Способ уваривания канифоли

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Срюэ Советских

Социалистических

Республик

< 789551

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6! ) Дополнительное к авт. свид-.ву (51)М. Кл. (22) Заявлено 18.09.78 (21) 2668455/23-05 с присоединением заявки Мо

С 09 F 1/00

С 09 F 3/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 231280, Бюллетень Мо 47

Дата опубликования описания 251280 (53) УДК 668. 472 (088.8) (72) Авторы изобретения

Чащи н, ---"

".Г :, . .О

Б. A. Радбиль, В. И. Лисов, Н. Р. Матюнин, П. И. Журавлев, М. П. Иванова и A. Н. Лобов

Центральный научно-исследовательский и проис лесохимической промышленности тный институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ УВАРИВАНИЯ КАНИФОЛИ

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способам отделения летучих компонентов от нелетучего остатка в природных смесях сложного состава,и может быть использовано в лесохимйческой промышленности для перегонки очищенной живицы (терпентина) с получением канифоли и скипидара.

Известен способ уваривания канифоли при атмосферном давлении. Уваривание канифоли осуществляют периодически в кубах или в непрерывнодействующих канифолеварочных колоннах и кубах при температуре процесса 170- 15

180 С с присадкой перегретого острого водяного пара. В этом случае с верха колонны отбирают пары скипидара и воды, которые после конденсации разделяются во флорентийских сосудах 2О на скипидар и воду. С низа колонны выходит готовая канифоль, которую направляют на розлив. Для получения канифоли требуемого качества необходимо отогнать из терпентина летучие ве- 25 щества до остаточной доли их в канифоли не более 0,2%. При известных условиях канифолеварения для этого требуется 1 ч. воды на 2-2,5 ч. скипидара (1g .

Недостатком известного способа уваривания канифоли при атмосферном давлении является необходимость применения повышенных температур для получения продуктов требуемого качества. В этом случае термолабильная смесь терпеновых углеводородов и смоляных кислот, входящая в состав скипидара и канифоли, под воздействием тепла претерпевает изомеризационные превращения, что приводит к снижению массовой доли пиненов в скипидаре до

55-60Ъ и повышению доли абиетиновой кислоты в канифоли до 45-55%. Это приводит к ухудшению физико-химических показателей скипидара и его потребительских свойств. Присутствие в канифоли большого количества абиетиновой кислоты весьма неблагоприятно сказывается на свойствах >кивичной канифоли и вызывает ее кристаллизацию. Продолжительное воздействие повышенных температур в:процессе канифолеварения нередко отрицательно влияет на цвет канифоли, что приводит к снижению выхода канифоли высших по цвету марок.

Кроме того, необходимость проведения процесса при вЫсоких температурах требует высоких энергетических

789551. затрат. В этих условиях количество образующихся сточных вод составляет

240-300 кг на 1 т канифоли.

Применение разрежения с присадкой

Ьстрого пара позволяет снизить темПературу канифолеварения и получать готовые продукты — скипидар и канифоль — высокого качества.

Наиболее близким к предлагаемому является непрерывный способ канифолеварения, включающий отгонку скипида-ра при пониженном давлении в две стадии с присадкой острого пара. Способ заключается в следующем. Очищенная живица вакуумом засасывается в испаритель, где нагревается глухим паром до 150-160 С. Скипидар при этом вскипает и его пары направляются на конденсацию. Канифоль из аппарата поступает в куб, где с помощью острого пара происходит отгонка остатка труднолетучих веществ. Пары летучих ве.ществ и воды направляются в общий поток паров, конденсируются и по барометрическому сливу отводятся в приемник. Канифоль из куба также по барометрическому сливу направляется в приемник, а оттуда на розлив. Этот непрерывный способ уваривания канифоли позволяет работать без традиционных периодически действующих вакуум-приемников )2) .

Однако недостатком является то, что применение барометрического слива требует размещения основного технологического оборудования на большой высоте и применения высокопроизводительного насосного оборудования, обеспечивающего всасывание перегоняемой живицы. Кроме того, наличие общего потока скипидара и труднолетучих веществ канифоли приводит к ухудшению качества скипидара. Данные, характеризующие качество получаемых этим способом канифоли и скипидара, отсутствуют. Из-за сложности технологического оформления известная схема канифолеварения не получила распространения, и в настоящее время не используется.

Цель изобретения — улучшение качества живичной канифоли и скипидара, снижение энергетических затрат и сокращение количества сточных вод, образующихся при канифолеварении.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу уваривания канифоли, включающему непрерывную отгонку скипидара из терпентина при пониженном давлении в две стадии с присадкой острого пара, отгонку ведут при остаточном давлении 60160 мм рт. ст. с отбором скипидара на первой стадии при 130-160ОC и при

160-170ОС вЂ” на второй стадии.

На чертеже представлена схема процесса уваривания канифоли.

Нагретая до 100-120 С очищенная

О живица (терпентин) непрерывно подается в канифолеварочную колонну 1, например, тарельчатого типа, где при

130-160 С происходит отгонка скипидара. Пары скипидара, отбираемые с верха колонны, конденсируются в конденсаторе-холодильнике 2, и после отделения воды скипидар подают на склад готовой продукции. Полууваренная канифоль, выходящая с низа. колонны, через гидравлический затвор с помощью пароэжекционного насоса 3 подается по обогреваемому трубопроводу 4 в сепаратор 5. В обогреваемом сепараторе 5 происходит отделение от канифоли паров воды, остатков скипидара и трудно летучих веществ. Пары, выходящие из

I5 сепаратора, конденсируются в конденсаторе б, и скипидар после отделения воды направляется в оборот. Канифоль из сепаратора поступает в приемник и оттуда — на розлив.

2О . Раздвоение потоков скипидара по стадиям уваривания и пониженная температура канифолеварения способствуют улучшению качества скипидара. В этом случае благодаря снижению температуры процесса устраняются нежелательные, изомеризационные превращения компонентов скипидара и сохраняется его наиболее ценная легкокипящая часть, которая входит в состав товарного продукта. Высококипящая часть скипидара, ухудшающая обычно качество скипидара, направляется в отдельный поток и используется в качестве .оборотного.

Применение пароэжекционного насоса, аппарата "труба в трубе" и сепаратора позволяет улучшить массообмен и условия десорбции труднолетучей части скипидара из канифоли, сократить время пребывания продукта в зо40 не высоких температур и расход пара.

Кроме того, использование пароэжекционного насоса позволяет при необходимости использовать для приема готовой продукции барометрический слив вместо традиционных вакуумных . приемников, что позволяет осуществить процесс непрерывно.

Пример 1. В верхнюю часть канифолеварочной колонны непрерывно со скорость 7000 кг/ч подается терпентин (очищенная живица), подогретый до 100-110 С. В нижнюю часть колонны через барботер подается острый пар 450-500 кг/ч. Пары скипидара и воды из верхней части колонны поступают в конденсатор-холодильник (скипидар 2600 кг/ч, вода 430 кг/ч), где конденсируются и направляются B виде конденсата во флорентину для разделения скипидара и воды.

40 С низа колонны непрерывно выводят

4290-4380 кг/ч (канифоль 96-98%, скипидар 2-4В) полууваренной канифоли и направляют пароэжекционным насосом в сепаратор. С верха сепарато55 ра отбирают скипидар и воду: скипи789551

2,0-2,9

Пример 2. Процесс проводят аналогично примеру 1, но при остаточном давлении в системе 80 мм рт.ст. и температуре внизу колонны 130 С.

В колонну поступает 8000 кг/ч очищенного терпентина, в том числе

3200 кг/ч терпеновых углеводородов и

4800 кг/ч смоляных кислот.

Из нижней части колонны выводят полууваренную канифоль, в том числе

100 кг/ч скипидара и 4800 кг/ч канифоли.

Из верхней части колонны выводят пары скипидара и воды (3090 кг/ч ски- пидара и 420 кг/ч воды).

С верха сепаратора отбирают пары скипидара и воды (98 кг скипидара и 65 кг воды).

С низа свпаратора выводят товарный продукт-канифоль 4810 кг/ч.

При этих условиях получают канифоль следующего качества.

Первая стадия уваривания канифоли

Температура размягчения, ОС 70

Массовая доля летучих веществ, Ъ 0,8-2,0

Массовая доля абиетиновой кислоты, Ъ 34,36 дара 90-180 кг/ч, воды 55 кг/ч. С низа сепаратора выводят готовый продукт канифоль 4210 кг/ч. Температурный режим при остаточном давлении в системе 150 мм рт. ст. в канифолеварочной колонне составляет, С: низ 160, верх 100-110, сепаратор 160-170.

При этих. условиях получают канифоль следующего качества:

Первая стадия уваривания канифоли

Температура размягчения, о

62-65

Массовая доля летучих веществ, Ъ

Массовая доля абиетиновой кислоты, Ъ 32-34

Вторая стадия уваривания канифоли

Температура размягчения, ОС 68-69

Массовая доля летучих веществ в канифоли, Ъ 0,4

Массовая доля абиетинрвой кислоты, Ъ 36-38

При этих же условиях получают товарный скипидар следующего качества.

Массовая доля пиненов, Ъ 65-68

Объем отгона до 170 С,Ъ 90,5

Масса сточных вод при этом составляет 160 кг на 1 т канифоли.

Вторая стадия уваривания канифоли

Температура размягчения, ОС 7?-73

Массовая доля летучих веществ, Ъ 0,2-0,4

Массовая доля абиетиновой кислоты, Ъ 35-36

При тех же условиях получают скипидар следующего качества, Массовая доля пиненов,Ъ 67,0-70,0

Объем отгона до 170 C,Ú 92,1

Вся полученная в этих условиях ка нифоль не обладает склонностью к кристаллизации. Фактически достигнутый цвет канифоли на 0,5-1 марку по шкале цветности выше, чем при канифо15 леварении при атмосферном давлении.

Предлагаемый способ уваривания канифоли позволяет осуществлять процесс при температурном режиме, исключающем изомеризационные превращения смоля2О ных кислОты, вхОдящих в СОстав кани фоли. Это предотвращает накопление абиетиновой кислоты в канифоли и тем самым устраняет причинь. ее кристаллизации. При данном способе уваривания канифоли состав входящих в нее смоляных кислот обуславливается температурой низа колонны и составом исходного сырья, а цвет канифоли зависит от качества и условий подготовки сырья к канифолеварению.

Предлагаемый способ уваривания канифоли позволяет снизить расход тепловой энергии, сократить объем .сточных вод, повысить цвет канифоли и устранить склонность ее к кристаллизации, а также устранить изомеризационные превращения терпеновых углеводородов, Формула изобретения

Способ уваривания канифоли, включающий непрерывную отгонку скипидара из терпентина при пониженном давлении в две стадии с присадкой острого пара, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, снижения энерге ических затрат и сокращения сточчых вод, отгонку ведут при остаточном давлении 60-160 мм рт. ст. с отбором скипидара на первой стадии при 130-160 С и при 160-170ОС вЂ” на второй стадии.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Васечкин В. В. Технология экстрактивных веществ дерева. М-Л., "Гослесбумиздат", 1953, с. 137-151.

55 1 2. Там же, с. 151-153 (прототип).

789551

If да«уумИ/

leap

Составитель Т. Мартинская

Редакто Н. Рог лич Тех ед М.К звма Ко кто М. Демчик

Заказ 8994 27 Тираж 725 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва Ж-35 Ра ская наб.. . 4 5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, Ул. Проектная, 4