующего крана последней колонки к детектору происходит разделение и последующее элюирование легких компонентов.

Известен также хроматограф, включающий программатор анализа и связанные между собой разделительные колонки, вход первой из которых подключен к устройству ввода пробы и к линии, связанной с источником газаносителя, а на выходе каждой разделительной колонки подключены детектирующие ячейки катарометров, выходы которых через отводящие линии связаны с атмосферой, а чувствительные элементы, размещенные в ячейках, связаны с регистратором. Переключения потоков, при которых = этом хроматографе детектирующие ячейки отключают от отводящих линий и подключают к последующим разделительным колонкам, осуществляют с помощью кранов, установленных в межколоночных линиях и управляемых по времени от программатора анализа.Во время работы хроматографа вследствие установки на выходе каждой разделительной колонки де787985 тектора процесс разделения анализируемой смеси проходит непрерывно, что позволяет сократить время анализа (2 ).

Недостаток этого хроматографа низкая точность анализа высококипящих компонентов из-за того, что переключение потоков осуществляют кранами, установленными в межколоночных линиях. Это объясняется тем, что в хроматографе переключающие краны размещены в холодной зоне (вне термостата) и высококипящие компоненты мо- гут конденсироваться, накапливаясь в полостях этих кранов. При размещении переключающих кранов в термостате точность работы хроматографа так- )Я же снижается, что связано со снижением герметичности кранов в условиях высокой температуры. Кроме того, данные, полученные на этом хроматографе, характеризуются низкой достоверностью. р

Это объясняется тем, что при автоматическом режиме работы хроматографа переключения потоков газа производят по временной программе, задаваемой . программатором анализа. В результате из-за незначительных изменений времени выхода компонентов (например в результате нестабильности расхода газаносителя) или из-эа неточности подачи временных команд возникают несвоевременные .переключения кранов, веду- ЗО щие к смешиванию отдельных групп компонентов, выделяемых по условиям методики анализа в отдельные потоки.

Цел ь из обретения — повышение точности и достоверности анализа.

Эта цель достигается тем, что отводящие линии, связанные с междуколоночными линиями, снабжены эапорными клапанами, а вход каждой из разделительных колонок снабжен дроссе Г1 лем и соединен с переключателем потока газа-носителя, причем электрический вход каждого катарометра через программатор анализа связан с управляющими входами соответств ющих переключателей потоков и эапорных клапанов.

Кроме того, детектирующие ячейки выполнены в виде размещенных в корпусе изолированных камер с установлен- ий ными в них чувствительными элементами, соединенными по мостовой схеме, причем одна детектирующая ячейка подключена к выходу последней разделительной колонки, а другие детектирующие ячейки подключены между выходами остальных разделительных колонок и соответствующими дросселями.

На фиг. 1 изображена принципиальная пневмоэлектрическая схема хроматографа, на фиг. 2 — конструкция 4Q и электрическая схема детектора-катарометра.

Хроматограф (фиг. 1) включает установленные на панели газа-носителя

1 регуляторы 2, 3 и 4 давления и свя- <5 эанные с их выходами соответствующие переключатели 5, 6 и 7 потоков газаносителя. Переключатель 5 потоков газа-носителя включает пневмореле 8 и 9, связанные между собой непосред-, ственно и через дроссель 10. Выход переключателя 5, совпадающий с выходом пневмореле 9, подключен к первой разделительной колонке 11, ко входу которой подключено устройство 12 для ввода проб 10. Разделительная колонка 11 через детектирующую ячейку 13 катарометра 14 и дроссель 15 подключена ко.второй разделительной колонке 16. Междуколоночная линия 17 между детектирующей ячейкой 13 и дросселем 15 соединена с сообщающейся с атмосферой отводящей линией 18, в которую включен запорный клапан 19 и дроссель 20. Непосредственно ко входу разделительной колонки 16 подключен выход перекл:очателя 6 потоков, который содержит соединенное с выхоходом регулятора 3 давления пневмореле 21 и подключенное к нему непосредственно и через дроссель 22 пневмореле 23, выход которого совпадает с выходом данного переключателя 6 потоков газа †носите. Вторая разделительная колонка 16 через детектирующую ячейку 24 катарометра 25 и дроссель 26 соединена с третьей разделительной колонкой 27. К междуколоночной линии 28 между детектирующей ячейкой 24 и дросселем 26 под— ключена связанная с атмосферой отводящая линия 29, снабженная запорным клапаном 30. Непосредственно ко вхо— ду разделительной колонки 27 подключен выход переключателя 7 потоков газа-носителя, который содержит соединенное с выходом регулятора 4 давления пневмореле 31 и подключенное к нему непосредственно и через дроссель 32 пневморелс 33, выход которого совпадает с выходом переключателя 7 потоков газа-носителя. Выход третьей разделительной колонки

27 связан с детектирующей ячейкой 34 катарометра 35.

Электрические выходы (выходы мостовых схем) катарометров 14, 25 и 35 через устройство 36 переключения, включающее контакты переключающих электрических реле и размещенное в программаторе 37 анализа, связаны с регистратором 38. При этом программатор 37 анализа через электропневматический преобразователь 39 соединен с управляющими входами Р, Р, !

Р, Р и Р Р" соответствующих переключателей 5, 6 и 7 потоков газа-носителя и с соответствующими запорными клапанами 19 и 30 отводящих линий 18 и 29. При необходимости применения четырех разделительных колонок в схему включается дополнительный запорный клапан, на управляющий вход которого поступает сигнал Р " .

787985

4О

á5

Детектирующие ячейки 13, 24 и 34

;могут быть выполнены в виде размещенных в корпусе 40 (см.фиг.2) изолированных камер 41, 42 и 43 с установленными в них чувствительными элементами 8,1, R <, и 1<,, Кроме того, в корпусе 40 выполнена камера 44 с установленным в ней чувствительным элементом: R+ все камеры изолированы друг от друга и включены в газовую схему хроматографа в следующем порядке: ко входам камер 41, 42 и 43 подключены выходы соответствующих разделительных колонок 11, 16 и 27. Поскольку в предлагаемой схеме имеются только трк разделительные колонки, то камера 44 подключена к потоку газа-носителя.

В схемах с четырьмя колонками камера

44 подключена к выходу четвертой колонки. В предлагаемой схеме (фиг.1) выходы камер 41 и 42 подключены к 2 соответствующим дросселям 15, 26 междуколоначных линий 17, 28. Выходы камер 43 н 44 связаны с .атмосферой .

Чувствительные элементы К.1, R >, R 3 и R4 соединены по мостовой схеме, выход которой U >bI> связан с программатором 37 анализа и регистратором 38.

Устройство работает следующим образом.

В исходном состоянии От электропневматического преобразователя 39 к пневмореле 8, 21 и 31 соответствующих переключателей 5, 6 и 7 потоков к запорным клапанам 19 и 30 паИ дают "единичные" сигналы Р.< = Р,<

У( — Р— — 1, а к соответствующим пневмореле 9, 23 и 33 указанных переключателей подают "нулевые" сигналы Р <

Р— — Р" = О. В результате на входы разделительных колонок 11, 16 и 27 от соответствующих регуляторов 2, 3 и 4 давления поступает газ-носктель с давлением Р«Р1ь и Р2„, где (Р, 7 Р1ь

> Р21), при этом запорные клапаны 19 и 30 закрыты. При вводе пробы из устройства 12 для ввода проб в разделительной колонке 11 происходит предварительное разделение, при котором от общей массы компонентов отделяют тяжелые компоненты, выходящие из разделительной колонки 11 последними.

При прохождении неразделенных компонентов через детектирующую ячейку

13-детектор 14 регистрирует сигнал

Uq передаваемый через устройство

36 переключения программатора 37 анализа на регистратор 38. При этом в программаторе 37 анализа возникает дискретный сигнал, который через электропневмопреобразователь 39 передается в виде сигнала Р„ = 0 на пневмореле 8 и запарный клапан 19.

В момент формирования сигнала Р1

0 неразделенные компоненты поступают на вторую разделительную колонку 16 (так как Р+,) Р, ), где прои ходит дальнейшее разделение, при этом пневмареле 8 переключается так, что газ-носитель поступает через,драссель 10, а выход детектиру г;1е11 ячейки 13 сообщают через запарнь1й клапан

19 и драссель 20 с атмасфераи. При этом расход газа-носителя с помощью дросселя 10 регулируют таким образом, что описанное переключение не изменяет положения "нулевой" линии регистратора 38. Через некоторое Время после открытия клапана 19 через детектирующую ячейку 13 проходит последний компонент смеси, фиксируемый регистратором 38. Одновременна остальные неразделенные компоненты делятся на второй разделительной колонке 16.

При поступлении оТ электрапчевмапре1 образователя 39 сигнала Р -= 1 и Р =

1 3апОРный 1

Вход колонки 11 iiepe3 пнеьм; . < лг сообщают с атмссферсй, чта сбросив и1— вает Ьбратную продувку ксланк:

Гидравлическое ooi;po Tи вле Iee Дросселя 20 настраивают равным гидравлическому сопротивлению колонки 11 „ что позволяет стабилизировать "кулеВую" линию регистратора 38 при B Yëlo÷åнии обратной продувки, Предложенный хроматаграф позволяет с высокой точностью и достоверностью проводить анализ сложных газовых смесей.

Формула изобретения

1. Газовый храматаграф, с "де .:.ащий программаор акал 13а и с вяз .:-1— ные газ Овыми каналами o Ile эе:<люч; -.елями потоков газа-насител 1 1 О1<1у собой разделительные колонки,. Bêo;..i Ilep—

ВОй Н3 которых пад1<л;<;iiell 1;;,"oTpo:: o -. Ву

ВВОДа пРОбы и:-: ли1 11и . с В Я 3 аи на с с источникам Газ а -ioci»Tеля . 3 113 г. 1 ходе каждой разделител-знай калан:;;. установлена детектирующая ячейка с чувствительными элемента<и, Выход каждой разделительной колонки через отводящую линию связан с атмосферой, а выход ка1кдога чувствительнага элемента электрически связан с ре:.:,1:.: г— ратарам,отличающий тем, что, с целью повышения Tow:: ooòè и достоверности анализа, отводящие линии снабжены запарными клапанами, а Вход ка:кдай из разделител -i;BIJ«о-лонок снабжен Драсселем и соединен с переключателе11 и:Ота =. газ,=.— псс1-.;—

ЛЯ, ПРИЧЕМ Э lel ДоГ О ч у? с т В и т е л ь н О г О э л е;: е! .. .. e p =":. праграВ<атар анализа связан o;:прав ляющими входами соответствующих ;1ереКЛЮЧатЕЛЕЙ HOTOI

2. Храматаграф па и. 1, о т л и1Ч а Ю щ и и с H тЕМ, TQ детехтирУюцие ячейки выпалнеиь1 В виде .-,а

787985 щенных в корпусе изолированных ка= мер с установленными в них чувствительными элементами, соединенными по мостовой схеме, причем одна детектирующая ячейка подключена к выходу последней разделительной колонки, а дрУгие детектирующие ячейки подключены между выходами остальных разделительных колонок и соответствующими дросселями.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Техническое описание и инструкция к хроматографу PC-352 фирмы

"Бекман Инструментс", с. 27.

2. Лабораторные хроматографы

ЦИНТИэлектропром, 1963, с. 21 (прототип).

787985 (Риг 2

Составитель A. Бочков

Техред Н.Граб Корректор М. Пожо, Редактор tO. Петрушко

Тираж 1019 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 8341/50 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4