Способ очистки веществ методомфракционного плавления

Способ очистки веществ методомфракционного плавления

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

» 793595

Союз Советских

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт, свид-ву— (22) Заявлено 05.07.78 (21) 2638137/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.01.81. Бюллетень № 1 (45) Дата опубликования описания 07.01.81 (51) М Кл з

В 01 D 9/00

Гасударственный комитет

СССР па делам изобретений и откпытий (53) УДК 66.065.52 (088.8) Н. И. Гельперин, Г. А. Носов и В. И. Хоршев (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Московский ордена Трудового Красного Знамени институт тонкой химической технологии им. М. В. Ломоносова (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ВЕЩЕСТВ МЕТОДОМ

ФРАКЦИОННОГО ПЛАВЛЕНИЯ

Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано для очистки различных веществ от примесей или разделения смесей на фракции, обогащенные тем или иным компонентом.

Известен способ очистки веществ методом фракционного плавления от примесей путем охлаждения их расплавов до полной или частичной кристаллизации с последую- i)0 щим нагревом образующейся кристаллической фазы и отделения низкоплавких примесей (фракций) (1).

Известный способ малоэффективен при разделении расплавов с высокой вязкостью, 15 а также труднокристаллизующихся веществ из-за того, что процесс охлаждения на стадии кристаллизации и процесс нагрева на стадии плавления системы проводят с низкими скоростями, что не позволяет полу- 20 чать высокую степень очистки вещества от примесей и выход готового продукта, а также приводит к увеличению продолжительности процесса в целом.

Ограничение скорости охлаждения выз- 25 вано необходимостью предотвращения образования на стадии кристаллизации мелкокристаллической структуры, при нагревании которой на стадии плавления образуется мелкопористый кристаллический слой, З0

2 который за счет капиллярных и адсорбционных сил задерживает значительное количество жидкой фазы, обогащенной низкоплавкими примесями, препятствует отделению жидких фракций от оставшейся кристаллической фазы. Скорость нагревания выбирается пз условий получения заданной степени очистки вещества и ограничена скоростью массообменных процессов, протекающих при отделении жидких фракций от кристаллической фазы.

Использование известного способа практически невозможно при очистке веществ от примесей, повышающих температуру кристаллизации.

Целью изобретения является повышение эффективности очистки вещсств от примесей за счет ускорения тепло- и массообменных процессов, протекающих при фракционировании.

Поставленная цель достигается путем добавления перед кристаллизацией к исходному очищаемому веществу растворителя, растворяющего примеси и не образующего с очищаемым веществом твердых растворов.

Способ осуществляется следующим образом.

Пример 1. Получаемый в результате реакции конденсации сплав каптакса (2-мер793595

Составитель М. Булатов

Техред Л. Камышиикова

Коррекгор Л. Куклина

Редактор П. r ïðüêîâà

Изд. № 102 Тира>к 712

ВНИИПИ Государствен ого комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )K-35, Раугнская наб., д. 4J5

Подписное

Заказ 8673

Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлнсполкома

3 каптобензотпазола) обычно содержит около

88% основного вещества и имеет температуру начала кристаллизации, равную 130—

140"С. Прп этом основной примесью являются смолистые вещества и стеариновая кисло"à,,обладающие высокой вязкостью.

Очистка каптакса от этих веществ методом простого фракционного плавления крайне затруднена и связана со значительным„ потерями основного вещества.

Прп использовании предлагасмого мегода к исходному расплаву каптакса добавляются хлороформ или сероуглерод в количестве 40 — 50%. В результате однократной очистки содержание примесей снижается до 1%. При этом практически полностью удаляются смолистые всщества.

B процессе проведения очистки было установлено, что добавление к расплаву каптакса низкоплавкого растворителя приводит к значительному снижению вязкости

ИСХОДНой CivICCII, ITO, С ОДНой CTOPOHbr СУщественно интенсифицирует тепломассообмспные процессы па стадиях кристаллизации (например, образование и рост кристаллов каптакса), и плавления, а, с другой стороны, способствует более полном отделению образующихся жидких фракций на стадии плавления, При добавлении растворителя происходит значительное понижение температуры кристаллизации очищаемого вещества, что позволяет осуществлять процесс разделения при более низких температурах. Получаемый в результате очистки каптакс имеет требуемую темпсратуру кристаллизации 178 — 179 С.

Использование предлагаемого способа позволяет увеличить по сравнению с известным способом фракционного плавления выход очищенного продукта практически и

2 раза.

Прпмер 2. Очистка бснзола.

В исходном бензолс, полученном путем синтеза, содержится до 5% смолистых веществ, которые обычшru методом фракционного плавления полностью не удаляются

5 даже при трехкратной очистке.

При использовании предлагаемого метода к исходному бензолу в качестве растворителя добавляется хлорбензол в количестве 30%. Очищенный продукт практически

10 не содержит смолистых веществ п имеет требуемую температуру кристаллизации

129"С. 11ри этом вы од очищенного продукта возрастает в 1,6 раза по сравнению с известным способом.

15 Предлагаемый спосоо фракционнрования позволяет значительно повысить эффективность процесса очистки веществ от примесей и может быть использован для очистки целого ряда технологических смесей, 20 которые не могут быть разделены обычным фракционным плавлением.

Формула изобретения

Способ очистки веществ методом фракционного плавления от примесей путем охлаждения их расплавов до полной или частичной кристаллизации с последующим нагревом образующейся кристаллической

30 фазы и отделением пизкоплавких примесей, Отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности очистки вещества от примесей за счет ускорения тепло- и массообменных процессов, перед кристал» лизацией к исходному очищаемому веществу добавляют растворитель, растворяющий примеси и не образующий с очищаемым веществом твердых растворов.

Источники информации, 40 пр rrrsrrrrc во внпмгпп е при экспертизе

1. Патент Великобритании № 837295, опубл. 6.02.1959.