Способ количественного определения сульфалена

Способ количественного определения сульфалена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

<11179212О

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву(22) Заявлено 090279 (21) 2723986/23-04 с присоединением заявки Мо— (23) ПриоритетОпубликовано 301280. Бюллетень Мо 48

Дата опубликования описания 30.1280 (51)м К, 3

G N 21/78

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (53) УДК 54 3. 4 32 (088.8) (72) Авторы изобретения.

В.В. Петренко и Л.И. Дерюгина (73) Заявитель

Запорожский медицинский институт

t.

I (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАЛЕНА

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения сульфалена (.2-(и-аминобенэолсульфамидо)-3-метоксипираэина 5

Из весте н способ количественного определения сульфалена, заключающийся в титровании анализируемой пробы

0,1 N раствором нитрита натрия в присутствии индикатора f17 . !О

Недостатком способа является низкая чувствительность (обычно используют навески 0,3-0,4 r) и сложность техники титрования.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения сульфалена, заключающийся в обработке анализируемой пробы ангидробисин- 2п дандионом-1,3 в среде ледяной уксусной кислоты при комнатной температуре с последующим спектрофотометрированием полученного при этом окрашенного раствора f27. 25

Недостатком способа является невысокая чувствительность — открываемый минимум 5,34 мкг/мп и низкая избирательность — определению мешают первич-3р ные алифатические и вторичные ароматические амины.

Целью изобретения является повышение чувствительности и избирательности определения.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения сульфалена, заключающимся в обработке анализируемой пробы ангидробисиндандионом-1,3 в среде диоксана при 90-105 С с последуюшим, спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора.

Отличительными признаками способа является использование в качестве растворителя диоксана и проведение обработки при 90-105"С.

Пример 1. Количественное определение сульфалена в субстанции.

Навеску препарата в пределах 0,00480,0295 г растворяют в 30 мл диоксана в мерной колбе на 50 мл и доводят диоксаном до метки. К 2 мл раствора добавляют 3 мл диоксана и 2 мл насыщенного раствора реагента.

Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 520 мин, охлаждают, раствор количественно переносят в мерные колбы на

25 мл, доводят диоксаном до метки.

792120 или

Т а б л и ц а 1

Результаты количественного определения сульфалена

Субстанция сульфалена

Х=99,89Ъ вЂ” 1,1955

Sr= 0,0120

S t= 2,93

101,25

98,14

100,05

101,06

99,88

98,97

0,0048 0,130

0,0088 0,231

0,0176 0,471

0,0198 0,535

0,0262 0,700

Хт5 t= 99 89 2 93

0,0295 О, 781

Таблетки сульфалена

0,2/0,234 г

Х= 0,1948

S= 0,0102

Sr= 0,0525

0,145 0,1996г

0,348 0,1838г

0,257 0,1979г

0,448 0,1884г

0,0066

0,0172

0,0118

0,0216

0,0350

0,0100

St=i0,0250

X+S t= О, 1948+ О, 0250

0,772 0,2004r

0,219 0,1989г (.:п-.и !ескую плотность окрашенного раствора измеряют на фоне контроля с помощью спектрофотометра СФ-44 при

478 нм, применяя кварцевые кюветы с толщиной слоя в 1 см.

Пример 2. Количественное определение сульфалена в таблетках с содержанием препарата 0,2 r.

Навеску хорошо измельченной таблеточной массы (0,0066-0,0350 г) помещают в мерную колбу на 50 мл и растворяют в 20 мл диоксана при тщательном взбалтывании, затем диоксаном доводят до метки. Из разведения берут 2 мл и далее поступают как в примере 1.

Расчет процентного содержания сульфалена в субстанции или граммового в перерасч "òå на средний вес таблетки проводят по формулам:

0 50.25 у ц

E p ° 2

/с дг

D 50 25 а рУ

1с p 2 100 где 0 — оптическая плотность при

Я макс. = 478 нм;

Š— удельный показатель погло щения, равный 167,18 при

478 нм; ! — толщина слоя, в см; р — навеска, в г; а — средний вес таблетки, равный 0,243.

Результаты определения приведены в табл. 1. /

792120

Максимум поглощения, нм

478 462

Молярный коэффициент поглощения

4800 2652

0,0171 0,0094

0,0584 0,1068

Удельное поглощение

Коэффициент Сендела

Коэффициент Коха и

Кох-Дедица

2,92 5, 34

Открываемый минимум, мкг/мп

2,92 5,34

Таблица 3

Результаты количественного определения сульфалена в зависимости от температурного режима

Температурный ре- Навес- 0 Найде- Метрологические жим ка, г но, % характеристики

Нагревание на водяной бане при 0,0260

80-82 7-10 мин

К =57,21% — 1,2232

56,08

58,25

0,390

0,405

5ч = 0,0214

S8 =+3,00

О, 392 56 36

0,410 58,95

0,0260

0,0260

К+У=57,2" -3,00

0,0260 0,400 57,52

0,0260 0,390 56,08

Нагревание на водяной бане при 90-95 С

7-10 мин

0,690 99,21

Х =99,98%

0,5724

0,0260

0,0260

0,0260

0,0260

0,0260

0,0260

99, 79

100,65

1РО 65

99,93

99,65 & = О, 0057

St =+1, 40

I+ST=99, 98+1, 40

Нагревание на песчаной бане при 100-105 С

7-10 мин

Х =100,05%

0,4096

5с = 0,0041

88 = 1,00

"--81 =100, 05

0,0260

0,0260

0,0260

99,93

99,21

99,93

100,65

99,93

100,65

0,0260

0,0260

0,0260

Иредлагаемын пособ количественного определения более чувствителен.

Сравнительные данные по определению чувствительности реакции предлагаемого способа с известным (табл.2) показывают, что предлагаемый способ чувствительнее примерно в.два раза.

Т а б л.и ц а 2

Сравнительные данные чувствительности реакции предлагаемого и известного способов

В предлагаемом способе открыв.юмый минимум сульфалена 2,92 мкг/мл, в известном 5,34 мкг/мл. Кроме того, применение диоксана в качестве растворителя упрощает методику определе5 ния

Определение температурного режима проведения химического процесса взаимодействия ангидробисиндандиона-1,3 с сульфаленом.

0,0260 г субстанции сульфалена растворяют в диоксане и переносят в мерную колбу на 50 мл, диоксаном доводят до метки. К 2 мл раствора добавляют 3 мл диоксана и 2 мл насыщенного раствора реагента. Реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение 7-10 мин при 80-82 С; о

90-95 С, на песчаной бане при 100О

105 С. Раствор охлаждают и количественно переносят в мерные колбы на

Щ 25 мл, доводят диоксаном до метки.

Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фоне контроля с помощью спектрофотометра СФ-4А прн

478 нм в кварцевых кюветах с толщиной слоя 1 см.

Результаты количественного определения сульфалена в субстанции в зависимости от температурного реъима представлены в табл. 3.

0,694

0,700

0,700

0,695

0,693

0,695

0,690

0,695

0,700

0,695

0,700

792120

Формула изобретения

Составитель A. Соломенцева

Редактор Л. Герасимова Техред С,Мигунова Корректор М. Вигула

Тираж 1019 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 9431/42

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ является иэбиратецьным, определению не мешают первичные алифатнческие и вторичные ароматические амины, Способ количественного определения сульфалена путем обработки анализируемой пробы ангидробисиндандионом-1,3 в среде органического растворителя с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения, в качестве органического растворителя используют диоксан и обработку ведут при 90-105 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Государственная фармакопея СССР, М., Медгиз, "Химия", 1968, с. 799.

2. И.М. Коренман. Фотометрический . анализ. Методы определения органических соединений, иэд. Химия, 1970, с. 153 (прототип).