Способ получения динатриевой соли 1-нафтиламин-4,6,8- трисульфокислоты

Способ получения динатриевой соли 1-нафтиламин-4,6,8- трисульфокислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

791739

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 23.10.78 (21) 2675635/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.12,80, Бюллетень ¹ 48

Дата опубликования описания 30. 12. 80 (51)М. Кл.

С 07 С 143/66//

С 09 В 49/04

Государствсиный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547. 654. 2. .07(088.8) (72) Авторы изобретения

Б.В. Салов, К.A. Боченкова, A.Н. Мельникова, A,À. Черкасский и З.И. Фодиман (7! ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНАТРИЕВОЙ СОЛИ

1-НАФТИЛАМИН-4,6,8-ТРИСУЛЬФОКИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения динатриевой соли 1-нафтиламин-4,6,8-трисульфокислоты, которая находит применение в качестве промежуточного продукта в синтезе активных красителей для шерсти.

Известен один способ получения динатриевой соли 1-нафтиламин-4,6, 8-трисульфокислоты, заключающийся в том, что динатриевую соль нафталин-1,5-дисульфокислоты подвергают сульфированию 25%-олеумом при температуре 95-98 С в течение 7-8 ч, полученную сульфомассу разбавляют водой и нитрируют 67%-ной азотной кислотой при 20-22 С в течение

О

4 ч, кристаллизуют нитромассу в течение 48 ч и далее подвергают восстановлению чугунными стружками в кислой среде при 50-70бС; полученный продукт высаживают хлористым натрием в течение 11 ч, выделившийся целевой продукт отфильтровывают и сушат. Выход целевого продукта не превышает 30-50Ъ в расчете на нитрокислоту или не превышает 20% в расчете на исходную динатриевую соль дисульфокислоты.

Общая продолжительность процесса

73 ч 11.

К недостаткам известного способа относятся длительность процес5 са и низкий выход целевого продукта.

Целью изобретения является интенсификация процесса и повышение выхода целевого продукта.

10 Поставленная цель достигается описываемым способом получения динатриевой соли 1-нафтиламин-4,6,8-трисульфокислоты, заключающимся в том, что динатриевую соль нафталин-1,5-дисульфокислоты подвергают сульфироваиию 40-44%-олеумом при температуре 98-100 С в течение

9-12 ч, полученную сульфомассу нитруют меланжем при 40-450С в те20 чение 4 ч и общей кислотности 7173%, полученную после нитрования реакционную среду далее подвергают денитрации сжатым воздухом при температуре 50-55 С в течение 7 ч и

25 восстанавливают полученную нитрокислоту железом при общей кислотности среды 35-42% и температуре е

40-45 С, высаливают хлористым натрием, размешивают 3 ч и выделившийся продукт отфильтровывают. Выход целе791739 формула изобретения

Составитель Т. Власова

Редактор Л. Емельянова .ТехредЕ. ГаврилешкоКорректор М,вигула

Заказ 9393/23 Тираж 495 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 вого продукта 67,3-72,5% в расчете на нитрокислоту или 47-50,3% в расчете на динатриевую соль нафталин-1,5-дисульфокислоты. Продолжительность процесса 24-27 ч.

Отличительными признаками способа являются проведение отдельных стадий процесса при следующих параметрах и последовательности : сульфирование—

40-44%-олеумом, нитрование — меланжем при 40-45 С и общей кислотности

71-73%, денитрация — сжатым воздухом при .50-55 С,. восстановление при общей кислотности 35-42% и температуре 40-450C °

Пример 1. 90 r (в расчете на 100%-ный продукт) динатриевой соли нафталин-1,5-дисульфокислоты вносят в 174 мл 44%-ного олеума при температуре 40-70 С. Смесь нагревают до

980С и перемешивают при этой температуре 9 ч до получения прозрачного раствора. К готовой сульфомассе,охлажденной до 30%, приливают 48 мл холодной воды до достижения общей кислотности сульфомассы 71-73%, а затем прикапывают 15,3 мл меланжа при температуре 40-450 С, перемешивают 4 ч, после чего разбавляют 180 мл холодной воды с такой скоростью, чтобы температура в

О массе не поднималась выше 50 С.

В полученный нитрораствор пропускают сжатый воздух в течение 7 ч при температуре 50-55 С до полного удаления из нитрораствора окислов азота.

По окончании денитрации нитрораствор разбавляют 180 мл воды до достижения общей кислотности нитрораствора 42%. В разбавленный раствор вносят порциями 48 г железного порошка, не допуская разогрева массы выше 50оС. По окончании восстановления массу нагревают до 600С и при этой температуре в массу вносят

205 г хлористого натрия и медленно охлаждают до 20оС. Размешивают 3 ч при 20 С и выделившийся продукт отфильтровывают. Получают 203 г пасты с содержанием основного вещества 28,9%. Выход продукта 72,5% в расчете на 1-нитронафталин-4,6,8-трисульфокислоту или 50,3% в расчете на динатриевую соль нафталин-1,5-дисульфокислоты.

Пример 2. Динатриевую соль

1-амино-4,6,8-трисульфокислоты получают аналогично примеру 1, но сульфирование динатриевой соли нафталин-1,5-дисульфокислоты проводят

184 мл 40%-ного олеума в течение

12 ч, а после окончания процесса денитрации нитрораствор разбавляют

216 мл воды до достижения общей

t0 кислотности 35%.

Получают 219,3 г пасты с содержанием основного вещества 24,8%.Выход продукта 67,3% в расчете на 1-нитронафталин-4,6,8-трисульфокислоту илн

47% в расчете на динатриевую соль нафталин-1,5-дисульфокислоты.

Таким образом, описываемый способ позволяет в 3 раза интенсифицировать процесс и в 2 раза повысить выход целевого продукта.

Способ получения динатриевой соли

1-нафтиламин-4,6,8-трисульфокислоты сульфированием динатриевой соли нафталин-1,5-дисульфокислоты олеумом с последующим нитрованием и денитрацией и восстановлением железом в

3О кислой среде и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения выхода целевого продукта, сульфирование проводят 4035 44%-олеумом, нитрование-меланжем при 40-450С и общей кислотности реакционной массы 71-73%, и полученную после нитрования реакционную среду далее подвергают денитрации сжатым

40 воздухом при 50-55 С с последующим восстановлением нитрокислоты,при общей кислотности среды 35-42% и температуре 40-450 С.

Источники информации, 45,принятые во внимание прн экспертизе

1. Б.А. Буссе и др. О получении трисульфонафтиламина.-"Химико-фармацевтическая промышленность".

1934, Р 1, стр. 31 (прототип).