Реагент для экстракционного разделения фенолов

Реагент для экстракционного разделения фенолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

/ <;

ОЁИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскик

Социалистическик

Республик

11792121

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 100179 (21) 2735698/23-04 с присоединением заявки HP— (23) Приоритет

Опубликовано 30.12.80. Бюллетень Hо 48

Дата опубликования описания 301280

«51>М. Кл.

G N 21/78

Государствеииый комитет

СССР ио делам изобретений и открытий

«53) УДК 543 ° 432 (088.8) (72) Авторы изобретения

Я.И. Коренман, Е.М. Тищенко и P.Н. Бортникова

Воронежский технологический институт (71) Заявитель (54 ) РЕАГЕНТ ДЛЯ ЭКСТРАКЦИОННОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ

Данное изобретение относится к реагентам для экстракционного разделения фенолов и может быть использовано в аналитической химии для количественного определения очень малых концентраций фенола.

В настоящее время для повышения эффективности экстракционного разделения фенолов используются галогениды или сульфаты щелочных металлов 113.

Однако применение этих солей не всегда позволяет провести анализ водного раствора после отделения мешающих компонентов.

Для достижения полноты разделения приходится проводить большое число последовательных экстракций (больше 3). После проведения такого большого числа извлечений оставшееся количество фенолов водной фазе нередко не позволяет провести фотоколориметрическое определение с достаточной точностью без предварительного концентрирования.

Це. .ью настоящего изобретения является .повышение эффективности экстракционного разделения и упрощение способа определения фенолов.

Эта цель достигается использованием перхлоратов щелочных металлов в качестве реагентов для разделения ! фенолов.

Перхлораты щелочных металлов используются при изготовлении безопасных взрывчатых веществ и пиротехнических составов (2).

Введение перхлоратов щелочных металлов в систему вода-бензол в количествах 2-4 r.ýêâ/ë снижает коэффициенты распределения (Е) фенола в

1,4-3,5 раза и увеличивает E производных фенола в 1,5-2,5 раза (табл. 1).

792121

Т а б л и ц а 1

Коэффициенты распределения фенола и некоторых его производных в системе вода-бензол (20 С) Беэ реагентов

0 2,1 7,8 13,6

3,1

1,3

2 5,4 20,5 38, 0

12,5

3,5

NaZS04

3,8

1,7

2 1,2 9,7

22,0

Na C10>

2,2

4,5

4 0,6 15,0 23,0

4,1

2 1,3 12,3 18,0

4 0,7 20,5 23,0

Zt С10

5,7

Т а б л и ц а 2

Факторы разделения фенола и некоторых его производных в системах вода-бензол (20 С) Без реагентов

„504

1,23

2,18

4,86 10,45

10,00 15,00

NaC10с

3,44

2,0

5,78, 8,26

12,64 14,1 2

2,22

Е С10

3,94

Фактор разделения,8 = 1, где

Е+1

Е+1

Š— коэффициент распределения фенола в системе;

Š— коэффициент распределения производного фенола н топ же системе.

Примечание

Применение перхлоратов щелочных металлов позволяет повысить эффектив-. ность разделения фенола и его произ- 25 водных по сравнению с эффективностью разделения этих компонентов из насыщенных растворов Na> SO+ в 1, 5-3 раза, а иэ растворов, не,содержащих добавок солей, в 3-4 раза !табл. 2) 2,84 4,71 с1 1, 32

3,36 6,09 <1 2,11

792121

45

0,0469

0,0481

0,0474

0,0433

0,0500

0,0492

0,0471

0,0433

Изобретение опробовано в лабораторных условиях на модельных растворах, содержащих фенол и его производные. Для приготовления растворов используют очищенные препараты, идентифицированные на чистоту по темп ратурам плавления и показателям преломления.

Пример 1. Экстракционно-фотометрическое определение фенола в водном растворе, содержащем 4-метилфенол.

В мерную колбу емкостью 1000 мп количественно переносят навески фенола (0,0471 r), 4-метилфенола (0,0541 г) и перхлората натрия (489,76 r) растворяют их и разбавляют полученный раствор дистиллированной водой до метки. Приготовленный раствор анализируют на содержание фенола экстракционно-фотометрическим методом. Для этого подкисленные до рН 2-3 аликвотные части раствора (10 мл) встряхивают с равными объемами бензола на специальной установке в течение 5 мин. После расслаивания системы отбирают по 5 мл водного раствора и добавляют к ним по 1 мл свежеприготовленного раствора 4-сульфофенилдиазония.

Растворы перемешают и по истечении 5 минут вводят в них по 1 мл

2М раствора Na>CO>.Оптическую плотность полученных. растворов измеряют через 30 минут после вторичного их перемешивания (ФЭК-56, 1=0,5 см, it=440 нм).По калибровочному графику находят концентрацию фенола в равновесной водной фазе после экстракции. Исходную концентрацию фенола в анализируемом растворе (С „ ) вычисляют по уравнению:

С иск C(E+11 где С вЂ” концентрация фенола в равновесной водной фазе после экстракции, г/л;

E — коэффициент распределения фенола в системе вода-бензол, содержащий 4 г ° экв/л HaC10 .

Получены следующие значения концентрации фенола в приготовленном модельном растворе, г/л:

0,0435

0,0498

Среднее 0,0469 0 0,0019 г/л (n=-10;

d,=0,95).

Абсолютное среднеквадратич,о. отклонение полученных результатов от среднего составило 0,0026 г/л, относительное 5,541 . Воспроизводимость полученных результатов обусловлена служебной ошибкой определения коэффициентов распределения (3-5Ъ).

Отклонение полученных результатов от HcTинного находится в пределах доверительного интервала найденной средней величины.

Пример 2. Экстракционнофотометрическое определение фенола в синтезированном препарате 4-метилфенола.

Навески анализируемого препарата (0,1000 г) и химически чистого перхлората лития (21,29r) помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют в дистиллированной воде, подкисленной до рН 2-3 и разбавляют раствор до метки этой же водой. Пробы полученного раствора объемом 10 мл дважды встряхивают с равными объемами бензола в течение 5 минут, после чего отбирают 5 мл раствора отстоявшейся равновесной водной фазы, обрабатывают их 1 мл свежеприготовленного раствора 4-сульфофенилдиазония, через 5 мин добавляют 1 мл 2И раствора Na ÑÎç . Растворы перемешивают и выдерживают в течение 30 мин. Оптические плотности полученных растворов измеряют на. ФЭК-56 при 1=0,5 см и М =440 нм. По калибровочному графику находят концентрацию фенола в равновесной водной фазе после экстракций. Содержание фенола в навеске анализируемого образца (вЪ) рассчитывают по формуле: г

C(E+J) . 10 а,Ъ—

Ц где С вЂ” концентрация фенола в растворе после двукратной экстракции, мг/мл;

Š— коэффициент распределения фенола в системе вода-бензол, содержащей 2 г.экв/л LiC10,;

q ; навеска анализируемого образца, г:

О, 024 (1, 3+1) 10 а%=.

0,1

Среднеквадратичная ошибка определения (отн.) составлила 6,234 при числе степеней свободы f=8. Воспроизводимость результатов анализа обусловлена случайной ошибкой определения коэффициентов распределения разделяемых компонентов.

Предлагаемые реагенты лучше растворимы в воде, чем обычно применяемые сульфат или хлорид натрия. Используя их в качестве добавок, можно анализировать растворы с концентрациями фенола порядка 10

10 т моль/л.

Снижение числа необхо -»."ых м-лецовательных экстракцllll уп; ош, T

792121 рители — бензол, тетрахлорметан и другие.

Формула изобретения

Составитель Л. Соломенцева

Редактор Л. Герасимова Техред С,Мигунова Корректор М. Вигула

Заказ 9431/42

Тираж 1019 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 методику. анализа, сокращает продолжительность определения и расход органического растворителя. Предел определения фенола понижается на

1-2 порядка. Например для практически полного разделения фенола и

4-метилфенола (1:1) в растворе, содержащем 4 г экв/л ZiC10<, достаточно провести однократную эк"тракцию бензолоМ. Оставшееся после разделения в водной фазе количество фенола позволяет снизить величину минимальной определяемой концентрации фенола.

Применение предлагаемых реагентов позволяет испольэовать доступные недорогостоящие органические раствоПрименение перхлоратов щелочных металлов в качестве реагента для экстракционного разделения фенолов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Тукало E., Царик Г. Методы фотометрического определения лекарств. Химико-фармацевтический журнал, 1970 r, 9 2 с. 56.

2. Некрасов Б.В. Основы общей

15 химии, М., "Химия", 1973, т. 1. с. 263.