Способ получения п-метоксифенола

Способ получения п-метоксифенола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1 .:6 жбтж .а"-М Б А

Союз Советских

Социалистических

Реслублнк

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

< 793980

К АВТОРСКОМУ СВ Т®У (61) Дополнительное к аат, саид-ву (22) Заявлено 13.1278 (21) 2714139/23-04 сприсоединениемзаявкий9—

«з1)м. к,.з

С 07 С 43/20

Госуаарствеииый комитет

СССР по деяаи изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 070181, Бюллетень 149 1

«53) УДК 547 ° 562.4 261.02 (О88. 8>

Дата опубликования описания 070181 (72) Авторы изобретения, И.П. Коленко, Р,Е. Илатовский, В.Г. Харчук, И.С.Игнатьева, А.В. Ермолаев, С.А. Розанов и В.П. Вострецов

Институт химии Уральакого научного центра AH СССР и Болоховский химический комбинат Иинистерства медицинской промышленности СССР (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 11 -ИЕТОКСИФЕНОЛА

Изобретение относится к нефтехимической промышленности, а именно к усовершенствованному способу получе- е ния П -метоксифенола.

Известен способ получения 11 -ме- в токсифенола путем метилирования

1,4-дигидроксибензола метанолом при температуре 200-250оС и давлении

35-105 атм в течение 5-15 ч в присутствии третичных аминов при весовом 1О соотношении 1,4-дигидроксибензол: третичный амин, равном 1:1-3:0 1-1.

Конверсия 1,4-дигидроксибензола

71-97%, селективность до и -метоксифенола 40-71% 1) . 1$

Недостатком способа является низкая селективность процесса до

-метоксифенола (40-71%) .

Наиболее близким по технической сущности к предложенному является „ф способ получения q -метоксифенола путем метилирования 1,4-дигидроксибензола метанолом при температуре 250-350 С и атмосферном давлении в присутствии катализатора, содержа" 25 щего алюминий, бор, фосфор при весовом соотношении алюминий:бор: фосфор, равном 1:1-3:2-4. Процесс ведут при весовом соотношении 1,4-дигидроксибензол:метанол, равном 1 3, при скорости подачи реагентов 1820 г/ч. Конверсия 1,4-дигидроксибензола 35-51%, сегективность до т1 -метоксифенола 85-86% )2J .

Недостатком способа является недостаточно высокая селективность процесса до о -метоксифенола (85-86%).

Целью изобретения является повышение селективности процесса до и -метоксифенола.

Поставленная цель достигается тем, что процесс ведут в среде воды при мольном соотношении 1,4-дигидроксибензол: метанол: вода, равном, 1:3-5:30-50 и давлении 1-75 атм с ис- пользованием в качестве катализатора алюмосиликата,содержащего 87-88 вес.% окиси кремния, 10-11 вес.% окиси алюминия и 1,5-2 вес.% окислов других металлов, в Н-форме.

Использование предлагаемого способа позволяЕт повысить селективность процесса до р -метоксифенола до 9196%.

Пример 1. 28 г 1,4-дигидроксибенэола, 40 г метанола и 225 r воды (мольное соотношение 1,4-дигидроксибенэол: метанол: вода 1:5:50) пропускают в течение 3 ч при температуре 290аС, давлении 60 атм, со

793980

Формула изобретения

Составитель A. Евстигнеев

Редактор H. Потапова Техред С,Мигунова

Корректор Н. Стец

Эакаэ 9462/1 Тираж 452 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 скоростью 0,5 ч " над 64,4 г катализатора АШНЦ, находящегося в трубчатом проточном реакторе (У=200 мл). Получают 18,4 г l1 -метоксифенола.

Конверсия 1,4-дигидроксибензола 61%, селективность до п -метоксифенола—

96%. 3

Н р и м е р 2. 28 г 1,4-дигидроксибензола, 40 r метанола и 225 r воды (1:5:50) пропускают в течение

Э ч при температуре 290 С, давлении

1 атм со скоростью 0;5 ч над 64,4 г катализатора АШНЦ, находящегося в трубчатом проточном реакторе ° Получают 7,4 г И -метоксифенола. Конверсия 1,4-дигидроксибензола 25,3%, селективность по и -метоксифенолу - t$

94%

Пример 3. 226 r раствора, содержащего 28 г 1 4-дигидроксибенэола, 40 r метанола и 158 г воды 20 (1: 5: 35) пропускают в течение 3. ч при температуре 290 С, давлении

75 атм со скоростью 0,5 ч " над 64,4 r катализатора AIQHU. Получают 9,5 r и -метоксифенола. Конверсия 1,4-дигидроксибензола 32%, селективиость по у -метоксифенолу — 95%.

Пример 4. 293 г раствора, содержащего 28 г 1,4-дигидроксибенэола, 40 r метанола и 225 г воды (1!5:50) пропускают в течение 3 ч >0 при температуре 310 С, давлении

60 атм со скоростью 0,5 ч" над 64,4 r катализатора АШНЦ. Получают 11,5 г

tl-метоксифенола, конверсия 1,4-дигидроксибензола 43%, селективность 35 до q -метоксифенола — 96%.

П р и.м е р 5. 28 г 1,4-дигидроксибензола, 24 r метанола и 225 г воды (1:3:50 ) пропускают в течение

3 ч при температуре 290 С, давлении 4() .60 атм со скоростью 0,5 ч " над 64,4 г катализаторов АШНЦ, находящегося в трубчатом проточкам реакторе. Вод» но-органическую реакционную массу собирают в отстойнике и разделяют известными приемами. Получают 17,9 г и -метоксифенола. Конверсия 1,4-дигидроксибензола 60%, селективность до И -метоксифенола — 95,4%.

Пример 6. 55 г 1,4-дигидроксибензола, 48 r метанола и 270 r воды (1:3:30) пропускают в течение

3 ч при температуре 290 С, давлении

60 атм, со скоростью 0,5 ч " над

64,4 г катализатора АШНЦ, находящегося в трубчатом проточном реакторе.

Водно-органическую массу собирают в отстойнике и разделяют известными приемами. Получают 22 r и -метоксифеиола. Конверсия 1,4-дигидроксибензола 39%, селективность до g -метоксифенола — 91%.

Способ получения и -метоксифенола путем метилирования 1,4-дигидроксибензола метанолом при температуре.

250-350 С с использованием алюминийсодержащего катализатора, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повьааения селективности процесса, последний ведут в среде воды при мольном соотношении 1,4-дигидроксибензолметанолг вода, равном 1:3-5:3050 и давлении 1-75 атм с использование в качестве катализатора алюмосиликата, содержащего 87-88 вес.% окиси кремния, 10-11 вес.% окиси алюминия и 1,5-2 вес.% окислов других металлов, в Н-форме.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент CUIA Р 3911022, кл. 260-613 О, опублик. 1975.

2. Патент США М 4025566, кл. 260-613 0, опублик. 1977 (про тотип).