Способ совместного получения -метилморфолина и диметиловогоэфира

Способ совместного получения -метилморфолина и диметиловогоэфира

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик (n>793978

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОИ:КОМУ Св ИТВЛЬСТВУ (63) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 0604.79 (23) 2748629/23-04 с присоединением заявки М—

{5Цф Кр

С 07 С 43/04

С 07 О 295/02

Государственный «оинтет

СССР но дмаи нзобретеннй н открыт« и (23) Приоритет

Опубликовано 0 l018 l бюллетень 891

Дата опубликования описания 0701.81

{53) УДК 547. а 71 Se 7..4. 07(088 ° B) (72) Авторы изобретения

Ю.A. Николаенко, А;В. Попов, Б.Н. Горбунов, С.В. Царенко, С.Л. Новикова и P.H. Сивкова

t p (71) Заявитель (54) СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ Ы-МЕТИЛМОРФОЛИНА

И ДИИЕТИЛОВОГО ЭФИРА

Изобретение относится к новому способу совместного получения N-метилморфолина и диметилового эфира, которые находят широкое примененйе в химической промышленности.

Известен способ получения й-метиЛморфолина, заключающийся в том, что первичный алкиламин С4- Сбконтактируют при 200-3000С давлении 10-100 ат с диэтиленгликолем в присутствии во19 дорода и катализатора гидрирования дегидрирования f1) .

Известен также способ получения диметилового эфира, заключающийся в нагревании диметилсульфата с окисью 35 меди P).

Способа совместного получения

N-метилморфолина и диметилового эфира в мировой литературе не описанб.

Целью изобретения является 29 способ совместного получения й-метилморфолина и диметилового эфира с высоким выходом каждого продукта.

Эта цель достигается предлагаемым способом совместного получения й- ме-- 2З тилморфолина и диметилового эфира, который заключается в том, что диэтаиоламин подвергают взаимодействию с диметилсульфатом при мольном сооТ .ношении компонентов 1:1,2-2,5 с после-30 дующим выдерживанием реакционной смеси при температуре 150-200 С и

0 обработкой активной окисью кальция.

При выдерживании реакционной смеси при температуре 150-200аС происходит разложение продуктов метилирования и при обработке активной окисью кальция нейтрализация сульфат иона.

Диметиловый эфир и й-метилморфолин образуются с выходом 81-94„8 и

81-95 вес.Ъ от теории, считая на загруженный диэтаноламин.

Пример 1. В четырехгорлый реактор, снабженный мешалкой, капельной воронкой, термометром и холодильником, загружают 63 r (0,5 моль) диметилсульфата и иэ воронки медленно, по каплям при перемешивании и охлаждении добавляют 26,3 r (0,25 моль) диэтаноламина. Температуру реакционной массы поддерживают при этом 40-50 С. После окончания загрузки диэтаноламина перемешивание реакционной массы продолжают еще 15-20 мин, затем повышают температуру до 170-180 С и выдерживают в течение 3 ч. Образующийся при этом диметиловый эфир собирают в газометр

793978

Формула изобретения

Составитель С. Кедик

Редактор Н. Потапова Техред М.Голиика Корректор Н. Стец

Заказ 9462/1 тираж 452 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 и анализируют на содержание основного вещества хроматографическим методом., Реакционную массу охлаждают до температуры 60-70вС и нейтрализуют активной окисью кальция. Выпавшую сернокислую соль кальция фильтруют и фильтрат анализируют хроматографически на содержание основного вещества.

Количество диметилового эфира

10,9 r, выход от теории 94,8%,считая на загруженный диэтаноламин.

1е

Количество й-метилморфолнна 24 r, выход от теории 95 мас.%, считая на загруженный диэтаноламин.

Пример 2. Синтез й-метилморфолина и днметилового эфира про- t$ водят аналогично примеру 1 с той разницей, что в реактор загружают 37,2 r (0,375 моль) диметилсульфата.

Количество диметилового эфира Я

10,3 r, выход от теории 89,5 мас.%.

Количество N-метилморфолина

22,65 г, выход от теории 98,8 мас.%.

Пример 3. Синтез й-метилморфолина и диметилового эфира llposo дят аналогично примеру 1 с той разницей, что .в реактор загружают 78,6 г (0,625 моль) диметилсульфата.

Количество диметилового эФира

9,3 r, выход от теории 81 мас.%.

Количество й-метилморфолина 20,4 r, выход от теории. 81 мас.%.

Данный способ позволяет получать жидкофазным методом на основе диэтаноламина N-метилморфолин совместно с диметнловым эфиром с высокими выходами целевых продуктов при полном превращении исходного сырья.

Способ совместного получения й-метилморфолина и диметилового эфира, о т л и ч а ю щ и й.с я тем, что диэтаноламин подвергают взаимодействию с диметилсульфатом при мольном соотношении компонентов 1:1,52,5 с последующим выдерживанием реакционной смеси прн температуре

150-200 С и обработкой активной окисью кальция.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Англии (Ф 1106084, кл. С 2 С, 1968.

2. Краткая химическая энциклопедия.М., т.1, с. 1121.