Внутрикомплексные соединения металлов с 1-метил-5-окси-4- нитрозобензимидазолом, в качестве красителей для полиамидного волокна

Патент 789521

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-вувЂ” (22) Заявлено 10.04.78 (21) 2612216/23-04 (51)М

С 07 D 235/04

С 09 0 57/10 с присоединением заявки М вЂ”. (23) ПриоритетвЂ”

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий

Опубликовано 231280 Бюллетень йо 47

Дата опубликования описания 2612ÂÎ (53) УД1(668.819 (088.8) е

Л.А.Александрова, Л.М.Быкова, Г.П.Кострич, A В;Ель4ов,-.,-, З.П.Кожевникова и Л.П.Ковжина

Фв) Л у™ма (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Ленинградский ордена Трудового Красного 3 технологический институт им. Ленсовета (54) ВНУТРИКОМПЛЕКСНЫЕ СОЕДИНЕНИЯ МЕТАЛЛОВ

С 1-МЕТИЛ-5-ОКСИ-4-НИТРОЗОБЕНЗИМИДАЗОЛОМ

В КАЧЕСТВЕ КРАСИТЕЛЕЙ ДЛЯ ПОЛИАМИДНОГО

ВОЛОКНА

x -=4;

Пример 1. Fe(0 ) комплекс 1 метил-5-окси-4-нитрозобензимидазола.

Стадия 1. 1,48 r (0,01 моль)1-метил-5-оксибензимидазола растворяют в смеси 30 мп воды с 3 мл концентрированнои HCl. Раствор отфильтровывают и при 0 С к нему прикапывают раствор

0,76 г нитрита натрия в 3 мл воды.

После выдерживания реакционной массы при 0 С. в течение 2 ч раствор.. Упаривают до половинного объема при комнаткой температуре, выпавший осадок отфильтровывают, высушивают и без дальнейшей очистки используют в следующей стадии.

Стадия к . 1,7 г (0,008 моль)хлоргидрата 1-метил-5-окси-4-нитрозобенэимидазола растворяют при нагревании в

750 мл метанола. К раствору добавляют

15,3 мп концентрированной уксусной кислоты, 1,9 г ацетата натрия и раствор 2,3 г сульфата двухвалентного железа в 50 мл воды. Сразу выпадает осадок. Реакционную массу выдерживают при кипении 3 ч, после чего упаривают до небольшого объема,.(50 мл). Выпав0 Ы и

A..КН,0

Изобретение относится к синтезу химических соединений, конкретно к синтезу внутрикомплексных соединений металлов с 1-метил-5-окси-4нитроэобенэимидазолом, которые мо- 5 гут найти применение в качестве катионных красителеи для крашения полиамидного волокна в оливковый, красно-коричневый и коричневый цвета.

Известны прямые красители для 10 шерсти, -такие как прямой оливковый

Зх, прямой коричневый х (1) и кислотныи красно-коричневый 5к Г2» .

Недостатком этих красителеи является невысокая светопрочность (3-5 баллов).

Цель изобретения вЂ” расширение ассортимента красителей для полиамидных волокон и улучшение их колористических показателей. - 20

Указанная цель достигается применением внутрикомплексных соединении металлов с 1-метил-5-окси-4-нитрозобензимидазолом новой химической структуры общей Формулы т

2 где M=Fe(0 ), A=CH 000, m=n=l

M=Ni (Н ),A=C1, m=3 x=2

M=Cu { H ), A=C Г, пз=п=1; x=4

789521

)Q Полученное соединение окрашивает шерсть и натуральный шелк в интенсивный коричневый цвет. Светопрочность окрасок на образцах иэ шерсти составляет 5 баллов, на образцах из натурального шелка вЂ” 3 балла для концентрации 0,5Ъ и 5 баллов для концентрации 1,5Ъ, (Светопрочность прямого коричневого х составляет 3 балла).

Предлагаемые внутрикомплексные соединения Fe(((Ni (О ) или Си 0 ((() на основе 1-метил-5-окси-4нитрозобензимидазола окрашивают шерсть и полиамидные волокна в оливковый, красно-коричневый и коричневый цвета. Окраски на волокне пре35 вышают по светопрочности имеющиеся в промышленном ассортименте красители того же оттенка на 1-2 балла.

Использование предлагаемых красителей для крашения шерсти и натурального шелка исключает необходимость очисткн сточных вод, так как РН красильных ванн составляет 8 и 7, выбираемость красителя хорошая.

Формула изобретения

А Х Н О

СН3

ВНИИПИ Заказ 8973/26 Тираж 495 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород,, ул. Проектная, ший осадок отфильтровывают, промывают метанолом и высушивают на воздухе.

Выход количественный. Вещество очищают многократным переосаждением иэ 50Ъ-ной уксусной кислоты избытком ацетона до постоянства УФ спектра. Т.пл. не имеет, 0 разлагается при 300 С.

Найдено,Ъ: N 11,5О, 11,56. (3 Н„, Н ОЦ FS

Вычислено,Ъ: N 11,58.

УФ спектр, Я.„„с(„нм (196): 290 (3, 80 ) перегиб, 360 (3, 67/,:480 (3, 32), 700 (3,54) .

Полученное соединение окрашивает шерсть и натуральный шелк в интенсивный оливковый цвет. Светопрочность окрасок на образцах из шерсти составляет 6 баллов, на образцах из натурального шелка вЂ” 5-4 балла. (Светопрочность прямого оливкового

Зх составляет 4 балла).

Пример 2. Ni (1() комплекс

1-метил-5-окси-4-нитроэобенэимидаэола.

2,13 г (0,01 моль) хлоргидрата

1-метил-5-окси-4-нитрозобензимидазола растворяют в 50 мл воды, добавляют 6,12 мп концентрированной уксусной кислоты, 0,76,,г ацетата натрия и раствор 1,76 r ацетата двухвалентного никеля в 50 мп воды. Реакционную массу нагревают до 60-700С

30 мин. Целевой продукт отфильтровывают, промывают водой и высушивают на воздухе. Иэ фильтрата избытком ацетона высаживают дополнительное количество целевого продукта. Выход суммарного продукта количественный.

Вещество очищают по примеру 1.(1 Т.пл.

0 не имеет, разлагается при 300 С.

Найдено,Ъ:й 17,22, 17,09i С1 3,38;

5,42.

2.4 22 ((7 Z

Вычислено, -o: N 17,57, С1 4,94.

УФ-спектр, А мак(нм (Cyf ): 270 (3,9. (), 350 (3,88) 510 (3,56) .

Полученное соединение окрашивает шеРсть и натуРальный шелк интенсивный 4 красно-коричневый цвет. Светопрочность окрасок на образцах иэ шерсти составляет 6 баллов, на образцах из натурального шелка при концентрации красителя 0,5Ъ-З балла, 1,5Ъ вЂ” 5 баллов, ®

ЗЪ- 5 баллов. (Светопрочность кислотного красно-коричневого 5к составляет

4 балла).

Пример 3. Си (1() комплекс-1метил-5-окси-4-нитрозобенэимидаэола.

2,13 r (0,01 моль) хлоргидрата

1-метил-5-окси-4-нитрозобензимидазола растворяют в 200 мп воды, добавляют 6,12 мл, концентрированной уксусной кислоты, 0,76 г ацетата натрия и раствор 3,69 r основного ацетата меди 56 в 100 мл метанола. Проведение опыта, выделение и очистка целевого продукта аналогичны примеру 2. Выход количественный. Т.пл. не имеет, разлагается при 300 С.

Найдено,Ъ: N 13,43, 13,50, С Н„0 С1NyO Си

Вычислено, : и 13,51.

УФ-спектр, L(((: нм (Юу Е): 270 (3,97), 360 (3,81), 480 (3,54) °

Внутрикомплексные соединения металлов с 1-метил-5-окси-4-нитрозобензимидазолом общей формулы где M=Fe ((() A=CH> СО О, m=n=1 x=4

M=Ni(((), А=С1, m=2; п=3;х=2 или

M=Cu(О ), A=C1,m=n=1, x=4 ° в качестве красителей для полиамидного волокна.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Степанов Б.И. Введение в химию и технологию органических красителей, М., "Химия", 1971, с. 317.

2.Кислотные крас:.гели. N., 1962.