Способ количественного определения третичных аминов в водных растворах

Способ количественного определения третичных аминов в водных растворах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социапистическик

Республик и11792117

Х АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к dsT. свид-ву(22) Заявлено 271178 (21) 2688189/23-04 с присоединением заявки М (23) ПриоритетОпубликовано 30.12.80. Бюллетень 89 48

Дата опубликования описания 30.1230 (51) м. кл.з

01 Н 21/78

Государственный комитет

СССР по делан изобретений и открытий (53) УДК 5 4 3. 4 32 (088.8) (72) Авторы изобретения 0.Ì. Дедков и В.В. Волков

Всесоюзный научно-исследовательский институт водоснабжения, канализации, гидротехнических сооружений и инженерной гидрогеологии (71) 3а яв итель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ТРЕТИЧНЫХ АМИНОВ В ВОДНЫХ PACTBOPAX

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения третичных аминов в водных растворах.

Известен способ количественного определения третичных аминов путем обработки анализируемой пробы эфиром, упаривания отделенного эфирного слоя, растворения полученного осадка в сухом толуоле, обработки полученного раствора пикриновой кислотой с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора f1j .

Недостатком способа является невысокая чувствительность 0,4 мг/л и низ-15 кая избирательность определению мешают первичные и вторичные амины.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности 20 и достигаемому результату является способ количественного определения третичных аминов в водных растворах, заключающийся в обработке анализируемой пробы бензолом, отделении бен- 25 зольного слоя и обработкой его смесью кристаллического фиолетового и,гексахлорсурьмяной кислоты с последующим спектрофотометрированием полученного раствора f2) . 30

Недостатками способа являются низкая чувствительность (60 мг/л), плохая избирательность — определению мешают вторичные амины и сложность определения — поскольку используется высокотоксичный растворитель бензол.

Целью изобретения является повышение чувствительности, избирательности и упрощения определения.

Указанная цель достигается описываемым способом количественного определения, заключающимся в обработке анализируемой пробы смесью водного

v раствора соли алюминия и 2,6 -дихлор-3"-сульфо-2,2 -диметилоксифуксон-6,4 -дикарбоновой кислоты, взятых в объемном соотношении 2,5-2:1 при рН среды 4,1 — 4,9 с последующим спектрофотометрированием полученного раствора.

Отличительным признаком способа является использование в качестве смеси химических реагентов — смеси водного раствора соли алюминия и

2,б -дихлор-3 -сульфо-2,2-диметил/ оксифуксон-б,4 -дикарбоновой кислоI ты, взятых в объемном соотношении

2,5-2.:1 и проведение обработки при рН среды 4, 1-4, 9.

792117

Результаты определения третичных аминов iриоктиламин

1;9

2,3

1,8

Тридециламин

2,2

2,1 2,03 0,070 0,301 15

1,8

9,3

9,8 0,288 1,24

13

9,8

10,3

Пример 1. В мерную колбу

25 мл помещают пробу, содержащую

2 мкг триоктиламина, приливают 2 мл

1 10 М :раствора А1С1з, 2 мл 1 М уксусноацетатного буферного раствора (pH 4,1), 1 мл 1 10 М раствора хромазурола С и оставляют стоять на

15-20 мин. После этого раствор до-водят до метки и фотометрируют при

625 нм в 5-см кювете. Содержание амина находят по калибровочному графику, построенному на растворе триоктиламина. Результаты определения приведены в табл. 1

Пример 2. В мерную колбу на 25 мп помещают пробу, содержащую

2 мкг тридециламина, приливают 2 мл

1 10 М раствора А1д (50с )з, 2 мл 1 М уксусноацетатного буферного раствора (рН 4,5), 1 мл 1 10 М раствора хромазурола C и оставляют стоять на 1520 мин. После этого раствор доводят до метки и фотометрируют при 625 нм в 5-см кювете. Содержание тридециламина определяют по калибровочному графику, построенному на растворе триоктиламина. Результаты опыта представлены в табл. 1.

Пример 3. В мерную колбу на 25 мл помещают объем пробы, содержащий 10 мкг третичного амина

R (R )> N, где R< алифатический радикал С -Су, и Rg-Cyy -1 (в пробе присутствуют амины, имеющие радикалы промежуточного строения), приливают

2,5 мл 1 ° 10 М раствора алюмокалиевых квасцов КА1(50 ), 12Нд0, 2 мл 1 М уксусноацетатного буфера (рН 4,9), 1 мл 1 10 M раствора хромазурола С, и, спустя 15-20 мин, доведя раствор до метки, фотометрируют его при

625 нм в 5-см кювете. Содержание третичного амина находят по калибровочному графику, построенному на растворе триоктиламина. Результаты определения представлены в табл. 1.

В табл. 2 представлены данные подтверждающие высокую избирательность способа.

Предлагаемый способ по сравнению с известным обеспечивает:

20 повышение чувствительности определения до 0,2 мг/л; определению не мешают вторичные амины.

Дополнительным преимуществом спо 5 соба является использование водных растворов реагентов, что позволяет исключить применение токсичного растворителя бензола.

Таблица1

2,0 0,153 0,657 33

792117

Таблица 2

Влияние различных веществ на избирательность способа

Введенное вещество Фс атионы

МН Са », Zn, Fe, Mg

Na+, К

FеЗ си

Не мешают

50

Анионы

Но, С1

РО

50 . CHS

Органические кислоты

Лимонная кислота

Винная кислота

Лейцин, глицин

200

Неионогенные CIIAB

ДС-10, смачиватель НД, ОС-10

Не мешают

Четвертичные аммониевые основания

Цетилпиридинийаммонийбромид

0,1

Первичные и вторичные амины

Октиламин, анилин, октилметиламин

Не мешают

Формула изобретения

Составитель Л. Соломенцева

Реда;;тор Л. Герасимова ТехредМ.Табакович

Корректор М. Вигула.

Заказ 9431/42

Тираж 1019 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ количественного определе- 40 ния третичных аминов в водных растворах путем обработки анализируемой пробы смесью химических реагентов с последующим спектрофотометрированием полученного при этом окрашенного . 45 раствора,отличающийся тем, что,с целью повышения чувствительности избирательности и упрощения определения,в качестве смеси химических реагентов используют смесь водного

tI ц раствора соли алюминия и 2,6 -дихлор-3" -сульфо-2,2 -диметилоксифуксон-.

6,4 -дикарбоновой кислоты, взятых в объемном соотношении 2,5-2,0:1 и обработку ведут при рН среды 4,1-4,9

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Лурье Ю.Ю., Рыбников А.И. Химический анализ производственных сточных вод, М., "Химия", 1974, 253.

2. Авторское свидетельство СССР

Ф 156741, кл. G 01 N 21/20, 1962 (прототип).