Способ количественного определения гидразонов изоникотиновой кислоты

Способ количественного определения гидразонов изоникотиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Соаетския

Социалистичесмик

Республик

ПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 020179 (21) 2705381/23-04 с присоединением заявки Hо— (23) Приоритет—

Опубликовано 301230. Бюллетень HQ 48

Дата опубликования описания 3012,80 (5 ) К 3

G 01 М 21/78

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 843.432 (088.8) (72) Авторы изобретения

A.Õ. Лайпанов и Н.Д. Афонина (71) Заявитель

Курский государственный медицинский институт (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРАЗОНОВ

ИЗОНИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения гидразонов.

Известен способ количественного определения изоникотиноил-(3-метокси4-оксибензоль)гидразона путем обработки анализируемой пробы и -диметиламинобензалодегидом в кислой среде с последующим фотоколориметрированием полученного окрашенного раствора Г13 .

Недостатком способа является низкая точность определения.

Наиболее близок к изобретению 15 по техническои сущности и достигаемому результату способ количественного определения гидразонов изоникотиновой кислоты путем обработки анализируемой пробы ванадатом аммония в при- 20 сутствии соляной кислоты при рН 2,03,0 с последующим фотоколориметрированием полученного раствора (27 .

Недостатками способа являются 25 низкая чувствительность (открываемый минимум 30 мкг в анализируемой пробе), низкая точность — относительная ошибка 1,83% и длительность время определения 30-40 мин. 30

Цель изобретения — повышение чувствительности, точности и сокращение длительности определения.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения гидразонов изоникотиновой кислоты, заключающимся в обработке в среде диметилформамида анализируемой пробы 0,4-0,6Ъ-ным водным ,раствором пентацианоаминоферрсата нат" рия с.последующим фотоколориметрированием полученного окрашенного раствора.

Отличительными признаками способа является использование в качестве химического реагента, содержащего аминогруппу, 0,4-0,6Ъ-ного водного раствора пентацианоаминоферроата натрия и проведение обработки в среде диметилформамида.

Для количественного определения гидразонов исследуемое вещество растворяют в диметилформамиде. К части полученного раствора добавляют

0,4-0,6Ъ-ный водный раствор натрия пентацианоаминоферроата. В результате реакции образуется комплексное соединение, имеющее красно-фиолетовое окрашивание. Спектральные характеристики продукта реакции, получен,792119 ные с помощью спектрофотометра свидетельствуют о том, что максимум светопоглощения исследуемого раствора находится в области длин волн

450-455 нм. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре ФЭК 56 М в кювете (толщина рабочего слоя 3 мм) при Я =434 нм.

B качестве раствора сравнения применяют смесь воды, реактива и диметилформамида.

Для определения количества вещестна предварительно строится калибровочный график.

Построение калибровочного графика для изоникотиноил-(3-метокси-4-оксибензаль) гидразона. В мерные колбы емкостью 50 мл помещают 1,0;2,0;3,0;

4,0;5,0 мл стандартного раствора (концентрации препарата в стандартном растворе — 2 мг/мл), в 1-4 колбы прибавляют диметилформамид до общеro объема 5 мл. В каждую колбу прибавляют по 5 мл 0,5Ъ-ного водного раствора пентацианоаминоферроата натрия и доводят растворы до метки водой. Параллельно проводят холостой опыт, .раствор которого используют н качестве раствора сравнения. Измеряют оптическую плотность полученных растворов на ФЭК 56 М в кювете 3 мм при светофильтре 9 4. Светопоглощение окрашенных растворов подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера в пределах концентрации 0,02-0,20 мг/мл. Методом наименьших квадратов строят уравнение калибровочного графика.

Пример 1. Проводят количественное определение изоникотиноил-(3метокси-4-оксибензаль)гидразона по следующей методике: точную навеску (около О, 1. r) препарата переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, растворяют в диметилформамиде и этим же растворителем доводят до метки. 3 мл приготовленного раствора переносят в сухую мерную колбу емкостью 50 мп, прибавляют 2 мл диметилформамида и

5 мл 0,5;--ного водного раствора пентацианоаминоферроата натрия. Раствор в колбе перемешивают и донодят водой до метки. Измерение оптической плотности раствора проводят на ФЭК 56 М в кювете 3 мм при Я 434 нм. Определение концентрации изоникотиноил-(3метокси-4-оксибензаль)гидразона проводят по уравнению калибровочного графика D= 6,2875 X + 0,0655 (где Xконцентрация препарата в мг/мл, D оптическая плотность), построенному методом наименьших квадратов.

Построение калибровочного графика для 1,1-метилен-бис-(изоникотиноилгидразона). В мерные колбы емкостью

50 мл помещают 1,0;2,0;3,0;4,0 и

5,0 мл стандартного раствора (концентрация препарата в стандартном растворе — 2 мг/мл), в 1-4 колбы прибавляют диметилформамид до общего объема 5 мл. В каждую колбу прибавляют по 5 мл 0,5Ъ-ного водного раствора натрия пентацианоаминоферроата и доводят растворы до метки водой.

Параллельно проводят холостой опыт, 5 раствор которого используют н качестве раствора сравнения. Измерение оптической плотности полученных окрашенных растворов проводят по описанной методике. Светопоглощение окрашенных растворов подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера в пределах концентраций 0,02-0,20 мг/мл.

Пример 2. Проводят количественное определение 1,1-метилен-бис(изоникотиноилгидразона) по следую15 щей методике: точную навеску (около

0,1 г) препарата переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, растворяют в диметилформамиде и этим же растворителем доводят до метки. 3 мл приго20 товленного раствора переносят в сухую мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 2 мл диметилформамида и

5 мл 0,5Ъ-ного водного раствора пентацианоаминоферроата натрия. Раствор в колбе перемешивают и доводят водой до метки. Измерение оптической плотности окрашенного раствора проводят на ФЭК 56 М в кювете на 3 мл при

Л 434 нм. Определение концентрации

1,1-метилен-бис-(изоникотиноилгидразона) проводят по уравнению калибровочного графика 0=6,376 Х + 0,007, построенному методом наименьших квадратов.

Построение калибровочного графика для диэтиламино-2-карбокси-3,4-диметоксибензальизоникотиноилгидразона. ,B . связи с нь|сокой оптической плот-ностью окрашенйого соединения приме40 няют дифференциальный фотоколориметрический метод, обеспечивающий достаточную точность в работе с интенсивно окрашенными растворами.

Для построения калибровочного графика готовят раствор, содержащий

1 мг/мл препарата. В сухие пробирки вносят 3,0;4,0;5,0;6,0;7,0;8,0;9,0 и 10,0 мл исходного раствора, грибавляют в каждую по 10 мл 0,5%-ного раствора реактива. Общий объем жидкости доводят до 50 мл водой. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют, используя светофильтр с Я 434 нм и кювету с толщиной рабочего слоя 3 мм. В качестве контроля служил приготовленный таким же образом раствор, содержащий 0,1 мг/мл препарата. По результатам измерения оптической плотности строят калиб- " ровочный график и рассчитывают урав60 нение.

П р и м е p 3. Проводят количественное определение диэтиламино-2карбокси-3,4-диметоксибензальизоникотиноилгидразона по следующей методи6S

792119 ке: точную навеску (около 0,1 г) препарата растворяют в воде в мерной колбе емкостью 100 мл и доводили водой до метки. К 5 мл полученного раствора прибавляют 10 мл 0,5%-ного раствора реактива и доводят общий режим жидкости до 20 мл водой. Измерение оптической плотности проводят по методике, описанной для калибровочного графика. Содержание препарата находят по уравнению калибровочного графика 0=3,39 X

0,3105, построенному методом наименьших квадратов.

Построение калибровочного графика для иэоникотиноилгидразона фурфуральацетона. В пробирки помещают 0,1;0,2;

0,3;0,4;0,5;0,6;0,7;0,8 и 1,0 мл стандартного раствора препарата в диметилформамиде (концентрация препарата в стандартном растворе 2 мг/мл), в 1-9 пробирки прибавляют диметилформамид до объема 1 мл. В каждую пробирку прибавляют по 1 мл 0,5%-ного водного раствора натрия пентацианоаминоферроата и доводят общий объем жидкости дистиллированной водой до

20 мл. Измерение оптической плотности полученных окрашенных растворов проводят на ФЭК 56 М в кювете на 5 мм при Я =434 нм. Параллельно проводят холостой опыт, раствор которого используют в качестве раствора сравнения. Светопоглощение растворов подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера в пределах концентраций 0,2-2,0 мг/мл

Пример 4. Проводят количественное определение изоникотиноилгидразона фурфуральацетона по следующей методике: точную навеску (около

0,1 г) препарата переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, растворяют в диметилформамиде и доводят этим же растворителем до метки. 3 мл приготовленного раствора переносят в сухую мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 2 мл диметилформамида и 5 мл

0,5%-ного водного раствора пентацианоаминоферроата натрия. Раствор в колбе перемешивают и доводят водой до метки. Измерение оптической плотности окрашенного раствора проводят по методике, описанной для калибровочного графика. Содержание препарата находят по уравнению калибровочного графика D = 10,61 Х вЂ” 0,0146, построенному методом наименьших квадратов. уменьшить относительную погрешность, значительно повысить чувствительность рракции, сократить время анализа.

Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа для количественного определения изоникотиноилгидразона фурфуральацетона представлена в таблице

Сравнительные данные предлагаемого и известного способов определения!

О Относительная погрешность,%

1,83

0,69

Открываемый ми,нимум, мк r

20 Время, мин

30

30-4 0

5-10

Предлагаемый способ позволяет проводить количественное определение химических веществ, одержащих в своей структуре группировку -С-0-NH †N= †.

Предлагаемый способ применим для количественного определения гидраэонов в практике заводских химико-аналитических лабораторий, контрольноаналитических лабораторий аптекоуправлений, биохимических лабораторий клиник, судебно-химических лабораторий.

Формула изобретения

Способ количественного определения гидраэонов изоникотиновой кислоты

4 путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом, содержащим аминогруппу, с последующим спектрофотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствитель45 ности, точности и сокращения времени определения, в качестве химического реагента, содержащего аминогруппу, используют 0,4-0,6%-ный водный раствор пентацианоаминоферроата натрия

50 и обработку ведут в среде диметилфор мамида.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Файгль Ф. Капельный анализ орган нических веществ И., 1962, с. 172174.

2. Бернштейн В.H. и др. "Фотоколориметрическое определение ларусана в таблетках".-Фармация, 1967, 9 2, с. 41-44 (прототип).

Относительная погрешность предлагаемого способа не превышает 1,50%, что характеризует его высокую точность.

Предлагаемый способ позволяет повысить точность определения, т.е.

ВНИИПИ Заказ 9431/42 Тираж 1019 Подписное

Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул, Проектная, 4