Способ получения терефталевой кислоты
Иллюстрации
Реферат
ОП HCAHHE
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
« >793377 (61) Дополнительный к патенту— (22) Заявлено 110577 (21) 2480074/23-04 (23) Приоритет (32) 11.05.76 (31) 76 14868 (33) Франция
Опубликовано 30.12.80.Бюллетень ¹ 48
Дата опубликования описания 05.01.81 (51)М. Кл.
С 07 С 63/26
С 07 С 51/02
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547. 584..07(088.8) Иностранцы
Жан-Клод Нуле и Андре Лэли
1франция) (72) Авторы изобретения
Иностранная фирмэ
"Рон-Пуленк Эндюстри" (Франция) (71) Заявитель (54) СПОСО ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОЧ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к области органического синтеза, конкретно, к способу получения терефталевой кислоты, являющейся мономером для синтеза полиэфирных волокон. 5
Известны способы получения терефталевой кислоты взаимодействием дикалийтерейталата с бензойной кислотой в одну или несколько стадий.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является двухступенчатый способ получения терефталевой кислоты путем взаимодействия в водной среде дикалийтерефталата с бензойной кислотой при i5
190оC и соотношении соль:кислота
1:2, с последующим выделением в конце первой стадии кислого терефталата калия в кристаллическом виде, обычно с примесью терефталевой кислоты, кото- 20 рый направляют на вторую стадию, где кислый терефталат калия в водной среде подвергают взаимодействию с избытком бенэойной кислоты при 100 С с последующим выделением и очисткой кристаллической терефталевой кислоты (1).
11едостатком известного способа является необходимость использования большого количества бензойной кислд- 30 ты и воды на первой и второй стадиях процесса, поскольку на обеих стадиях используют свежие кислоту и воду.
Цель изобретения — удешевление процесса.
Поставленная цель достигается описываемым двухстадийным способом получения терефталевой кислоты путем взаимодействия в водной среде дикалийтерефталата в количестве 0,24
0,9 молей на 1 кг воды с бензойной кислотой, которую вводят в составе маточного раствора 2-ой стадии в количестве 2-4,5 молей на 1 моль соли, в присутствии бензоата калия в количестве 0,2-1,5 моля на 1 кг воды, в том же растворе, при температуре 90250оС при этом реакционная зона состоит иэ 2-4 реакционных подзон и бензойную кислоту вводят полностью в первую подзону, а дикалийфталат постепенно на каждой подзоне и выделением в конце первой стадии кристаллического кислого терефталата калия при температуре 90-150 С, который направляют на вторую стадию, где в водной среде кислый терефталат калия в количестве 0,4-1,5 молей на 1 кг воды подвергают взаимодействию с бензойной кислотой, которую вводят в ко793377 личестве 3,0-5,5 молей на 1 моль кислой соли, при температуре 90
250 С с последующим выделением кристаллической терефталевой кислоты при температуре 110-160 С из маточного раствора, состоящего из воды, бенэойной кислоты и бензоата калия, после чего весь маточный раствор на правляют на первую стадию процесса, а терефталевую кислоту очищают с помощью кристаллизации.
Отличительными признаками процесса является проведение обработки дикалийтерефталата на первой стадии маточным раствором, полученным после выделения терефталевой кислоты на второй стадии и содержащим бензойную 15 кислоту, воду, а также бензоат калия, с исгользованием при этом дикалийтерефталата в количестве 0,24-0,9 молей на 1 кг воды, а бензоата калия в количестве 0,2-1,5 молей на 1 кг, при 2П соотношении дикалийтерефталат: бензойная кислота 1:2 — 4,5 и проведение выделения кислого терефталата калия при 90-150 >С и осуществление обработки его на второй стадии свежей бензой- 5 ной кислотой при соотношении кислый терефталат калия:бензойная кислота
1:3,0-5,5, с использованием при этом кислого терефталата калия в количестве 0,4-1,5 молей на 1 кг воды с выделением образовавшейся терефталевой кислоты при 110-160"С с последующим возвратом оставшегося маточного раствора на первую стадию, что позволяет удешевить процесс.
В данном способе применяется в основном дикалийтерефталат, получаемый путем дисмутации бенэоата калия.
Однако возможно использование и терефталата калия, полученного различными другими способами. 40
Смесь, подаваемая в первую зону реакции>состоит в основном из воды, дикалийтерефталата, бензойной кислоты и бензоата калия. Она может также содеРжать (с учетом Рециклиэации из 4 второй зоны реакции) незначительные количества терефталевой кислоты и кислого терефталата калия. Кроме того, смесь может содержать различные примеси, образовавшиеся в зависимости QT способа получения дикалийтерефталата.
Первая эона реакции может состоять из одного или нескольких реакторов с пеюемешиванием, нагретыми обычно до 90-?50 С и, предпочтительно до 85150 >С. В первую зону реакции вводят различные компоненты питательного потока любым подходящим способом. В случае, если первая зона реакции состоит иэ одного реактора, вводят два различных питательных потока. Первый образован водным раствором, выводимым со стадии дисмутации и содержащим в основном дикалийтерефталат, второй образован водным раствором, содержащим в основном бензойную кислоту и бенэоат калия. Этот второй поток соответствует водной фазе, полученной во второй стадии после выделения терефталевой кислоты. Указанные питательные потоки могут быть введены также в некоторых случаях в виде водной суспензии.
В первой реакционной зоне концентрации дикалийтерефталата, бенэойной кислоты и бензоата калия выбираются с тем условием, чтобы взаимодействие этих соединений приводило к образованию кислого терефталата калия, в некоторых случаях смешанного с небольшим количеством терефталевой кислоты
На первой стадии концентрация бенэоата калия не должна быть определенной (0,2-1,5 моля на 1 кг воды), поскольку в противном случае воэможно осаждение бензойной кислоты в свободном виде илн в виде ее комплекса.
После первой реакционной зоны проводят разделение твердой и жидкой
Фаз. Твердую фазу, состоящую из кислого терефталата калия или его сме— си с небольшим количеством тере>»талевой кислоты, выделяют любым известным способом, например фильтрацией или центриАугированием. Получаемая водная фаза может быть направлена на рециклизацию бенэойной кислоты и бензоата калия, которые она содержит.
Кислый терефталат калия или его смесь с небольшим количеством тере»>талевой кислоты вводят затем во вторую реакционную зону, обычно состоящую из одного или нескольких реакторов с перемешиванием, в которую подают также. воду и бензойную кислоту, при этом различные компоненты находятся в таких пропорциях, которые позволяют получать в конце второй реакционной зоны тере4талевую кислоту в твердом состоянии. Еейэойная кислота и бензоат калия остаются в растворе.
Таким образом, по предлагаемому способу свежую бензойную кислоту вводят только один раз. Это делают на второй стадии. На выходе второй стадии маточные воды, содержащие в основном избыточную бензойную кислоту и бензоат калия, рециклизуют полностью в первую стадию. Таким образом, на первой стадии не добавляют новых количеств воды и бензойной кислоты. Собранные на первой стадии маточные воды содержат весь бензоат калия, произведенный на 1-й и на 2-й стадиях.
Отсюда следует, что данный способ позволяет значительно сократить количества бензойной кислоты и воды, используемые в способе в целом.
После второй реакционной зоны отделяют терефталевую кислоту в кристаллИческом состоянии любым известным способом, напржлер Фильтрацией или центрифугированием. Отделение провошят при температуре выше 80"С, пред793377!
О случаях вода, используемая для водной 15
20 подают водный раствор дикалийтереАта— лата, одновременно через другой трубопровод поступает водная аза из второй зоны реакции после выделения терефталевой кислоты. Общий состав вводимых в реактор за 1 ч реагентов следующий, кг/ч: 30
Дикалийтерейталат 1,75 (7,202 моля/ч)
Бензойная кислота 2,73 (22,377 моля/ч)
Бензоат калия 1,93 35 (12,0625 моля/ч)
Вода 14, 19 °
Таким образом, вводится 0,50 моля дикалийтерефталата и 0,75 моля бензоата калия на 1 кг воды. В нижней час- 4р ти реактора молярное отношение бензоймая кислота:дикалийтерейталат
3,107.
45 почтительно при 90-160 С. Затем проводят последнюю очистку терефталевой кислоты. Ее проводят JlMGhlM известным спОсобом. Можно, например, проводить очистку с помощью таких органических растворителей, как спирты, кетоны, .ароматические углеводороды, но предпочтительно проводить. водную обработку. Ее можно проводить с кристаллами тере талевой кислоты, например путем простой промывки горячей водой (90100 С). Можно также суспендировать терефталевую кислоту в горячей воде, либо растворять при нагревании кристаллы в воде с последующим осаждением кислоты при охлаждении. Во всех обработки, может быть рециклизована во вторую зону реакции.
Способ можно осуществлять периодически или непрерывно, но выгоднее непрерывно.
Пример 1. Процесс проводят в первой зоне реакции, состоящей из двух реакторов с мешалками. В первый реактор через трубопровод непрерывно
После прохождения первого реактора, температуру в котором поддерживают 150 С-, реакционную смесь подают через сливную магистраль во второй реактор, представляющий собой вторую подзону первой зоны реакции. Температура в реакторе 100 С, на выходе из него реакционная смесь попадает в центрифугу, работающую в изотермическом режиме при 100ОC. При помощи этой центрифуги проводят разделение маточного раствора, содержащего бензоат калия и бензойную кислоту и влажных кристаллов кислого терефталата калия. Получают в 1 ч 1,67 кг кислого терефталата калия, содержащего 12% маточного раствора. Затем всю массу полученных кристаллов кислого терефталата калия вводят в первую подзону второй зоны реакции, которая представляет собой реактор с перемешиванием, температуру в котором поддерживают 150 С. В этот же
d0 реактор подают бензойную кислоту
3,53 кг/ч, что составляет 28,934 моля/ч и воду в количестве 6,74 моля/ч при этом некоторая часть воды расходуется для промывки терефталевой кислоты в центрифуге. Затем реакционная смесь поступает во второй реактор, в котором поддерживают температуру 100 С и который представляет собой вторую подзону ьторой зоны реакции. На выходе из этого реактора происходит отделение кристаллов терефталевой кислоты во второй центрифуге, в которой поддерживают температуру 100 С. Получающийся при этом водный раствор, который содержит остаточную бензойную кислоту и бензоат калия, полностью возвращают в цикл в первый реактор первой зоны реакции.
Во второй зоне реакции вводят
1,063 моля кислого терефталата калия на 1 кг воды, молярное отношение бензойная кислота:KHcJIhlA тереЛталат калия — 4,036. Влажные кристаллы терефталевой кислоты промывают затем на центрифуге теплой водой. Прорывные воды, получаемые при этом, возвращают в цикл, как это уже было указано. Получают 1,35 кг/ч влажных кристаллов терефталевой кислоты; после высушивания выделяют 1,12 кг/ч чистой терефталевой кислоты, что составляет 6,747 моля/ч. Получаемая терефталевая кислота обладает показателем кислотности 675; в ней содержится менее 100 ч./млн бензойной кислоты.
Пример 2. Процесс осуществляют сначала в первой реакционной зоне, состоящей из четырех реакторов с мешалками. В первый реактор вводят все количество водного раствора бензойной кислоты и бензоата калия, возвращаемое в цикл из второй зоны реакции после отделения терефталевой кислоты. Кроме того, в кажддй реактор вводят 1/4 водного раствора дикалийтерефталата. Всего в каждый реактор вводят 4,015 кг/ч дикалийтерефталата (это соответствует общему количеству
4 х 16,522 моля/ч). Общий состав вводимых в первый реактор за 1 ч реагентов следующий, кг/ч:
Дикалийтерефталат 4,015 (16,522 моля/ч)
Бенэойная кислота 21,925 (179,71 моля/ч)
Бензоат калия 8,915 (55,72 моля/ч)
Вода 8,726.
Все четыре реактора имеют температуру 150 С; перевод реакционной массы из более высоко расположенного реактора в более низко расположенный производится через сливную магистраль. На выходе из реакторов расположен отстойник, где производится отделение 13,14 кг/ч кислого терефталата калия, содержащего 14% ма793377 точного раствора В отстойнике поддерживают температуру 1500 C. Таким образом, в первой зоне реакции на
1 кг воды вводят 0,474 моля дикалийтерефталата и 0,399 моля бензоата калия. В первой зоне реакции молярное отношение бенэойная кислота: ди5 калийтерефталат — 2,717.
Кислый тереАталат калия вводят затем во вторую зону реакции, состоящую из двух реакторов с мешалками, в которых поддерживают температуру
150 С. Подачу бензойной кислоты осу ществляют только в первый реактор второй зоны в количестве 28,35 кг/ч, что составляет 232,37 моля/ч. Кроме того, в первый реактор подают
73,11 кг/ч воды. Реакционная масса после прохо>кдения первого реактора через сливную магистраль поступает во второй реактор второй зоны реакции. Во втором отстойнике выделяют п из раствора 10,15 кг/ч влажной терефталевой кислоты. аточный раствор после выделения терефталевой кислоты возвращают в цикл полностью в первый реактор первой зоны реакции. Таким образом, во вторую зону реакции вводят на 1 кг воды 0,736 моля кислого тереАталата калия. Молярное соотношение бензойная кислота:кислый терефталат калия составляет при этом 4,215.
Кристаллы терефталевой кислоты промывают непосредственно в центри >уге 10 кг горячей воды. Промывные воды используют в первом реакторе второй зоны для перевода в суспензию кислого терефталата калия, После высу-З5 шивания получают 8,96 кг/ч тере »талевой кислоты, содержащей менее
100 ч/млн бензойной кислоты.
Пример 3. Процесс проводят в первой зоне реакции, состоящей из 4ц двух реакторов с мешалками. В первый из реакторов, в котором поддерживают температуру 200>С непрерывно вводят половину в=его количества водного раствора дикалийтерефталата и все количество водного раствора бензойной кислоты и бензоата калия, возвращаемое в цикл из второй зоны реакции после отделения терефталевой кислоты.
Общее количество и состав вводимых в первую зону реакции реагентов следующие, кг/ч:
Дикалийтерейталат 7,30 (30,053 моля/ч)
Бензойная кислота 30,10 (246,70 моля/ч) 55
Бенэоат калия 11,97 (74,81 моля/ч)
Вода 86, 93.
Далее реакционная смесь попадает во второй реактор, в котором поддер- 60 живают температуру 100 С и в который вводят также оставшуюся часть водного раствора дикалийтерефталата (7,30 кг/ч дикалийтерефталата). Выделение кислого терефталата калия про- Я водят в центрифуге, в которой поддерживают температуру 100 С. Выделяют 13,43 кг кислого терефталата калия, содер>кащего примерно 16% маточного раствора. Всего в первой зоне реакции на 1 кг воды вводят 0,513 моля дикалийтереАталата и 0,768 моля бен— зоата калия. Уолярное отношение бензойная кислота;дикалийтерефталат
4,1. Все количество полученных кристаллов кислого терефталата калия вводят затем во вторую зону реакции, состоящую иэ двух реакторов с мешалками. В первый реактор, в котором поддерживают температуру 200 С, вводят все количество кислого терефталата калия, 56,059 кг/ч воды и
18,40 кг/ч бензойной кислоты. При помощи центрифугирования, проводимого при 100 С, в 1 ч отделяют 11,41 кг влажной терефталевой кислоты. Маточный раствор после выделения терефталевой кислоты возвращают в цикл полностью, вводя его в первый реактор первой зоны реакции. Таким образом, во вторую зону реакции вводят
0,98 моля кислого терефталата калия на 1 кг воды, а молярное отношение бензойная кислота:кислый терейталат калия — 5,48.
Кристаллы терефталевой кислоты затем промывают непосредственно в центрифуге горячей водой, так же как и в предыдущем примере. Получают 9,51 кг/ч терефталевой кислоты, содержащей менее 100 ч./млн бензойной кислоты.
Пример 4. Процесс проводят в первой зоне реакции, состоящей из трех реакторов, рабочая температура в которых соответственно 200, 160 и
1300 С. В первый реактор непрерывно подают все количество водного раствора бенэойной кислоты и бензоата ка— лия, возвращаемое в цикл из второй зоны реакции после выделения терефталевой кислоты. Поток дикалийтерефталата распределяют между всеми тремя реакторами (50% в первый реактор и по 25о в каждый из двух других реакторов). Состав реагентов, вводимых в первую зону реакции, следующий, кг/ч:
Дикалийтерефталат 16,545 (68,09 моля/ч)
Бензойная кислота 25,84 (211,78 моля/ч)
Бенэоат калия 13,169 (82,31 моля/ч)
Вода 102,093
После прохождения всех трех реакторов реакционную смесь фракционируют в центрифуге при 100 С. При этом отделяют 15,22 кг/ч кислого терефталата калия, содержащего 11% маточного раствора. Всего в первую зону реакции на 1 кг воды вводят
0,666 моля дикалийтерефталата и
0,806 моля бенэоата калия, молярнсе
793377
10 отношение бензойная кислота:дикалийтерефталат — 3,11.
Затем кислый терефталат калия вводят во вторую зону реакции, состоящую иэ двух реакторов с мешалками. В первый реактор, температура в котором
150 С, вводят все количество кислого терефталата калия, 33,91 кг/ч бенэойной кислоты, что составляет 277,95 моля/ч и 63,47 кг воды. Затем реакционная смесь поступает во второй реактор, в котором поддерживают темпера туру 130 C. Выделение терефталевой кислоты .производят в центрифуге, в которой также поддерживают температуру 130 С. В 1 ч выделяют 12,792 кг терефталеЬой кислоты, содержащей
20% маточного раствора. Отделенный маточный раствор полностью возвращают в цикл в первый реактор первой зоны реакции. Таким образом, во вторую зону реакции вводят на 1 кг воды 20
1,014 моля кислого терефталата калия; молярное отношение бенэойная кислота: терефталат — 4,206.
Кристаллы терефталевой кислоты промывают непосредственно на центрифуге водой при 100 С 15 кг/ч. Обработку производят затем в реакторе при перемешивании при 230 С. После фильтрования при 100 С, промывки горячей водой на фильтре с расходом воды 0,5 кг/ч на 1 кг кислоты и сушки получают 10,66 кг чистой терефталевой кислоты. Частицы терефталевой кислоты имеют средний размер 90 мкм (99Ъ общей массы имеют размеры более
25 мкм). Терефталевая кислота имеет показатель кислотности .675, содержание бензойной кислоты 70 ч/млн; содержание других ароматических карбоновых кислот менее 10 ч./млн, содержание калия. менее 1 ч/млн, содержа- 40 ние золы — менее 5 ч./млн.
Пример 5. В реактор с мешалкой, в котором поддерживают температуру 150 С вводят водный растВор дикалийтерефталата, а также весь 45 маточный раствор, получаемый во второй реакционной зоне. Таким образом, в 1 ч вводят водный раствор дикалийтерефталата, получающийся в результате растворения в воде продукта
50 диспропорционирования бенэоата калия, состоящий из 1,95 кг дикалийтерефталата (8,025 моля), 0,896 кг бензоата калия (5,600 моля) и 8 кг воды. Маточный раствор, получаемый во второй реакционной зоне и возвращаемый в цикл в первой реакционной зоне, имеет следующий состав (из расчета на
1 ч),кг/ч :.бензойная кислота 3,221 (26,40 моля), бензоат калия 7,28 (8,00 моля), вода 8. Суммарно в пер- gp вую зону вводится в расчете на 1 кг воды 0,502 моля дикалийтерефталата и 0,850 моля бензоата калия, молярное соотношение бенэойная кислота:дикалийтерефталат — 3,29. 65
Получаемый посл первой эоны маточный раствор содержит избыток банзойной кислоты и бенэоат калия, образующийся в обоих реакционных зонах.
Состав маточного раствора нз расчета на 1 ч следующий, кг/ч: бенэойная кислота 2,25 (18,443 моля), бенэоат калия 3,456 (21,600 моля), вода 16.
Кислый терефталат калия количественно извлекают в первой реакционной зоне и затем полностью вводят во вторую реакционную зону, в реактор с мешалкой, в котором. поддерживают температуру 150 С. Подача реагентов в этот реактор за 1 ч : 1,64 кг кислого терефталата калия (8,00 моля)
4,21 кг бенэойной кислоты (34,50 моля) и 8 кг воды. Таким образом, во вторую зону реакции на 1 кг воды подается суммарно 1,0 моля кислого тере4талата калия, молярное соотношение бензойная кислота:кислый терефталат калия — 4,312.
Во второй зоне реакции подают бензойную кислоту с практически количест" венным выходом и после перекристаллизации иэ горячей воды получают терефталевую кислоту с характеристиками, аналогичными характеристикам, приведенным в примере 4.
Пример 6. Процесс проводят аналогично примеру 1, за исключением изменения температуры в реакторах.
Температуру в реакторах как в первой, так и во второй зоне реакции, поддерживают 100 С. После перекристаллиэао ции иэ горячей воды получают в 1 ч
1,085 кг чистой терефталевой кислоты, содержащей 80 ч./млн бензойной кислоты.
Пример 7. Процесс проводят аналогично примеру 4, эа исключением изменения температуры в реакторах. В первой зоне реакции в трех реакторах поддерживают соответственно температуру 250, 180 и 130 С. Во второй зона реакции поддерживают температуру
100 С. В конце процесса после перекристаллизации из горячей воды получают в 1 ч 10,42 кг терефталевой кислоты, содержащей 80 ч./млн бензойной кислоты.
Пример 8. Процесс проводят аналогично примеру 1. В первую зону реакции, в которой поддерживают температуру 100 С вводят, кг/ч: дикалийтерефталат 0,876, (3,605 моля1, бензойную кислоту 0,946 (7,75 моля), бензоат калия 0,589 (3,682 моля) и воду 15,34 ° Таким образом, в первую зону реакции суммарно вводят на 1 кг воды 0,235 моля дикалийтерефталата и
0,24 моля бензоата калия, молярно» соотношение бенэойная кислота: дивалийтерефталат — 2,15. На выходе из первой зоны реакции количественно собирают кислый терефталат лалия, который затем полностью вводят so вторую зону реакции, в которой поддержи12
793377
Формула изобретения
ВНИИПИ Заказ 9635/68 Тираж 495 Подписное
Филиал IIIIII "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ваоот температуру 100" С, Подача реа гентов н эту зону из расчете на 1 ч: кислый терефталат калия 0,737 (3,595 моля), бензойная кислота
13.,841 (11,345 моля) и вода 9,46.
Таким образом, но вторую зону реакции внодят О, 38 моля кислого терефталата калия на 1 кг воды, а молярное отношение бензойная кислота: кислый терефталат калия — 3,15.
Терефталеная кислота получается на выходе из второй реакционной зоны с практически количественным выходом. После перекристаллизации из горячей воды получают чистую терефта- левую кислоту, содержащую 100 ч./млн бензо> ной кислоты.
Пример 9. Процесс проводят аналогично примеру 1. В первую зону реакции, в которой поддерживается температура 220 С, вводят кг/ч: дикалиитерефталат 2,693 (11,081 моля), бензойнук> кислоту 5,905 (48,4 моля), бензоат калия 2,693 (16,83 моля) и воду 13,68. Таким образом, н первую зону реакции вводят суммарно на 1 кг воды 0,81 моля дикалийтерефталата и
1,23 моля бензоата калия; молярное соотношение бензойная кислота:дикалийтере4>талат — 4,37. Кислый терефталат калия получают на выходе первой зоны реакции с практически количественным выходом, после чего он полностью вводится но вторую зону реакции, н которой поддерживается температура
320"С. Количество внодимых за 1 н эту зону реагентов, кг/ч: кислый терефталат калия 2,255 (11 молей/ч), бензойная кислота 7,247 (59,4 моля/ч) и вода 8,46. Таким образом, во вторуо зону реакции суммарно вводятся
1,3 моля кислого терефталата калия на 1 кг воды, а молярное соотношение бензойная кислота: кислый терефталат калия — 5,4.
Полученную с практически количественным выходом тередталевую кислоту перекристаллизонынЛют из горячей во,цы и получают кислоту, содержащую
100 ч./млн бензойной кислоты.
Пример, 10. Процесс проводят аналогично примеру 1, но температура нторой подзоны первой реакционной зоны 90оС. Кроме того, температура центри<*уги, н которой происходит от деление кислого терефталата калия также 90"C.
Получают терефталеную кислоту, содержащую менее 100 ч/млн бензойной кислоты, с кислотным числом 675.
П р е р 11. Процесс осуществляют согласно примеру 8, но температура но второй реакционной зоне l5
90ОС, при этом терефталевую кислоту отделяют в центрифуг, работающей в изотермическом режиме при 90ОС.
Терефталевую кислоту получают во второй реакционной зоне, практически с количественным выходом. После рекристаллизации в горячей воде получают чистую терефталевую кислоту, содержащую 100 ч/млн бензойной кислоты.
1. Способ получения терефталеной кислоты путем обработки дикалийтерефталата н водной среде на первой стадии бензойной кислотой при температуре
90-250 С, с последующим выделением о образовавшегося кислого тере@талата калия и обработкой его на второй стадии дополнительным количеством бензойной кислоты при температуре 90—
250 С с выделением образовавшейся кристаллической тере<оталеной кислоты, которую подвергают очистке, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью удешевления процесса, обработку дикалийтереАталата на первой стадии проводят маточным раствором, полученным после выделения терефталевой кислоты на второй стадии и содердащим бензойную кислоту, воду, а также бензоат калия, при этом используют дикалийтерефталат н количестве 0,24
0,9 молей на 1 кг воды, а бензоат калия в количестве — 0,2-1,5 молей на 1 кг воды при соотношении дикалийтерефталат: бензойная кислота — 1:24,5 и выделение кислого терефталата калия проводят при 90-150 С, а обработку его на второй стадии осуцествляют свежей бензойной кислотой при соотношении кислый терефталат калия: бензойная кислота — 1:3,0-5,5, при этом используют кислый терефталат калия в количестве 0,4-1,5 молей на
1 кг воды и выделение образовавшейся терефталевой кислоты проводят при
110-160 С, с последующим возвратом оставшегося маточного раствора на первую стадию.
2. Способ по п. 1, о т л и ч аю ц< и и с я тем, что обработку дикалийтерефталата маточным раствором проводят н реакционной зоне, состоя< щей из 2-4 реакционных подзон, на первую из которых подают все количество бензойной кислоты, а дикалийтерефталат вводят постепенно, равными порциями на каждую подзону.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент Франции Р 1170781, кл. С 07 С, опублик. 1959 (прототип).