Способ получения 2,3,6-триметилфенола

Способ получения 2,3,6-триметилфенола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (6)) Дополнительное к авт. свмд-ву— (22) Заявлено 250777 (21) 2511970/23-04 с присоединением заявки Нов (23) Приоритет—

Опубликовано 231280. бюллетень Ио 47

Дата опубликования описания 251?,80 (51)М. Кл.з

С 07 С 39/06

Государственный комитет

СССР оо делам изобретений и открытий

{53) УДК 547.562-1..07(088.8) (72) Авторы изобретения

Г. Д. Харлампович, Л. 3 . Обласова, Л. В.

B. Н. Виноградова, В. Л. Волков и A. A. Ф рукова, A. тиев. ...„

Уральский ордена Трудового Красного Знамеви политехнический институт и Уральский инстВтут химииУральского научного центра AH СССР (71) Заявители (54) СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3,6-ТРИИЕТИЛФЕНОЛА

Изобретение относится к способу получения 2,3,6-триметилфенола, который применяется в производс ве вита.минов химических средств защиты растений. 5

Известен способ получения 2, 3,6-триметилфенола алкилированием м-крезола избытком метанола в присутствии окиси алюминия в гаровой Фазе. Выход целевого проу.укта при мольном соотно- р шении м-крезола и метанола, равном

1:4, и температуре 290 С не превышает о

40Ъ (1J .

Известен также способ получения

2,3,6-триметилфенола, в котором алки- 15 лирование м-крезола метанолом ведут при 300-340 С и давлении 10-50 атм.

Выход целевого продукта составляет

77Ъ от теории (2) .

Недостатками этих способов явля- 2ц ется низкий выход целевого продукта и образование значительного количества изомера 2,4,6-триметилфенола.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ 25 получения 2,3,6-триметил енола, в котором проводят алкилирование м-крезола избытком метанола в присутствии смеси окислов церия и марганца в качестве катализатора при температуре 350- 3Р

550оС в паровой фазе и скорости подачи сырья 0 5 л/кат - ч метанол берут в 4-х кратном мольном избытке) .

Длительность работы катализатора составляет 500 ч. Выход целевого продукта 90Ъ при конверсии 99Ъ 13) .

Однако высокая стоимость катализатора значительно удорожает производство, а низкая скорость подачи сырья при большом избытке метанола не позволяется достигать высокой производительности.

Целью изобретения является упрощение процесса за счет использования более доступного катализатора, производительность которого была бы не выше известной.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе используют другой катализатор на основе окислов металлов, т. е. оксидной ванадиевой бронзы железа общей формулы Fe„ V 0, где x — 0,33-0,38, и процесс ведут при эквимолярном соотношении исходных реагентов и объемной скорости подачи сырья, равной 0,5-1,0 ч .

Использовать в процессе катализатор целесообразно в количестве 215 масс.Ъ наносят на окись алюминия для расширения поверхности контакта.

789484

Формула изобретения

Составитель Т. Лагутина

Редактор M. Ликович Техред А .Щепанская Корректор В.Бутяга

Тираж 495 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035., москва,:K-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 8971/24

Филиал ППЧ "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Длительность работы катализатора составляет более 1000 ч.

Г редлагаемый способ обеспечивает высокий выход целевого продукта 9799Ъ при высокой конверсии исходного сырья.

Пример 1. Реакционную смесь содержащую 21,71 r мета-креэола и

6,34 г метанола (эквимолярное соотношение), в паровой фазе пропускают .с с объемйой скоростью 0,5 ч при 350ОС через катализатор (Feq y Ч 0 ) . Полу9 б чаемый алкилат содержит, масс.Ъ: мкрезол 42,7; диметилфенолы 50;, 3,2,3, 6-триметилфенол 6,2; следы метилового эфира м-крезола. Конверсия м-крезола

57,3Ъ, с учетом возврата в рецикл диметилфенолов выход целевого 2,3,6триметилфенола составляет 98,7Ъ.

Пример 2. Используют реакционную смесь состава по примеру 1.

Процесс ведут при объемной скорости

1 ч и температуре 450 С через катализатор "Fe> V 0, нанесенный в количестве 2-5 масс.Ъ на окись алюминия.

Алкилат содержит, масс.Ъ:о27,5 м-крезола, 9,8Ъ диметилфенола, 61,5 2,3,6-триметилкрезола. Конверсия м-крезола 72,5Ъ. Выход 2,3,6-триметилфенола

86,3Ъ от теории.

P. р и м е р 3. Процесс проводят по примеру 1, но при объемной скорос,ти подачи сырья 1 ч " и температуре

400 С с использованием катализатора а

Геодь V<0>, нанесенного в количестве

10-15 масс.% на окись алюминия. йлкилат содержит, масс.Ъ: 36,8 мкрезола, 16,9 диметилфенолов, 46,2

2,3,6-триметилфенолов. Конверсия составляет 63,2Ъ, выход целевого 2,3,6 триметилФенола 79,5Ъ от теории.

1. Способ получения 2,3,6-триметилфенола алкилированием мета-крезола метанолом в присутствии катализатора — окислов металлов, при температуре 350-5500C в паровой фазе, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний проводят при эквимолекулярном соот15 ношении реагентов и объемной скорости подачи, равной 0,5-1,0 ч, с использованием в качестве катализатора оксидной ванадиевой бронзы железа об ей формулы: Fe„V О, где Х вЂ” 0,33щ 0,38.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в процессе используют оксидную вана;иевую бронзу железа, нанесенную в количестве 2, 15 масс.Ъ на окись алюминия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Харлампович Г. Д. Чуркин Ю. Г.

Фенолы. M., "Химия", 1974, с. 375.

2. Патент СИЛ Р 3867466, ЗО кл. 260-621, опублик. 1975.

3. Патент ФРГ Р 2237591, кл. С 07 С 39/06, опублик. 1974

,прототип).