Композиция для получения водных дисперсий бутилкаучука и полиизобутилена

Композиция для получения водных дисперсий бутилкаучука и полиизобутилена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11789541 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(я)М. Кл.3

С 08 Ь 23/20

С 08 (, 23/2.2

С 08 3 3/10 (22) Заявлено 11. 01 ° 79 (21) 2712876/23-05 с присоединением заявки М—

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет— (53) УДК 678. 742.4. . 021 (088. 8) Опубликовано 2312,80. Бюллетень Мо 47

Дата опубликования описания,25,1280

Л. В. Космодемьянский, В. Т. Самород

Е. П. Копылов, В. П. Бугров, Н. Л. К

Н. Н. Звонарев, В. В. Работнов, В. A

Б. К. Басов и Ю. Г. Захаров (72) Авторы изобретения това, (71) Заявитель (54) КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНЫХ ДИСПЕРСИЙ

БУТИЛКАУЧУКА И ПОЛИИЗОБУТИЛЕНА

Изобретение относится к получению водных дисперсий бутилкаучука и полиизобутилена, в частности, к композиции для изготовления этих дисперсий, и может быть использовано в промышленности синтетического каучука, а дисперсии — в промышленности резинотехнических изделий для производства пленок, покрытий методом ионного отложения, а также в строительной и .ме- 1О ховой промышленности в качестве составных частей клеев, герметиков, компаундов.

Извеестна. композиция для получения водных дисперсий бутилкаучука и по- 1$ лиизобутилена, содержащая полимер, углеводородный растворитель, этиловый спирт, анионный эмульгатор и воду, причем в качестве углеводородного растворителя применяют циклогек- 20 сан f1)

Однако вязкость 10%-ных растворов бутилкаучука (БК) и полиизобутилена (ПИБ) в данной смеси составлян1т соответственно 800-.1200 и до1500000 сП; 2з что не обеспечивает достаточно высокой скорости растворения полимера, количество потерь полимера в виде коагулюма при дегазации эмульсии при этом изменяется от. 8 до 12%. 30

Цель изобретения — снижение вязкости раствора полимера, сокращение продолжительности процесса получения дисперсий и уменьшение потерь полимера при отгонке растворителя.

Эта цель достигается тем, что известная композиция .для получения водных дисперсий бутилкаучука и поли-, изобутилена, содержащая полимер, углеводородный растворитель, этиловый спирт, анионный змульгатор и воду, содержит в качестве растворителя смесь изомеров насыщенных С углеводородов состава,%: н-Гексан 40-55

2-Метилпентан 10-25

3-Метилпентан 10-25

Метилциклопентан 5-15 при следующем соотношении компонентов, масс.ч.:

Полимер 100

Растворитель 200-600

Этиловый спирт . 20-140

Эмульгатор 3-8

Вода 120-400

Такое соотношение компонентов в растворителе позволяет при прочих условиях получать растворы БК и П1!Б с вязкостью значительно меньшей, чем в циклогексане и даже н-гексане, ко789541 торый является основной составной частью смешанного растворителя.

На фиг. 1 показана зависимость вязкости растворов БК(а) и ПИБ(б) в различных растворителях, при 20ОC.

1 и 1 -экстракционный бензин, смесь, масс.%: н-гексан 49, 2-метилпентан 16

3-метилпентан 17, метилциклопентан

18; 2 и 2>-н-гексан, 3 и 3-циклогексан.Прямые 1 и 1, указывающие изменение вязкости растворов соответственно БК и ПИБ в смешанном раствори- о теле в зависимости от концентрации пс лимеров, проходят ниже других.

На фиг. 2 показано изменение вязкости растворов БК (1,2,3) и ПИБ (1 !

2, 3 ) в смесях растворитель-этиловый спирт (концентрация полимера в растворе 8% при 20 С) . Обозначение Растворителей, такое же, как на фиг. 1.

Введение в указанные растворы этилового спирта приводит к уменьшению их 36 вязкости, причем для смешанного растворителя падение вязкости в этом случае больше. На фиг. 2 показано, что прямые 1 и 1, соответствующие изI менению вязкости растворов соответ- Я стненно БК и ПИБ в системе смешанный растноритель-этиловый спирт н зависимости от.дозировки последнего, свидетельствуют о минимальной вязкости растворов в указанной смеси по сравнению с другими растворителями.

Это позволяет интенсифицировать стадии растворения полимера и эмульгирования раствора в водной среде, а также резко повысить содержание в эмульсии каучука, имеющего высокий молекулярный вес (с вязкостью по

Муни 70-100 ед. при 100 С).

Наряду с этим компоненты смешанного растнорителя при его отгонке из эмульсии образуют с водой, этиловым 40 спиртом, а также с водой и этиловым спиртом двойные и тройные азеотропные смеси, кипящие при атмосферном давлении при 53-61 С. Использование

О в качестне РаствоРителя циклогексана 45 приводит к об >азованию азеотропа, кипящего при 62 С, что позволяет легко осуществить отгонку растворителя и снизить тепловую нагрузку на эмульсию,при ее дегазации и тем самым— количество потерь полимера н виде коагулюма.

Характеристика азеотропных смесей, используемых в производстве латексов

БК и ПИБ представлена н табл. 1.

Укаэанный смешанный растворитель близок по составу экстракционному бензину, являющемуся крупнотоннажным продуктом нефтехимической промышленности. d0

В качестне эмульгаторов могут быть использованы поверхностно-активные вещества анионного типа — преимущестненно щелочйые соли органических кислот (олеиноная, стеариновая, смоляные, 5 кислоты, синтетические жирные кислоты).

Пример 1. В автоклав емкостью

20 л, снабженный пропеллерной мешалкой со скоростью вращения 300 об/мин и рубашкой для обогрева, загружают при перемешинании 600 г воды, 15 г олеата калия, 100 г этилового спирта

500 r крошки бутилкаучука марки БК-1645 Т, 1000 r растворителя, имеющего следующий состав, масс.Ъ н-Гексан 40

2-Метилпентан 25

3-Метилпент ан 25

Метилциклопентан 10, что соответствует полимерной композиции следующего состава, масс. ч.:

Полимер 100

Растворитель 200

Этиловый спирт 20

Олеат калия 3

Вода 120

Латекс получают растворением полимера в растворителе при 50 С, эмуль-» о гированием раствора н водной среде при 30 С с последующей отгонкой раста ворителя под давлением 500-550 мм.рт. ст. при 40-42 С.

По указанному рецепту латекс БК— 1645T с использованием в качестве растворителя циклогексана вследствие высокой вязкости раст нора полимера получить не представляется возможным.

Латекс БК-1645Т с использованием циклогексана получают по следующему рецепту, масс.ч.:

Полимер 100

Циклогексан 300

Этиловый спирт 67

Олеат калия 4,5

Вода 150

Условия получения латексов бутилкаучука и результаты приведены в табл.2.

Пример 2. По примеру 1 получают латекс ПИБ марки П-85. Свойства опытного и контрольного латексон полиизобутилена приведены в табл. 3.

Пример 3. В автоклав по примеру 1 загружают при перемешивании

540 r воды, 18 г олеата калия, 280 r этилового спирта, 400 г крошки каучука БК-1675Т, 1080 г растворителя, имеющего состав,Ъ: н-Гексан 48

2-Метилпентан 18

3-Метилпентан 19

Метилциклопентан 15, что соответствует полимерной композиции следующего состава, масс. ч.:

Полимер 100

Растворитель 270

Этиловый спирт 70

Олеат калия 4,5

Вода 135

Латекс получают по примеру 1 под давлением 500-550 мм рт,ст. при 4345 >С. Для сравнения по укаэанному рецепту получение латекса БК-1675Т, с

789541

Т а б л и ц а 1

94: 6

79 : 21

88: 12 н-Гексан — вода

77 : 23

56

79: 18: 3

76: 17: 7 использованием в качестве растворителя циклогексана, не представляется возможным. При этом используют следующий рецепт эмульсии, масс.ч.:

Полимер 100

Ци кло ге коан. 350

Этиловый спирт 75

Олеат калия 4,5

Вода 170

Полученные данные приведены в табл.2.

Пример 4. По примеру 3 получают латекс ПИБ марки П-85. Свойства опытного и контрольного латексов приведены в табл. 3.

Пример 5. В автоклаве по примеру 1 загружают при перемешивании

600 r воды, 12 r калиевого врыла дис- 1$ пропорционированной канифоли (КИДК), 210 r этилового спирта 150 r крошки

БК марки БК-1675Т, 900 г растворителя (состав по примеру 3), что соответствует полимерной композиции сле- 20 дующего состава; масс.ч.:

Полимер . 100

Растворитель . 600

Этиловый спирт 140

КМДХ 8

Вода 400

Латекс получают по примеру 1, Для сравнения в тех же условиях получают латекс БК-1675Т используя в качестве растворителя .циклогексан, Полученные данные приведены в табл. 2.

Пример 6. По примеру 5 получают латекс ПИБ марки П-200. Свойства опытного и контрольного латексов приведены в табл. 3.

Пример 7. В автоклаве по при- З5 меру 1 загружают при перемешивании 600г воды, 12 r КМДК, 160 г этилового спирта, 200 г бутилкаучука марки БК-1675Т, 800 г растворителя следующего состава, %: 40 н-Гексан

2-Метилпентан н-Гексан — этиловый спирт

2-Метилпентан — этиловый спирт

Метилциклопентан — этиловый спирт н-Гексан - этиловый спиртвода

Циклогексан — этиловый спирт вода

3-Метилпентан 20

Метилциклопентан 5 р что соответствует полимерной композиции следующего состава, масс.ч.

Полимер 100

Растворитель 100

Этиловый спирт 80

КМДК 6

Вода 300

Латекс получают по примеру 1 при давлении 500-550 мм рт. ст. и 42-45 С.

В указанных условиях получают латекс

БК-1675Т, используя в качестве растворителя смеси следующих составов,%: н-Гексан 55(б) 55(в)

2-Метилпентан 10 20

3-Метилпентан 20 10

Метилциклопентан 15 15

Для сравнения в тех же условиях получают латекс БК-1675Т, используя в качестве растворителя- циклогексан.

Полученные данные приведены в табл.2

Пример 8. По примеру 7 получают латекс ПИБ марки П-155. Свойотва опытного и контрольного латексов приведены в табл. 3.

Предлагаемая композиция позволяет сократить продол>хительность стадий растворения, эмульгирования и отгонки растворителзй и снизить температуру указанных стадий. Снижение температуры отгонки приводит к уменьшению потерь полимера в виде коагулюма с 8,5-9,2 до 2,7-4,0% в случае БК и с 7,6-10,1 до 3,3-4,0% в случае полиизобутилена, Замена циклогексана смесью углеводородов позволяет значительно снизить вязкость растворов бутилкаучука и попиизобутилена (для 10%-ных растворов

БК вязкость снижается с 820 до 75 сП, для 10%-ных растворов ПИБ — с 560000 до 56000 cII).

789541!

С 4

N Г

% М м со о гч сй (7l

Г О 1

М Ь М М су м м ф1 о а м ю 10 со еч

ГЧ LA СЧ \ф ч-4 а-! ГЧ LA о о о о а о

lA lA а

1 1 1 о о о а, о а

Ю а

LA

Ю

Ю о о а о

ul LA

1 I о о о а о о о о а а а о

LA Ul LA а

I 1 I 1 о о о о о о о а

LA LA а с3 а а а а а

Ю Й LO Ф О

1 1 1 I

О AI О М О LO Ф Ю Ф Ю

1 о м сй Ф Ф (1 г4 (!

Ф а LA

СУ lD

1 1

<ч . o сг Ю

Ю СЧ

Г т-1 СО с-1 (4 сО сО Г с о м о о а о м ct сч м

o o o а м м м

O cO М

С4 -4 A4 -! Г 4 о о

lA O

o o c

LO lA LO о о o o а а а в

И

1

4 1 ъо

1 0 .во и ц о о о

Ф ДР1

Z LII0 ицц х

Ф

Г4 о

Г4 о д х о ц о эо х ир, е

О Г4

44Ц О о о

Г-ю

„"л m

О Р! ц о 0 и о 9

О !4

Р Ц О

ОО 1:

Э Р\ Х йг: Ж

Гч з !Ц о !

W0

И 0, о

A ц о о

5 Р1

И 9

ИЦ Р х ф о

Х

Ф л о

Ц

Х х

О Р!

789541 ( (Я

Х 6

CIj g c3P (» а и

О5 (О 3(I- "X 0, X é

» м lq ю с с о

М М «й «-1

«Ф м

I I

Ц Д с ц5 н

Ю

lA

lA

I о о

lA о о о ю

lA ln lA

lA lA tA Ul

I 1 I 1 о о о о о о о а

Л ИЗ Л 3

Ю о л

Ю

lA Ф м сР ю

«3 «3 «й сО

1 I I 1 о

«й «3 «Ф Ю (Ч :3

Ю

«Р

lA

lO

cD

L" D, z(u в ес

6» 0

A (A

S н v

О х х

Щ о

0 х!

Ц о я о а ь ч е

«-1 «-««-3 % х о

K x (» х

1 Ъ

Х!

S I

Е

Е н ем (и е аале о ю о о

М М М С3 о м! (» 33 оцуп

Ц CII Н о

СЧ СЧ ГЧ М

o (v ах о и (х

1 rd в а (» >

Z нo в хо

Е 0. о о о о

lA «3 О ) 1Ю о о

lA 1О о

lA! о м о

-уо о мц о

1 (» х D, 131 х а О 3(V 1 Ц V х о ы о

О 33 Ц О х ф о

Ф

1» о

Х

1 Р3 оо

u ct о д а

vo

5 Ц

z o

u IcI

Ю

Ю

И х

Ц и н х а о

Р1

1-с о п5 а

Л(Х х о н о

cII х х !

II

0 о

1» о и(Р«

Ц

Ф н х

0 о (» и ф

O1»V и х

CII х v х

Э ! 0, 61

« !

Ф 0

cO lO Р4 (Ч О1

« « м m м m

m о о а 3 о

«-4 3Л СЧ CA AI С3 о о о о

Л О lA О л л м сл

1 1 I 1 о о о о

lA O lA

М 33 Ъ (Ч Ul lA О )

«3 сО «У lO

I I 1 1 о о м о

«3 33 «:3 LO о о о o o

3 М 3 М 3 со ч> ь

СЧ СЧ М

1 (»

I3I о

I Ц оо иа о

33 Ц ио

6 (3(Е е оц х е

789541

Формула изобретения

Композиция для получения водных дисперсий бутилкаучука и полиизобутилена, содержащая полимер, углеводородный растворитель, этиловый спирт, анионный эмульгатор и воду, о т л ич а ю щ а я с я тем, что, с целью снижения вязкости раствора полимера, сокращения продолжительности процесса получения дисперсий и уменьшения потерь полимера при отгонке растворителя, она содержит в качестве растворителя смесь изомеров насыщенных

С4- углеводородов состава, %: н-Гексан 40-55 .

2-Метилпентан 10-25

3-Метилпентан 10-25

Метилциклопентан 5-15 при следующем соотношении компонентов, масс.ч.

Полимер 100

Растворитель 200-600

Этиловый спирт 20-140

Э мул ь ra тор 3-8

Вода 120-400

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

М 164679, кл. С 08 Д 3/10, 1961 °

Концентрация тлимвра,/.

Дис. 1

789541

1у,col бодгр намив этилобого crrepma

6 раст3ориям:,/. фиг. г

Заказ 8993/27

Тираж 4 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Ра шская наб. д. 4 5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель A. Горячев

Ре акто Н. Его ова Те е Е.Гав илешко Ro екто М. емчик