Способ количественного определения паров анилина в воздухе

Способ количественного определения паров анилина в воздухе

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Сонвз Советскик

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 271178 (21) 2688829/23-04 с присоединением заявки Нов (23) Приоритет—

Опубликовано 3012.80. Бюллетень Мо 48

Дата опубликования описания 30.1280 (51)м. кл.

G N 21/78

Государственный комитет

СССР но делам нзобретеннй н открытнй (53) УДК 543. 432 (088. 8) (72) Авторы изобретения

И.И. Стенцель, В.В. Ковалев, А.A. Зотова и А.У. Кравец (71) Заявитель

Рубежанский филиал Ворошиловградского машиностроительного института (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ IIAPOB

AHHJIHHA В ВОЗДУХЕ

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения микроконцентраций паров анилина в воздухе.

Известен способ количественного определения аналина, заключающийся в обработке анализируемой пробы соляной кислотой, 4-диметиламинобенэальдегидом и фотометриронании полученного при этом раствора $1j .

Недостатком способа является его сложность, поскольку 4 — диметиламинобенэальдегид является дефицитным и дорогостоящим реактивом.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения паров анилина в воздухе путем пропускания анализируемой пробы через

4-8%-ный раствор фурфурола в ледяной уксусной кислоте с последующим фотоколориметрированием полученного при этом раствора f2) . о

Недостатком способа янляется низкая чувствительность определения, открываемый тип 0,0025 мг/мл.

Целью изобретения является повышение чувствительности.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения паров анилина в воздухе путем пропускания анализируемой пробы через 4-8Ъ-ный раствор фурфурола в ледяной уксусной кислоте с

10 последующей дополнительной обработкой 35-40Ъ-н м раствором едкого калия, и 4-8Ъ-ный раствор фурфурола н ледяной уксусной кислоте и 35-40Ъ-ный раствор едкого калия берут в объем 5 ном соотношении 5-2,5:1.

Способ иллюстрируется следующими пример ами .

Пример . В поглотительный прибор с накопителем вливают 15 мл

)Q 4%-го раствора фурфурола в ледяной

3 уксусной кислоте и пропускают 10 дм анилиновоздушной смеси с концентрацией 0,5 мг/мэ анилина. Концентрированное основание Шиффа на накопителе

25 смывают той же чувствительной жидкостью, сразу же ннодят в поглотительный прибор 35Ъ-ный раствор едкого калия и перемешинают. Через 1520 мин раствор колориметрируют на

3Q синем светофильтре и расчитывают

792118

V — объем чувствительной жидкости в поглотительном приборе;

V — объем стабилизатора, вводимого в поглотительный прибор

В табл. 1 приведены результаты исследований зависимости концентрации

Сд анилина в воздухе от объемного соотношения раствора фурфурола в ле)g дяной уксусной кислоте и раствора едкого калия. концентра формуле

CQ= V

1000 Ч .д +Ч з

1 Ч мг м, L. P где х

Таблица 1

5:1 0,193 0,47 ф,31

3,33:1 0,190 0,46 0,30

3,0

0,5

4,5

6,0 2,5:1 0,180 0,41 0,25

Калибровка фотоэлектрического колориметра осуществляется следующим об- 35 разом. Готовят 4%-ный раствор свежеперегнанного фурфурола в ледяной уксусной кислоте, 1%-ный спиртовой раствор химически чистого анилина и

35%-ный раствор едкого калия.

Таблица 2

Оптическая плотность раствора при добавлении

1%-ro раствора анилина и 10 мл 35%-го КОН, мл

0 0,05 0,1 0,15 0,20 0,25

0 0,035 0,057 0,085 0,154 0,192

0,04 0,060 0,089 0,153 0,196

0,039 0,060 0,088 0,150 о

0,038 0,059 0,087 0,152

0,193

0,194

° 0

Среднее

Ll,èþ анилина в воздухе по концентрация анилина в растворе по калибровочному графику фотоэлектрического колориметра; объем пропущенной через поглотительный прибор анилиновоздушной смеси; поправочный коэффициент;

В мерные колбы емкостью 50 мл вливают с помощью пипетки 25 мл (точно) чувствительного раствора и добавляют соответственно 0,05, 0,1, 0,15,0,2 и 0,25 мл 1%-го раствора анилина . После каждого добавления раствора анилина сразу же в колбу вливают 10 мп 35%-ro раствора КОН и содержимое колб тщательно перемешивают. Через 15-20 мин. производят калибровку фотоэлектрического колориметра обычным способом на синем светофильтре. Результаты калибровки 3К-М приведены в табл. 2.

792118 риметрируют. По калибровочному графику определяют количество анилина в

1 мл раствора и по формуле (1) находят содержание паров анилина в воздухе. Например, если по калибровочному графику С = 0,002 мг/мл, то содержание паров анилина в воздухе составит

О, 002 1000 а 10.0 93 25

0,3 мг/м g Приготавливают чувствительную жидкость, состоящую иэ 4%-го раствора фурфурола в ледяной уксусной кислоте.

B мерные колбы вливают по 25 мл чувствительной жидкости и добавляют соответственно 0,02 и 0,25 мл 1Ъ-го раствора анилина и колориметрируют.

То же самое делают для предлагаемого способа. Результаты исследований приведены в табл. 3.

25+10

Таблица 3

Концентрация анилина в 1 мл чувствительной жидкости, мг/мл

Показания ФЭК-M для способов

Степень увеличения чувствительности по отношению к известным способам

Известный

Предлага етый

Известный

Пр едл а гаечный

0,0002

0,0025

0,007

0,22

1,0

0,02

1,0

Из таблицы 3 следует, что чувствительность предлагаемого способа превышает известный способ в 11 раз.

Формула изобретения

Способ количественного определения паров анилина в воздухе путем пропускания анализируемой пробы через 4-8% раствор фурфурола в ле- $P дяной уксусной кислоте с последующим колориметрированием полученного раствора, и т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувстСоставитель Л. Соломенцева

Редактор Т. Морозова Техред С,Мигунова Корректор М. Вигула

Заказ 9431/42 Тираж 1019 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, Ул. Проектная, 4

Учитывая,что в 1 мл 1Ъ-го раствора анилина содержится 10,22 мкг анилина, строят калибровочный график для ФЭК-M.

Определение содержания паров анилина в воздухе осуществляют слецующим образом. В поглотительный прибор с накопителем вливают мерной пипеткой 25 мл (точно) 6%-го раствора з фурфурола и пропускают 10 дм анилиновоздушной смеси в ледяной уксусной кислоте (объем пропущенной анализируемой смеси зависит от ожидаемой концентрации анилина в воздухе).

Полученный концентрат основания

Шиффа смывают той же жидкостью с помощью резиновой груши и сразу же добавляют 10 мл 35%-ro раствора КОН, содержимое перемешивают и после окончания реакции (примерно через 15-20 мин) коловительности,. полученный рас †в дополнительно обрабатывают 35-40% раствором едкого калия, и 4-8Ъ-ный раствор фурфурола в ледяной уксусной кислоте и 35-40Ъный раствор едкого калия берут в объемном соотношении

5-2,5:1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Коренман И.М. Фотометрический анализ, M., Химия, 1970, с. 150.

2. Перегуд Е.A. Быховская М.С., Гернет Е.В. Быстрые методы определе- ния вредных веществ в воздухе. М., "Химия", 1970, с 191 (прототип).