Способ получения алкилсульфатов

Способ получения алкилсульфатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗ

К АВТО (61) Допол (22) Заявле с присоеди (23) Приор

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опуб

Дата о (72) Авторы изобретения

Н.Н.Лебедев, В.П.Савельянов и А.И.Якушин

Новомосковский филиал Московского ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химикотехнологического института им.Д.И.Менделеева (7i) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛСУЛЬФАТОВ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкилсульфатов, которые используются в производстве синтетических моющих

5 средств.

Известен способ получения алкилсульфатов, заключающийся в том, что. спирт в несколько стадий подвергают взаимодействию с эквимолярным количеством серной кислоты при 50 С.

Глубина сульфатирования 80-90% PQ .

Наиболее близким к изобретению является способ получения алкилсульфатов, заключающийся в том, что выс- 15 ший жирный спирт или фракцию первичных жирных спиртов С -C, сульфатируют комплексом фосфорйой кислоты с серным ангидридом при 20-40 С с по" следующей нейтрализацией щелочью. 20

Глубина сульфатирования 97,4%, содержание сульфата натрия и ортофосфатов

16,8%, содержание несульфированных

0,65% 2 .

Недостатком этого способа является значительное содержание ортофосфата натрия в целевом продукте, что ухудшает свойства моющих композиций, а также сложность процесса приготовления комплекса. 30

Цель изобретения — повышение качества целевого продукта и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения алкилсульфатов, заключающимся в том, что высший жирный спирт или фракцию первичных жирных спиртов СЮ-С1а подвергают взаимодействию со смесью

90-100Ъ-ной серной кислоты и фосфорного ангидрида при мольном соотношении спирт:кислота:фосфорный ангидрид, равном 1:1: (0,33-1) и температуре

20-40 C с последующей нейтрализацией реакционной смеси щелочью. Глубина сульфатирования 99Ъ.

Отличительным признаком способа является использование в качестве сульфатирующего агента смеси серной кислоты и фосфорного ангидрида и проведение процесса при мольном соотношении спирт:серная кислота:фосфорный ангидрид, равном 1:1(0,33-1).

После нейтрализации водной щелочью получается продукт, не содержащий свободных спиртов и сульфата натрия, но содержащий добавки натриевых солей полифосфорных кислот, которые оказывают благоприятное влияние на свойства моющих композиций.

794002

Сульфатирование спиртов суспензией фосфорного ангидрида в 98%-ной серной кислоте (мольное соотношение ангидрид:кислота 1:1) при мольном соотношении кислота:спирт 1:1 и 40 С

26,1

72,8

71,5

71,8

0,997

0,996

0,986

0,996 н-Нониловый

27,3 н-Дециловый н-Ундециловый н-Лодециловый

24,5

73,5

25,3

Фракция ПВНСС

С, -C (Ангарск) 75,2

23,7 0,998

Пример 1. а) Приготовление суспензии пятиокиси фосфора в серной кислоте. В периодический реактор, снабженный пропеллерной мешалкой и рубашкой, загружают 1 моль 98%-ной (вес) серной кислоты и при непрерывном перемешивании и охлаждении постепенно ,цобавляют 0,33-1 моль порошкообразного фосфорного ангидрида,при температуре в реакторе 18-30 С (лучше 20 ) получают сиропообразную массу беловатого цвета, устойчивую при хранении в течение 1 сут. б) Сульфатирование ундецилового спирта. В реактор загружают 36,88 r (0,214 моля)ундецилового спирта и >5 при интенсивном перемешивании и охлаждении постепенно в течение 20 мин добавляют 36,2 r суспензии, содержащей 58 вес.% серной кислоты и 42 вес.Ъ пятиокиси фосфора (0,214 м 0,107 молейЩ соответственно). Анализ полученной сульфомассы показал, что она содержит

72,6 вес.Ъ (0,214 молей) алкилсульфатов, 24,6 вес.Ъ фосфорных кислот и не содержит свободной серной кислоты. в) Нейтрализация сульфомассы. Полученную сульфомассу разделяют на две части и нейтрализуют в реакторах, снабженных рамными мешалками, водными растворами едкого натра 17,1 и

34,3 вес.В. Полученные пасты анализируют на содержание алкилсульфата натрия методом двухфазного титрования, получают содержание поверхностно-активного вещества в пасте 23,9 и

35,7 вес.Ъ при расчетных величинах

24,1 и 36;8 вес.В соответственно.

Пример 2. В реактор емкостью

1 л, снабженный водяной рубашкой, ленточной мешалкой и змеевиковым холодильником, загружают 220 r (1 моль),первичных жирных спиртов фракции С >-С и постепенно при охлаждении и перемешивании прибавляют 169 г суспензии пятиокиси фосфора в серной кислоте со скоростью, обеспечивающей сохранение температуры в реакторе в интервале 30-32 С, получают сульфомассу, в которой содержится 0,996 моля алкилсерной кислоты и отсутствует серная кислота. Затем в тех же условиях реакционную массу в течение 2 ч нейтрализуют 20Ъ-ным (вес) раствором едкого натра до слабощелочной реакции раствора. Анализ пасты методом двухфазного титрования показал, что в ней содержится 0,998 моля алкилсульфатов натрия. Результаты испытания образца этой пасты показали, что ее моющая способность составляет

105: относительно лаурилсульфата.

Аналогичным образом сульфатируют другие спирты, результаты этих опытов приведены в таблице.

Из таблицы следует, что данный способ приводит к количественному превращению серной кислоты и спирта в моноалкилсульфат, что сокращает расходные коэффициенты по спирту на

10-20% и по серной кислоте в 1,82 раза.

После нейтрализации сульфомассы получается продукт хорошей цветности, не загрязненный сульфатом натрия и непрореагировавшим спиртом, что исключает необходимость его выделения и очистки и позволяет использовать его непосредственно для приготовления интетических моющих средств.

794002

Формула изобретения

Составитель Т.Левашова

Редактор F.Óoðèíà Техред М,Голинка Корректор М.Шароши

Заказ 9463/2 тираж 452 Подписное

ВИИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5 филиал ЧПП "Патент", г.ужгород, ул.проектная,4

Способ получения алкилсульфатов сульфатированием высших жирных спиртов или фракции первичных жирных спиртов

С„р-С при 20-40 "С с последующей нейтрализацией сульфомассы щелочью, отличающийся тем, что,. с целью повышения качества целевого продукта и упрощения процесса, сульфатирование проводят смесью 90100%-ной серной кислоты и фосфорного ангидрида при мольном соотношении спирт:кислота:фосфорный ангидрид, равном соответственно 1:1:0,33-1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 215383, кл. С 11 О 1/14, 15.04.63.

2. Авторское свидетельство СССР

М 304252, кл.С .07 С 141/02,18.12.69 (прототии).