Способ получения меламиноформальдегидного олигомера

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

«i>791757 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 18.04.78 (21) 2605886/23-05 с присоединением заявки ¹

{23) Приоритет—

Опубликовано 30.1280, Бюллетень № 48

Дата опубликования описания 02. 01. 81 (51)М. Кл.3

С 08 G 12/32

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 678.652 (088.8) ! — —.

В. Н. Горбунов, В. К. Нинин, С. С. Продувалова, T. П. Лазутина, В. И, Чечеткин, Н. A. федорова, В. T. Бажин, С. M. Зенкова, А. А. Захаров! и К. Н. Осокина ( (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) спОсОБ пОлучения иелАгбинОфОРМАльдеГиднОГО

ОЛИГОМЕРА

Изобретение относится к способу получения порошкообразных связующих на основе меламиноформальдегидных смол.

Известен способ получения меламиноформальдегидного олигомера конденсацией меламина с формальдегидом в присутствии солей щелочных металлов органических сульфокислот при нагревании (1).

Получаемые по прототипу олигомеры, не могут быть использованы в качестве связующего, так как являются термически и каталитически не отвержденныгли продуктами.

Целью изобретения является получение порошкообразного связующего с повышенной термостабильностью и интснсификация процесса его сушки.

Эта цель достигается тем, что в известном способе(11 исходные компоненты берут в мольном соотношении соответственно 1:1,3-4,5:0,01-0,3. г4еламин, формальдегид и соль ще- 25 лочного металла органической сульфокислоты нагревают в водном растворе при температуре 85-95оС и рН 9-9,8 и затем сушат в распылительной сушилке. ЗО

Пример 1. В 79,1 вес.ч.

37,5Ъ-ного раствора формалина добавляют 20 вес.ч. воды, 20%-ным раствором NaOH доводят рН до 9,0-9,5.Нагревают до 60оС и при энергичном перемешивании вводят 50 вес.ч. меламина и нагревают до 90 С.

После растворения меламина вводят

0,9 вес.ч. (0,01 моля) натриевой соли и-аминобензолсульфокислоты. Контроль конденсации проводят путем анализа проб смолы на совместимость с водой. При достижении совместимости смолы с водой 1:3,0 смолу охлаждают и подают на сушку в распылительную сушилку при 155-160 С.

Пример 2. В 158,2 вес.ч.

37,5Ъ-ного раствора формалина добавляют 40 вес.ч. воды и 20%-ным раствором NaOH доводят рН до 9-9,5. Нагревают до 60 С, при энергичном перемешивании вводят 100 вес.ч. меламина и нагревают до 95оС. После растворения меламина вводят 3,6 вес.ч. (0,02 моля) натриевой соли и-аминобензолсульфокислоты.

При достижении совместимости смолы с водой 1:3,5 смолу охлаждают и подают на сушку и распылительную сушилку при температуре 170-175оС.

791757 дят 4,90 вес.ч. (0,02 моля) натриевой соли нафтионовой кислоты.

При достижении совместимости смолы с водой 1:3,0 смолу охлаждают и подают на сушку в распылительную сушилку при температуре 170-175 С.

Пример б. В 762 вес.ч.

37,5%-ного раствора формалина добавляют 192 r в о д ы, 20%-ным раствором

Na0H доводят рН до 9,3 и при энергичном перемешивании вводят 400 вес.ч. меламина и нагревают жл 90 С. После растворения меламина вводят 7,2 вес.ч. (0,03 моля) аммонийной соли 2-нафтил-1-амин-1-сульфокислоты.

При достижении совместимости смоi5 лы с водой 1:3,5 смолу охлаждают и подают на сушку в распылительную сушилку при температуре 175-177 С.

Пример 7. В 79,1 вес.ч.

37,5В-ного раствора формалина добав® ляют 20 вес.ч. воды, 20: — íûì раствором NaOH доводят рН до 9,7 и при энергичном перемешивании вводят

95,8 r меламина и нагревают до 90 С.

После растворения меламина вводят

4,9 вес.ч. (0,02 моля) натриевой соли сульфиниловой кислоты.

При достижении совместимости смолы с водой 1:2,5 смолу охлаждают и подают на сушку в распылительную су- шилку при температуре 158-16ООС.

Данные о производительности сушилки приведены.в таблице. увеличение подачи раствора,Ъ

Температура размягчения,о С (термостабильность) Количество введенного модификатора,моли

Количество раствора, поступающего на сушку при

50%-ной концентрации,л

Без модификатора 30

13

0,01

44

0,02

100

0,1

66

100

0,3

86

По прототипу 35

52,2

Как видно из таблицы, предлагаемый способ получения порошкообразного связующего на основе меламиноформальдегидных смол дает возможность повысить пооизводительность сушилки Щ и увеличить выход готового продукта.

Иодифицированное связующее сушится ся практически непрерывно по схеме, предусмотренной для работы nîäîáного рода сушилок. 65

Формула изобретения

Пример 3. В 79,1 вес.ч.

37,53-ного раствора формалина добавляют 20 вес.ч. воды и 20%-ным раствором NaOH вводят рН до 9,7. Нагревают до 60 С, при энергичном перемео аивании вводят 50 вес.ч. меламина и нагревают до 90 С. После растворения меламина вводят 9,0 вес.ч. (0,1 моля) натриевой соли и-аминобензолсульфокислоты.

При достижении совместимости смолы с водой 1: 3,2 смолу охлаждают и подают на сушку в распылительную сушилку при температуре 160-165 С.

Пример 4. В 762 вес.ч. 37,53ного раствора формалина добавляют

192 г воды и 20%-ным раствором МаОН доводят рН до 9,5. Нагревают до 60ОC и при энергичном перемешивании вводят 400 вес.ч. меламина и нагревают до 95 С ° После .растворения меламина вводят 27 вес.ч. (0,3 моля) натриевой соли п-аминобензолсульфокислоты.

При достижении совместимости смолы с водой 1:2,5 смолу охлайдают и подают на сушку в распылительную сушилку при температуре 170-175 С.

Пример 5. В 79,1 вес.ч.

37,5оо-ного раствора формалина добавляют 20 вес.ч. воды, 20%-ным раствором НаОН доводят рН до 9,3 и при энергичном перемешивании вводят

50 в.ч. меламина и нагревают до

90ОС. После растворения меламина ввоСвязующее, полученное по предлагаемому способу, применяется в асботехнической, автомобильной, лакокрасочной промышленностях и в промышленности стройматериалов.

Способ получения меламиноформальдегидного олигомера конденсацией ме791757

Составитель И. Гинзбург

Редактор Л. Емельянова Техред С.Мигунова Корректор В. Вутяга

Заказ 9395/24 Тираж 549 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП"Патент", r. ужгород, ул. Проектная,4 ламина с Формальдегидом в присутствии солей щелочных металлов органических сульфокислот при нагревании, отличающийся тем, что,с целью получения порошкообразного связующего с повышенной термостабильностью и интенсификации процесса его сушки, исходные компоненты берут в мольном соотношении 1:1,3-4,5:0,03-0,3 соответственно

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Заявка Р 2472203/05, кл. С 08 С 12/40, 15.04.77, по которой нанесено решение о выдаче авторского свидетельства.