Способ очистки фосфорной кислоты от молибдена

Способ очистки фосфорной кислоты от молибдена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

О и И А--й-И"Й.

ИЗОБРЕТЕНИЯ

791592

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 06. 03. 79 (21) 2759677/23-26 с присоединением заявки N9 (23) Приоритет

Опубликовано 301280.Бюллетень М9 48

Дата опубликования описания 30.1280 (51)M. Кл.

С 01 В 25/234

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) У4К661.634. .2(088.8) (72) Авторы изобретения

E. С, Бугенов, A. И. Потапова, С. A. Евдокимова и-10. Б. Клетеник (71) Заявитель

Казахский научно-исследовательский и проектный институт фосфорной промышленности (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

0Т МОЛИБДЕНА

Йзобретение относится к способам очистки фосфорной кислоты от примесей металлов.

Известен способ очистки фосфорной кислоты (5-55% Р О ) от катионов .З мощью обработки ее сульфоновыми кис= лотами в H -форме (1). Отношение органической фазы к водной равно

1:1-100:1. Температура 29-65 С. Сте- 10 пень очистки фосфорной кислоты от перечисленных катионов в среднем 60Ъ.

Недостатком данного способа является большой расход органического реагента и невысокая степень очистки фосфорной кислоты от примесей металлов.

Известен также способ извлечения микропримесей молибдена из экстракционной фосфорной кислоты сорбцией 20 на анионитах: ЭДЭ-10П в Р0 и С1 ôîрме и катионитах: Ку-23 в Н -форме.

Степень очистки на ЭДЭ-10П из 0;1-„, Зн.Н РО4 близка к 100% .Однако иэ концентрированных растворов фосфорной 25 кислоты молибден указанными реагентами не извлекается Г23.

Цель изобретения — очистка концентрированной (75%-ной)фосфорной кислоты от примесей олибдена ЗО

Поставленная цель достигается тем, что очистку фосфорной кислоты от молибдена ведут экстракцией 0,5-1н раствором ди-2-этилгексилдитиофосфорной кислоты в гексане в присутствии 10-20 об.Ъ трибутилового эфира фосфористой кислоты или 20-50 об.Ъ

2-этилгексилового спирта при соотношении водной и органической фаз, равном 0,5 — 1,0.

Отличием способа является проведение очистки 1,0 н раствором ди-2-, этилгексилдитиофосфорной кислотой в гексане в присутствии 10-20 об. t. трибутилового эфира фосфористой кисло ты или 20-50 об.Ъ 2-этилгексилового спирта при соотношении водной и органической фаз, равном 1:0,5-1,0.

Эти отличия позволяют довести степень извлечения молибдена из концентрированной фосфорной кислоты до

90-98Ъ.

При использовании трибутилового эфира фосфористой кислоты в количестве более 20 об.Ъ образуется третья фаза — трибутиловый эфир фосфористой кислоты, насыщенной фосфорной кислотой.

Введение 2-этилгексилового спирта в количестве менее 20Ъ и трибути791592

Формула изобретения

Составитель А, Сапрыкин

Техред T.Ìàòî÷êà

Корректор В. Синицкая а

Редактор A. Соловьева

Заказ 9369/16 Тираж 565 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент" г. Ужгород, ул. Проектная, 4 лового эфира фосфористой кислоты менее 10% не позволяет достичь необходимой степени извлечения молибдена, Применение добавки 2-этилгексилового спирта в количестве 50% является предельным, поскольку увеличение его количества приводит к разбавлению экстрагента.

Оптимальным cooTHQIIIBHHBM водной (V ) и органической (Ч „) фаз является соотношение ЧВ -. V 1:0,5-1,0 так как при соотношении дв. Чд,менее 1:0,5 наблюдается снижение степени извлечения молибдена, а при

V .. Ч „более 1:1 увеличивается расход экстрагента, что нецелесообразно.

Пример 1. В делительную воронку емкостью 40 мл» снабженную возвратно-поступательной мешалкой, приливают .20 мл 75%-ной фосфорной кислоты, содержащей 0,1 г/л молибдена.

Затем приливают 20 мл 1 н раствора ди-2-этилгексилдитиофосфорной кислоты в гексане, в которую предварительно вводят добавку трибутилового эфира фосфорной кислрты в количестве

20:об.Ъ. Соотношение объемов водной к органической фаз, равно 1;1, Эк.стракцию ведут при комнатной температуре при скорости перемешивания

400 пер/мин. Степень извлечения молибдена через 1,5, 20, 25 и 30 мин составила соответственно 58, 81, 88,6, 96,7 и 98,2%.

Пример 2. Условия аналогичны опыту 1. Отличие — количество добавки трибутилового эфира фосфористой кислоты (10%). !

Степень извлечения молибдена за то же время составила соответственно

37,7, 72, 74, 82,4 и 90%.

H p и м е р 3. Условия аналогичны примеру 1. Отличие — применение -, добавки 2-этилгексилового спирта в количестве 20 об.Ъ.

3а то же время степень извлечения ,молибдена составила соответственно

48,5, 82,3, 86,5, 92,3 и 96,4%.

Пример 4. Условия аналогичны примеру 1. Отличие - количество добавки 2-этилгексилового спирта (50Ъ). За то же время степень извлечения молибдена составила соответственно 84,5, 87,7, 92,4, 96,5 и

98,23.

6 Пример 5 В д ительную воронку емкостью 40 мл йриливают 20 мл

75%"ной фосфорной кислоты, сопепжащей

0,1 г/л молибдена. Приливают 10 мл .

1 н раствора ди-2-этилгексилдитио-фосфорной кислоты, в который предва15 рительно вводят 15 об.Ъ..Экстракцию ведут при комнатной температуре и скорости перемешивания 400 пер/мин.

За 30 и 60 мин, степень извлечения молибдена составила соответственно

87,5 и 98,4%.

Способ очистки фосфорной кислоты от молибдена путем обработки ее органическим реагентом, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью извлече.ния молибдена из концентрированной фосфорной кислоты, в качестве органического реагента берут 0,5-1 н раствор ди-2-этилгексилднтиофосфорнои кислоты в гексане и процесс ведут в присутствии 10-20 об.% трибутиловоI

ro эфира фосфористой кислоты или 20Ç5 50 об.Ъ 2-этилгексилового спирта при соотношении водной и органической фаз, равном 1:0,5-1,0.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

4() 1. Журнал прикладной химии, 50, Р 4, 1977 . с. 746., 2. Патент СНА 9 4082836, кл. 423/321 от 04,04,78.