Способ качественного определения производных ди-/2- хлорэтил/- амина

Способ качественного определения производных ди-/2- хлорэтил/- амина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

792115

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 110978 (21) 2664013/23-04 с присоединением заявки Йо(23) Приоритет—

Опубликовано 301230. Бюллетень N9 48

Дата опубликования описания 30.1280 (51)М. Кл З

G N 21/78

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 54 3 . 4 32 (088.8) (72) Авторы изобретения

В.Г. Сбежнева и Н.Е. Козлов (71) Заявитель

Пятигорский фармацевтический институт (54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПРОИЗВОДНЫХ ДИ-(2-ХЛОРЭТИЛ)—

ANHHA

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам качественного определения производных ди-(2-хлорэтил)-амина.

Известен способ определения хлорбутина, заключающийся в обработке анализируемой пробы бихроматом калия в серной кислоте, в покрытии пробирки фильтровальной бумагой, пропитанной нитропрусидом натрия и пиперидином, с последующим нагреванием пробирки до образования синего окрашивания фильтровальной бумаги ГЦ .

Недостатками способа является плохая избирательность и трудоемкость 15 определения.

Известен также наиболее близкий к предлагаемому способ качественного определения производных ди-(2-хлор- 20 этил)-амина, заключающийся в обработке анализируемой пробы тимолфталеином в присутствии едкого натра с получением раствора, окрашенного в малиновый цвет (23 . 25

Известный способ характеризуется длительностью определения 30-35 мин определения.

Цель изоберетения — сокращение времени определения. ЗО

Поставленная цель достигается описываемым способом качественного определения производных ди-(2-хлорэтил)-амина, заключающимся в обработке анализируемой пробы диэтиламидВ-пиридинкарбоновой кислоты в присутствии едкого натра при 20-22 или

99-100О С с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора.

Отличительным признаком способа является использование в качестве органического реагента диэтиламид-Япиридинкарбоновой кислоты и проведео ние обработки при 20-22 или 99-100 С и последующее спектрофотометрирование полученного окрашенного раствора.

Примеры конкретного выполнения. (Температура от 20 до 22 С).

1. Определение сарколизина.

К 0,02 г сарколизина прибавляют

0,5 мл этилового спирта, 0,2 мл

25%-ного раствора диэтиламид-Я-пиридинкарбоновой кислоты, тщательно смешивают и спустя 1-2 мин прибавляют

1-2 капли 20%-ного раствора едкого натра; появляется красное окрашивание. Продукт реакции имеет полосу поглощения с Я„„,„. от 500 до 510 нм.

2. Определение хлорбутина.

792115

К О, 02 г хлорбутина прибавляют

О, 5 мп этилового спирта, О, 2 мл

25%-ного раствора диэтиламид-8-пиридинкарбоновой кислоты, тщательно смешивают и спустя 1-2 мин прибавляют 1-2 капли 20%-ного раствора едкого натра;появляется красное окрашивание.

Продукт реакции имеет полосу поглощения сЯ,, от 500 до 510 нм.

3. Определение допана.

К 0,02 r допана прибавляют 0,5 мл этилового спирта, 0,2 мл 25%-ного раствора диэтиламид-Я-пиридинкарбоновой кислоты, тщательно смешивают и спустя 1-2 мин прибавляют 1-2 капли 20Ъ-ного раствора едкого натра; появляется красное окрашивание.

Продукт реакции имеет полосу поглощения с А„, от 500 до 510 нм.

4. Определение асалея.

К 0,02 r асалея прибавляют 0,5 мл этилового спирта, 0,2 мл 25Ъ-ного раствора диэтиламид-8-пиридинкарбоновой кислоты, тщательно смешивают и спустя 1-2 мин прибавляют 1-2 капли

20Ъ-ного раствора едкого натра; появляется красное окрашивание.

Продукт реакции имеет полосу поглощения сЯ „ от 500 до 510 нм.

5. Определение циклофосфана.

К 0,02 г циклофосфана прибавляют

0,5 мл этилового спирта, 0,2 мл

25%-ного раствора диэтиламид-Я-пиридинкарбоновой кислоты, тщательно смешивают и спустя 1-2 мин прибавляют 1-2 капли 20%-ного раствора едкого натра; появляется красное окрашивание.

Продукт реакции имеет полосу поглощения с Л„„,„ от 500 до 510 нм. (Температура 99-100 С)

6. Определение сарколизина.

0,1 г препарата помещают в тигель, прибавляют 2-3 мл спирта, 0,2 мл

25Ъ-ного раствора диэтиламид-Л-пирио динкарбоновой кислоты и при 90 С выпаривают досуха. Затем прибавляют 1-2 капли 20Ъ-ного раствора едкого натра; появляется коричнево-желтое окрашивание.

Продукт реакции имеет полосу поглощения сЯ„„„„ от 358 до 362 нм.

7. Определение хлорбутина.

0,01 г препарата помещают в тигель прибавляют 2-3 мл спирта, 0,2 мп

25%-ного раствора диэтиламид-бЗ-пиридинкарбоновой кислоты и выпаривают досуха. Затем прибавляют 1-2 капли

20Ъ-ного раствора едкого натра; появляется коричнево-желтое окрашивание.

t0

t5

4$

5$

Продукт реакции имеет полосу поглощения сЛ,,„ от 358-362 нм.

8. Определение допана.

0,01 г препарата помещают в тигель, прибавляют 2-3 мл спирта, 0,2 мл 25%-ного раствора диэтиламид)3-пиридинкарбоновой кислоты и выпаривают досуха. Затем прибавляют 1-2 капли 20Ъ-ного раствора едкого натра, появляется коричнево-желтое окрашивание.

Продукт реакции имеет полосу поглощения Л „ от 358-362 нм.

9, Определение ас алея.

0,01 г препарата помещают в тигель, прибавляют 2-3 мп спирта, 0,2 мл 25Ъ-ного раствора диэтиламидЯ-пиридинкарбоновой кислоты и выпаривают досуха. Затем прибавляют 1-2 капли 20%-ного раствора едкого натра, появляется коричнево-желтое окрашивание.

Продукт реакции имеет полосу поглощения сЛ от 358-362 нм.

10. Определение циклофосфана.

0,01 г препарата помещают в тигель, прибавляют 2-3 мл спирта, 0,2 мл 25Ъ-ного раствора диэтиламидР-пиридинкарбоновой кислоты и выпаривают досуха. Затем прибавляют 1-2 капли 20%-ного раствора едкого натра, появляется коричнево-желтое окрашивание.

Продукт реакции имеет полосу поглощения с 3 « от 358 до 362 нм.

При температуре от 20 до 22 С противоопухолевые препараты — производные ди-(2-хлорэтил)-амина образуют самые интенсивные окраски (красного цвета), при увеличении и уменьшении температуры интенсивность окрасок уменьшается. Таким образом, наивысшая интенсивность окрасок наблюдается при температуре от 20ОС до 22 С.

Окрашенные растворы самые устойо о чивые при температуре от 20 С до 22 С (в течение 1 суток).

При температуре 99-100 С противоопухолевые препараты — производные ди-(2-хлорэтил)-амина образуют коричнево-желтое окрашивание, интенсивность которого наивысшая и окрашивание самое устойчивое (50 ч). При увеличении и уменьшении температуры о с интервалом на 1 С интенсивность окраски уменьшается, поэтому за оптимальную температуру принято 100 С.

Данные чувствительности и трудоемкости определения противоопухольвых препаратов — производных ди-(2хлорэтил)-амина по предложенной и известной в литературе методикам представлены в таблице.

792115

Данные чувствительности и трудоемкости определения противоопухолевых препаратов, производных ди-(2-хлорэтил)-амина.

Сарколизин 0,020 0,0015 0,020 2 мин 8 мин 33 мин

Хлорбутин 0,010 0,0021 0, 036 3 мин 7 мйн 32 мин

Допан

Асалей

0,015 0,0024 0,082 3 мин б мин 34 мин

0,020 0,0021 0,047 3 мин 7 мин 34 мин

Циклофосфан 0,025 0,4500 0,053 5 мин б мин 35 мин

По предлагаемому способу время определения сокращается в 4-6 раз.

Формула изобретения

Составитель Л. Соломенцева

Редактор Т. Никольская Техред С,Мигунова Корректор - О. Билак

Тираж 1019 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 9431/42

Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4

Способ качественного определения производных ди-(2-хлорэтил)-амина путем обработки анализируемой пробы органическим реагентом в щелочной 4О среде, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности определения, в качестве opraнического реагента используют диэтиламид-Я-пиридинкарбоновой кислоты и обработку ведут при 20-22 или

99-100 С с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Государственная фармакопея

СССР, М., издание Х, 1968., с.184.

2. Александров В.Н., "Отравляющие вещества", М., 1968., с. 113 (прототип) .