Способ фотометрического определения алюминия

Способ фотометрического определения алюминия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ к двто екому свй иальствх

Союз Советских

Социалистнческик

Республик

«i>791597 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву " (22) Заявлеио 29.09. 77 (23) 2528391/22-26 (я)м, к„.з с присоединением заявки HP

С 01 F 7/00

G 01 и 21/27

Государственный комитет

СССР по делам нзобретеннй н открытнй (23) Приоритет

Опубликовано 30.1280, Бюллетень NP 48 (53) Удт{ 546.621: 543: е 43 (088. 8) Дата опубликования описания 30. 12. 80 (72 ) Авторы изобретения

Т. В. Петрова, С, Б. Саввин и К. Д. Ионгуш (71) Заявитель

Ордена Ленина институт геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского AH СССР (54 ) СПОСОБ ФОТОИЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

АЛЮМИНИЯ

Изобретение относится к неорганической и аналитической химии и может быть испольэовано при контроле содержания алюминия в промежуточных и конечных продуктах технологи- 5 ческого процесса получения галлия, при определении алюминия в промышленных объектах, легкоплавких сплавах на основе галлия, в металлическом галлии и его солях. 30

Известен спектрофотометрическнй способ определения алюминия с использованием в качестве органического реагента эриохромцианина Р.

Этот способ является одним иэ на- 15 иболее чувствительных способов определения алюминия. Молярный коэффициент погашения равен 6,75 10 + . Недостатком способа является то,что эриохромцианин P со многими элемен- 2О тами образует.окрашенные комплексы в условиях, близких к условиям определения алюминия, С ним взаимодействуют V (Ч), U (У1), Ве, Се, 3п, а также Яа и др. Кроме того, для 25 быстрого развития окраски комплекса необходимо нагревание и применение свежеприготовленного раствора реагента, так как раствор реагента претерпевает старение. Зб

Наиболее близок к описываемому по технической сущности и достигаемому результату способ определения алюминия с помощью сульфохлорфенола С. Окраска комплекса развивается в водной среде при рН 3,5-5 (рН пт 4,7). При комнатной температуре взаимодействие реагента с алюминием идет очень медленно (более часа). Молярный коэффициент погашения при рабочей длинЕ волны 5,6.10

Реагент неспецифичен, так как взаимодействует со многими элементамиМЬ, Zr, Sc,. 3n, Ga и др. Недостат- ками известного способа являются необходимость нагревания для ускорения развития его окраски и неиэбирательность по отношению к галлию и другим элементам, что вызывает необходимость предварительного отделения алюминия от мешающих элементов.

Цель изобретения — повышение избирательности анализа по отношению к галлию.

Поставленная цель достигается тем, что при спектрофотометрическом определении алюминия в качестве реагента используют сульфонитрофенол С и определение проводят в сме791597

Т а б л и ц а 1

Образец и

Результат Ъ

1 8 2,03 ° 10 8,75 ° 10 0,02 ° 10 (2,03+0,02)-10

«1 -ф

2 8 0,70 ° 10 2,1 10 0,07 ° 10 (0,70+0,07) -10

Коэффициент. молярного погашения

Интервал концентраций,мкг/мл

0,1-0,8

0,01-0,8 си, состоящей из (вес.Ф) 69-79 уксусной кислоты, 19-29 пропанола, 1,5-2 воды, 0,005-0,05 Фосфорной и 0,004 0,006 соляной кислот.

В этой среде алюминий образует c реагентом интенсивно окрашенный комплекс с максимумом поглощения при 685 нм. Максимум поглощения ре- агента - 550 нм. Окраска развивается за 10-15 мин при комнатной температуре и остается постоянной не менее суток. Молярный коэффициент погашения комплекса при ьаксимуме поглощения 6,4.10 . Интервал определения алюминия 0,01-0.,8 мкг/мл.

Галлий, присутствующий в растворе в виде хлорида, при стехиометрическом отношении к реагенту цветных реакций не дает и не мешает определенигф алюминия до весового отношения GaãA1 = 300г1 (s расчете на 2 5 29 мкг A1). В присутствии НС1 (6.10 М) избирательность определения увеличивается до отношения 2000 : 1, Спо- соб позволяет определять А1 (также в расчете на 2,5 мкг А1) в присут- ф .ствии 2.10 кратного Весового избытка НАВОЗ, 3100 НЗР04, 500 НС1,160

Н 804, 230 Нз Сз О@, 3000 винно .кислоты,.370 8- оксихинолинаг53 "- ЭДТЪ.

Из катионов не мешают 7000-кратный ® избыток Hq(П), в присутствии НСЪ, 7000-кратный Зи,. 2000-кратный Qe, 400-кратный Cd, 300-кратный Zn, 100-кратный Fe(gi). Влияние Са до

100-кратного весового, йзбытка устра,няют добавлением серной кислотЫ.

Таким образом, способ позволяет определять алюминий с чувствительностью 0,01 мкг/мл в галлии и его соединениях, содержащих от 0,005 до 15 алюминия беэ отделения осно-. вы.

Окраска комплекса развивается сравнительно быстро (10-15 мин)и устойчива длительное время. Способ обладает избирательностью по отноЙешают определению V (1У), Ег 1У), Т I (1У), N (, Со Си (П) Hq °

Реагент сульфонитрофенол С прост в изготовлении. Его получают путем азосочетання хромотроповой кислоты и диатизированного аминосульфенитрофенола в присутствии окиси кальция по общей схеме получения реагентов - бисазозамещенных хромотроповой кислоты.

Пример 1.Навеску сплава (0,10,05 r), содержащую 0,05-0,1% алюминия, растворяют в концентрированной соляной кислоте при нагревании.

Раствор выпаривают до влажных солей и охлаждают. Образовавшуюся соль раст воряют в 3-5 мл уксусной кислоты и переносят в мерную колбу, смывая несколькими порциями уксусной кислоты. Растворы в колбе доводят до метки уксусной кислотой. Иэ приготовленного раствора отбирают аликвоту, содержащую 3,0-5,0 мг сплава и вводят ее в мерную колбу емкостью 25 мл. Далее добавляют 6,5 мл пропилоаого спирта, 0,15 мл 1 н НС1, 0,1 мп дистиллированной воды и уксусной кислоты примерно до 20 мл. Вводят

0,25 мл 2.10 N раствора сульфонитрофенола С, перемешивают, добавляют 1,5 мл 0,1 н, раствора Й>РО в уксусной кислоте доводят до метки уксусной кислотой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют через

20 мин в кювете толщиной 30 мм при ,685 нм.

Результаты анализа приведены в табл.1 шению к неорганическим кислотам и, помимо галлия, допустимо присутствие значительных количеств Hq, Jп, Cd, Zn.Ñïîcîá обладает большой точностью -и воспроиэводимостью результатов, а предлагаемый реагент прост в из-. готовлении

Сравнительные данные предлагае ° мого известного способов представлены в табл.2.

Т а б л и ц а 2

791597

;Продолжение табл. 2

Время развития окраски, мин

При комнатной температуре более 60

При нагревании 3

При комнатной температуре

10-15

Смесь пропилового спирта н уксусной кислоты без контроля рН

4,7

Среда, рН

Способ мало избирателен. Мешают любые количества ©а, Уп, Fe, U0 + . По отношению й.другим элементам избирательность совпадает с предлагаемым методом.

Избирательность ве органического реагента используют, сульфонитрофеноя С и определение

ЗП проводят в смеси, состоящей иэ (вес.%) 69-79 уксусной кислоты, 19-29 пропанола, 1,5-2 воды, 0,005-0,05 фосфорной и 0,004-0,006 соляной ! кислот.

Формула изобретения

Составитель Т. Петрова

Редактор Л. Соловьева Техред Н.Ковалева Корректор О. новинская

Заказ 9369/16 Тираж 565 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, й-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ фотометрического опре деления алюминия с применением органического реагента, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что,с целью повышения избирательности к галлию, в качестСпособ высоко из- . бирателен по отношению к Ga,Jn,Hq.

Определению 2,5 мкг

А1 не мешают 2000кратные весовые количества Ga u

7000-кратные 3п и

Hq, 100-кратные

Fe,80-кратные 00

Выше избирательность к маскирующим комплексообраэователям.