Способ получения 1,1-диметокси- -3-хлорпропана

Способ получения 1,1-диметокси- -3-хлорпропана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Соцнапистнческнк

Реслублнк

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ С ТЕЛЬСТВУ

<щ793981 (61) Дополнмтельмое к авт. саид-ву (22) Заявлено 230179 (21) 2754339/23-04 с присоединением заявки йо (23) Приоритет

Опубликовано 0701.81. Бюллетень В 1 (5!)м. клз

С 07 С 43/303

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 547. 27 ...07 (088. 8) Дата опублмкованмя опнсанмя 0701.81 (72) Авторы изобретения

Д.Л. Рахманкулов, У. Б. Имашев, С.С. Злотский, Б.Н. Узикова и С.Н. Злотский

Уфимский нефтяной институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1, 1-ДИИЕТОКСИ-3-ХЛОРПРОПАНА

Изобретение относится к способу получения 1,1-диметокси-3-хлорпропана, который находит применение в качестве пластифицирующей добавки.

Известен способ получения 1,1-диметокси-3-хлорпропана взаимодействием акролеина с метанолом при пропускании газообразного хлористого водорода при температуре (-) 10 — (+) 20 С и последующем гидролизе хлористым аммонием или гидроокисью аммония.

Недостатком данного способа является выход 1,1-диметокси-3-хлорпропана, который не превышает 40-45%, так как акролеин частично расходуется 15 на реакцию метаксилирования по двойной связи до образования побочных продуктов (11 .

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта. 20

Поставленная цель достигается способом получения 1,1-диметокси-3-хлорпропана алкилированием акролеина в присутствии газообразного хлористого водорода при температуре (-) 1 25

20 С с использованием метанола с последующим гидролизом хлористым аммонием и гидроокисью аммония, отличительная особенность которого состоит в том, что алкилирование ведут метанолом в смеси с диметоксиметаном при соотношении равном 2:1-5:1.

Использование предлагаемого способа позволяет увеличить выход целеsoro 1,1-диметокси-З-хлорпропанола в 2 раза.

Пример 1. Через смесь

2,5 моль (80 г) безводного метанола и

0,5 моль (38 г) диметоксиметана пропускают газообразный хз ористый водород, предварительно высушениый пропусканием через серную кислоту.

Таким образом вводят около 1,5 моль (60 г) хлористого водорода, поддерживая при этом температуру (-)10оС.

Затем при интенсивном неремешивании добавляют по каплям 1,5 моль (84 r) акролеина, смесь выдерживают до установления комнатной температуры, а затем проводят основной гидролиз действием хлористого аммония и гидроокиси аммония. Убедившись в нейтральности регенерированного органического слоя, высушивают его и проводят вакуумную разгонку. Получают 184 г (выход 89%) 1,1-диметокси-3-хлорпропана с т.кип. 45-46 C/0,5 мм рт.ст. п о= 1 4172

Элементный анализ:

Найдено, %: С 43,40; К 8,09.

793981

Формула изобретения с

Составитель М. Меркулова

Редактор Н. Потапова Техред С,Мигунова Корректор И. Муска

Заказ 9462/1 Тираж 452 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изсВретений H открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

С Н О С6 °

Вычислено, %: С 43,35; Н 8,01 °

ИК = спектр (V см l) 1155,1125, 1060. Спектр ЯМР (о,м.д.): 2, секс-. тет (2Н); 3 25, секстет (6Н), 3 5, триплет (2Н); 4,5, триплет (1Н).

Пример 2. Аналогично примеру 1 используют смесь 2,5 моль (80 r) безводного метанола, 0,6 моль (45,6 г)диметоксиметана и 1,5 моль (84 г)акролеина. Получают 186 г (выход 90% ) 1,1-диметокси-З-хлорпропана.

Пример 3. Аналогично примеру 1 используют смесь 2,5 моль (80 г)безводного метанола, 0,8 моль (60,8 г) диметоксиметана н 1,5 моль t$ (84 г) акролеина. Получают 184 г (выход 89 %) 1,1-диметокси-3-хлорпропана.

Пример 4..Аналогично примуру 1 используют смесь 2,5 моль (80 r) Я безводного метанола, 1,25 моль (95 г) днметоксиметана и 1,5 моль (84 r) акролеина. Получают 176 г. (выход 85 %) 1,1-диметокси-3-хлор пропана.

Способ получения 1,1-диметокси-3-хлорпропана алкилированием акролеина в присутствии газообразного хлористого водорода при температуре (-) 10-20 C с использованием метанола с последующим гидролнзом хлористым аммонием и гидроокисью аммония отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода, алкилирование ведут метанолом в смеси с диметоксиметаном при соотношении, равном 2:1-5:1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. J.P. Galy "Reaction 4е cycli—

sation des acetals Д вЂ” halo9enes:

preparation 4 alcoxy сус1оргорапеь, Bull. Soc. Chim. Fr, М 12, 1971, 4582-4587 (прототип).