Способ количественного определения йодидсодержащих органических веществ

Способ количественного определения йодидсодержащих органических веществ

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О11ЙСЛНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Соцналнстнческнх

Реснублнк о|1792 1 14

К АВТОРСКОМУ СВИ ИТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 170778 (21) 2648367/23-04 с присоединением заявки М— (23) Приоритет—

Опубликовано 30.12ВО. Бюллетень М 48

Дата опубликования описания 30,1280 (5j)М. Кл.

G N 21/78

Государствеииый комитет

СССР по делам изобретеиий и открытий (53) УДК 43. 432 (088.8) (72) Авторы изобретения

И.В. Евграшин, Г.И. Олешко и В.М. Петриченко (71) Заявитель

Пермский государственный фармацевтический институт (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ИОДИДСОДЕРЖАЦИХ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способам количественного определения иодидсодер .;ащих органических веществ.

Известен способ количественного определения иодидсодержащих органических веществ путем титрования анализируемой пробы раствором азотнокислого серебра (11 .

Недостатком способа является низкая точность определения.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является спбсоб количественного определения иодидсодер,кащего органического вещества путем спектрофотометрирования анализируемой пробы относительно стандартного раствора анализируемого вещества 2 .

Недостатком способа является сложность определения, поскольку дял каждого определяемого вещества нужен свой стандарт.

Целью предлагаемого изобретения является упрошение способа.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения иодидсодержащих органических веществ путем спектрофотометрирования анализируемой пробы относительно иодистого калия.

Отличительным признаком способа является использование в качестве иодидсодержащего реагент-. иодистого калия.

Установлено, что спектрофотометрическое определение в УФ-области спектра некоторых иодидсодержащих веществ основано на измерении интенсивности поглощения иодид ионов, которые содержатся в молекулах этих веществ. Для иллюстрации вывода приводим спектры

15 некоторых веществ. В табл. 1 приведены уФ-спектры дийодметилата 8-диметиламыноэтанола и янтарной кислоты ,(Х), дийодметилата j3 --диметиламиноэтанола и 1,6-диметилпипеколиновой кис20 лоты (1))дийодметилата Я -диэтиламиноэтанола и 1,6 -диметилпипеколиновой кислоты (lj !), дийодметилата,в -диметиламиноэтанола и оС-пирролидинкарбоновой кислоты (!Ч). Также приведен

25 спектр растворов иодистого калия, в которых содержится столько же иодид ионов, сколько их содержится в молекулах анализируемых веществ.

Как видно из таблицы, спектр раство3Р ров веществ и спектр растворов ио792114

О 387-0 4 ° 250 ° 100%

О, 382 ° О, 1000 ° 1000

1, 013 ° 100 100% 101 30%

101, 30%

200 0,427 0,424 0,430 0,442 0,428 0,643 0,490 0,488

205 0,231 0,228 0,214 0,222 0,215 0,230 0,253 0,253

208 0,162 0,160 0,157 0,162 0,162 0,168 0,182 0,194

209 0,159 0,156 0,155 0,157 0,157 0,162 0,177 0,188

210 0,164 0,161 0,159 0,158 0,162 0,163 0,181 0,193

211 0,173 0,170 0,172 0,167 0,173 0,172 0,192 0,204

212 0,189 0,187 0,188 0,184 0,192 0,187 0,214 0,221

215 0,272 0,270 0,275 0,267 0,276 0,268 0,310 0,302

220 0,460 0,457 0,472 0,466 0,470 0,461 0,526 0,522

0,537 0,539 0,532 0,604 0,598

0,592 0,593 0,589 0,662 0,657

222 О, 528 О, 524

225 0,579 0,578

0,542 о

0,600

226 0,583 0,581 0,603 0,598 0,598 0,594 0,665

0,660 дистого калия совпали по характеру и интенсивности. Таким образом, спектрофотометрическое определение веществ основано на измерении интенсивности поглощения иодид ионов, содержащихся в молекулах веществ.

Пример количественного определения. Точную навеску вещества около

0,1 г растворяли водой до метки (раствор A), 1 мл полученного раствора помещали в мерную колбу емкостью

50 мл и доводили объем раствора водой до метки (раствор Б). После перемешивания измеряли при помощи спектрофотометра оптическую плотность полученного раствора при длине волны

226 нм в кювете с толщиной слоя 1 см на фоне воды.

Расчет количественного содержания вещества следует производить по формуле

0 Ь 250 1ООЬ

D а ° 1000 ! о где С вЂ” определяемая концентрация вещества, %;

0 — оптическая плотность раствора анализируемого вещества;

0 — оптическая плотность стандартного раствора йодида калия, а — навеская анализируемого вещества;

Ь вЂ” количество анализируемого вещества, которое соответствует 1 мл стандартного раствора А йодида калия, мг.

Для примера приводим расчет количественного содержания вещества 1:

Приготовление раствора иодистого калия. Точную навеску иодистого ка Я лия равную 0,0611 r растворяли в воде в мерной колбе емкостью 250 мл и объем раствора доводили водой до метки. Далее с полученным раствором поступали также, как при определении анаЗЪ лизируемых веществ.

Использование предлагаемого унифицированного способа количественного определения иодидсодержащих веществ в УФ-областг. спектра позволит проводить анализ иодидсодержащих веществ по единому методу и методике.

В таблице приведена зависимость оптической плотности от длины волны для растворов изучаемых соединений и йодистого калия.

792114

Продолжение табл.

Оптическая плотность

0,227 0,578 0,576 0,597 0,593 0,595 0,588 0,658 0,657

228 0,564 0,561 0,582 0,583 0,578 0,578 0,644 0,642

230 0,520 0,517 0,534 0,543 0,533 0,533 0,593 0,601

232 0,456 0,453 0,70 0,478 0,468 0,472 0,520 0,529

235 О, 345 О, 343 О, 352 О, 367 О, 353 О, 358 О, 392 О, 405

240 0,175 0,172 0,176 0,188 0,178 0,183 0,197 0,215

245 0,068 0,065 0,066 0,074 0,068 0,069 0,077 0,095

250 0,018 0,017 0,014 0,020 0,017 0,017 0,022 0,037

255 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

Формула изобретения

Составитель Л. Соломенцева

Редактор Л. Герасимова Техред Е,Гаврилешко Корректор О. Билак

Заказ 9431/42

Тираж 1019 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ количественного определения 3$ иодидсодержащих органических веществ путем спектрофотометрирования анализируемой пробы относительно иодидсодержащего реагента, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве иодидсодер- . жащего реагента используют иодистый калий.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Государственная фармаконая СССР.

X издание, "Медицина", М., 1968 r., с. 376.

2. ВФС 42-467-75 "Цитилин" (прото-, тип).