Устройство для ввода пробы в хроматограф

Устройство для ввода пробы в хроматограф

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (ii)789745

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 1202.79 (21) 2724042/23 25 с присоединением заявки № (23) Приоритет—

Опубликовано 231?,80, Бюллетень ¹ 47

Дата опубликования описания 23. 12 . 80 (51)М. Кл.з

6 01 И 31/06

Государственный комитет

СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 5 4 3 . 5 4 4 (086. 8) (72) Авторы изобретения

A.Ä. Лисица Г.Г.Шиятов и Е.И,Сазанов Г

f

1 .". (7! ) Заявитель ь (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВВОДА ПРОБЫ В ХРОИАТОГРАФ

Изобретение относится к химической аппаратуре, связанной с вводом или отбором газовых и жидких;,проб, в частности ко вводу этих проб в ис паритель хроматографа. S

Известны устройства для ввода пробы в хроматограф в виде шприцов, в которых жидкую нли газовую пробу дозируют и вводят в предварительно нагретый испаритель хроматографа т0 через эластичное термостойкое уплотнение. В дальнейшем проба, испарившись, захватывается потоком гаэо носителя и переносится к аналитичес1 кую колонку для разделения и последую-15 щего детектирования (1 .

Существенным недостатком данных устройств является негерметичность эластичного термостойкого уплотнения испарителя хроматографа после ввода 2О пробы шприцом, поскольку в этом уплотнении! остается отверстие от иглы шприца.

Продолжительная работа с хроматографами различных моделей показывает 25 что при вводе газовой или жидкой . пробы шприцом с иглой, имеющей внутренний диаметр около 1 мм, эластичное термостойкое уплотнение (прокладка) быстро выходит из строя и 3Q требуется частая замена этой прокладки. Если же ввод пробы проводить шприцом с иглой меньшего диаметра, то при этом затрудняется перекачка больших объемов проб через тонкую иглу, что приводит к растянутому по времени вводу пробы и как следствие к дополнительным погрешностям анализа.

Во всех Укаэанных случаях необходим постоянный контроль 3а герметичностью эластичного термостойкого уплотнения испарителя хроматографа, поскольку утечка части пробы через это уплотнение, как и утечка газа-носителя приводйт к грубым ошибкам.определения анализируемых соединений.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является устройство для ввода пробы в хроматограф, включающее испаритель в виде трубки с нагревателем, уплотнительный элемент иэ эластичного материала и резьбовую зажимающую пробку.

Уплотнительный элемент выполнен в виде ленты, перемещаемой после эксплуатации (21.

Недостатком данного устройства является недолговечность и нера789745 циональное расходование эластичного материала, поскольку ввод пробы шприцом через пробку (гайку) осуществляется практически в одной точке (по диаметру иглы шприца),а при потере герметичности требуется перемещение ленты на расстояние не менее, чем

S половина диаметра узла ввода (испарителя) хроматографа.

Цель изобретения — устранение недостатков, повышение долговечности уплотнительного элемента. !

О

Поставленная цель достигается тем что в устройстве для ввода пробы включающем испаритель в виде трубки с нагревателем, уплотнительный элемент из эластичного материала и резь- tS бовую занимающую пробку, уплотнительный элемент выполнен в виде цилиндрического стержня или трубки и закреплен так, что центральные оси трубки испарителя и цилиндра-уплотнителя ;щ перпендикулярны.

После определенного числа вводов газовой или жидкой пробы в испаритель хроматографа, когда уплотнительный элемент из цилиндрического стержня либо шланга теряют свою герметичность., пробка испарителя откручивается и уплотнительный элемент поворачивается относительно собственной оси, после чего пробку вновь закручивают с целью герметизации испарителя от внешней среды. Такой поворот цилиндрического стержня из эластичного материала осуществляется всякий раз при потере им герметичности. Когда же, данный участок эластичного материала 35 полностью теряет работоспособность, цилиндрический стержень из эластичного материала перемещают в осевом направлении, после чего он вновь готов к многократному повороту относительно собственной оси при потере им герметичности.

На чертеже схематически представлено предлагаемое устройство.

Оно содержит испаритель в фоРме 4$ . трубчатого стержня 1, снабженного каналом 2 для подвода газа-носителя.

Нижняя часть испарителя размещена в термостате Э колонок хроматографа,а верхняя имеет накидную пробку (гай-. ку) 4 с отверстием 5 для ввода пробЫ

Для герметизации объема испарителя служит уплотнительный элемент б из эластичного материала, имеющий Форм> цилиндрического стержня. Цля лучщего уплотнения по всей площади элемента и его деформации в момент прижатия служит шайба 7, имеющая отверстие для иглы шприца. Снизу упором для уплотнительного элемента служит бортик 8 испарителя. бО

Работает устройство следующим образом.

После выхода хроматографа на рабочий режим и включения детектирующих и регистрирующих блоков, через от- 65 верстие 5 пробки 4, прокалывая уп1 длотнительный элемент б из эластичного материала (например, термостойкой силиконовой резины), с помощью шприца вводится исследуемая газовая или жидкая проба. Поскольку температура испарителя обычно превышает на 30-50 С температуру самого высококипящего компонента исследуемой смеси, проба практически мгновенно испаряется в трубчатом стержне 1 испа рителя и потоком газа-носителя переносится в колонку для проведения количественного и качественного анализа.

При потере герметичности уплотнительного элемента б, пооле некоторого числа вводов пробы, отворачивается накидная гайка (пробка) 4, освобождая деформированный прижатием шайбы

7 к бортику 8 уплотнительный элемент б, имеющий форму цилиндрического стержня,и поворачивают era на некоторый угол. относительно собственной оси, после чего снова закручивают гайку 4, создавая прижатием уплотни-, тельного элемента герметичность трубчатого стержня 1 испарителя от внешней атмосферы.

Подобные операции по замене участ ков уплотнительного элемента, потерявших герметичность, проводятся и в дальнейшем. Если же поворотом уплотнительного элемента герметичность создать не удается,то следует переместить уплотнительный элемент в осевом направлении для чего сначала надо открутить гайку 4, а затем после перемещения уплотнительного элемента, снова закрутить ее.

Таким образом, ввиду того, что уплотнительный элемент выполнен в.. виде цилиндрического стержня (или шланга), возможна герметизация испарителя от внешней среды не только перемецением уплотнительного элемента в осевом направлении (как это сделано в прототипе), но и поворотом уплотнительного элемента относительно собственной оси. Это позволяет повысить долговечность уплотнительного элемента и сократить расход дорогостоящего и дефицитного термостойкого эластичного материала.

Предлагаемое изобретение исполь-— зуется в конструкциях вновь разрабатываемых моделей хроматографов, после небольшой модернизации оно пригодно и для использования в существующих хроматографах. Устройство применяется также и в другой аппарату= ре, где требуется герметизация исследуемой среды от внешней,атмосферы, а также при отборе газовых и жидких проб из различных объемов.

Формула изобретения

Устройство для ввода пробы в хроматограф, включающее испаритель в виде трубки с нагревателем, уплотни789745

Составитель Г.Винокурова

Редактор Л.Кеви Техред Е,Гаврилешко Корректор М.Демчик

Заказ 9025/38 Тираж 1019 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035,Москва, Ж-35, Раушская наб.,д.4/5 м;иал ППП Патент,r.Óæãoðîä,óë.Ïðoåêòíàÿ,4 тельный элемент из эластичного мате- риала и реэьбовую зажимающую пробку, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения его долговечности, уплотнительный элемент выполнен в виде цилиндрического стержня или трубки и закреплен в резьбовой пробке так, .что центральная ось,.трубки испарителя перпендикулярна центральной оси цилиндра.

Источники инФормации, принятые во внимание IlpH экспертизе

1. -Сакодынский К.И.Приборы для хроматограФий, И., 1970, с. 30-36.

2. Патент С1:И Р 3431783, кл 73-23,1969 (прототип) .

С